项目二　化学试剂与试剂的配制

一、化学试剂

化学试剂作为检验各种化学物质的质量标准，是一种重要的化学物质。化学试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大，不同的分析工作对试剂纯度的要求也不同。因此，必须了解化学试剂的性质、类别、用途等方面的知识，以便合理选择、正确使用、妥善管理。

1.化学试剂的分类

化学试剂种类繁多，我国生产的化学试剂已达百万余种，按化学物质的基本分类方法，可以分为无机化学试剂和有机化学试剂两大类。无机化学试剂可分为单质和化合物两类。单质又分为金属和非金属，化合物又分为氧化物、酸、碱和盐几类。

市售化学试剂，以其中杂质含量多少分为四个等级，见表1-1-1。

表1-1-1　化学试剂分级表

2.化学试剂的称量、使用及保管

（1）在称量配制药品前，要先认清标签或其他注释。

（2）拿药品时标签向着掌心，打开药品，瓶盖要倒置在桌面上。

（3）固体试剂应保存在广口瓶中，液体试剂盛在细口瓶中。称量固体试剂时，用称量纸或小烧杯，药勺（匙）应干净且每种药品使用一个，不要交换使用，液体药品用吸管、干净的量筒或烧杯，勿用药勺。多余的药品放回原试剂中，以防污染。

（4）易氧化的试剂（如氯化亚锡、低价铁盐等）、易风化或潮解的试剂（氯化铝、氢氧化钠等）使用过后应密封瓶口。

（5）易受光分解的试剂（如高锰酸钾、硝酸银等），应贮存在棕色瓶中，并存放在暗处。

（6）易受热分解的试剂和易挥发的试剂应保存在阴凉处或冰箱中。

（7）剧毒试剂，必须存放在保险橱中，加锁保管。取用时要有两人以上共同操作，并记录用途和用量，随用随取，严格管理。

二、化学试剂的配制

1.溶液浓度的表示方法

（1）物质的量浓度　物质的量浓度（cB）是指单位体积溶液中所含溶质的物质的量，这种浓度的表达式为

式中　cB——物质的量浓度，mol/L；

nB——溶质B的物质的量，mol；

V——溶液的体积，L。

（2）质量分数　溶质B的质量与溶液的质量之比称为溶质B的质量分数，用ωB表示。

式中　ωB——溶质B的质量分数；

mB——溶质B的质量；

m——溶液的质量。

（3）体积百分比浓度　100mL溶液中所含溶质的体积（mL）数，如95%乙醇，就是100mL溶液中含有95mL乙醇和5mL水。

（4）体积比浓度　体积比浓度是指用溶质与溶剂的体积比表示的浓度，如1∶1盐酸，即表示1体积量的盐酸和1体积量的水混合的溶液。

2.一般酸、碱、盐溶液的配制

（1）酸溶液的稀释

例：如何用2mol/L HCl溶液配制成1L 0.1mol/L HCl溶液？

解：设取2mol/L HCl　V mL，则

2×V=0.1×1000

V=50（mL）

（2）碱溶液的配制　在台秤或托盘天平上称出所需的碱，溶于适量水中，再稀释到所需的体积。例如，配制1L 2mol/L NaOH溶液，称取80g固体NaOH，溶于适量水中，因溶解时发热，待冷却后，稀释至1L。

（3）盐溶液的配制　配制大多数盐溶液时，在台秤或托盘天平上称取一定量的试剂溶于适量水中，再加水稀释。但是有一些易水解的盐，配制溶液时，需加入水或稀酸稀释。有些易被氧化或还原的盐，常在使用前临时配制，或采取措施，防止氧化或还原。

例如，配制1L 0.1mol/L CuSO4溶液，称取25gCuSO4·H2O，溶于适量水中，再用水稀释至1L。

3.标准溶液的配制

标准溶液是已知准确浓度的溶液，在滴定分析中用作滴定剂，以滴定被测物质。

能用于直接配制或标定标准溶液的物质，称为基准物质。基准物质应符合下列要求。

①物质必须具有足够的纯度，其纯度要求≥99.9%，通常用基准试剂或优级纯物质；

②物质的组成应与化学式相符合；

③试剂性质稳定；

④基准物质的摩尔质量应尽可能大，这样称量的相对误差就较小。

配制标准溶液的方法一般有两种，即直接法和间接法。

（1）直接法　准确称取一定量的基准物质，溶解后定量转移入容量瓶中，加蒸馏水稀释至一定刻度，充分摇匀。根据称取基准物质的质量和容量瓶的容积，计算其准确浓度。浓度计算公式为

式中　c——标准溶液的浓度，mol/L；

n——基准物物质的量，mol；

V——标准溶液的体积，L。

m——基准物质的质量，g；

M——基准物质的摩尔质量，g/mol。

（2）间接法（标定法）　对于不符合基准物质条件的试剂，不能直接配制成标准溶液，可采用间接法，即先配制近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种标准溶液来标定它的准确浓度。例如，HCl易挥发且纯度不高，只能粗略配制成近似浓度的溶液，然后以无水碳酸钠为基准物质，标定HCl溶液的准确浓度。标定方法如下。

①基准物质标定　基准物质标定可以采取称量法：准确称取n份基准物质，分别溶于适量水中，用待标定标准滴定溶液滴定，根据基准物的质量及消耗待标定标准溶液的体积计算其准确浓度，以n次浓度平均值作为其最后标定结果。

②标准溶液标定　就是取一定体积待标定的标准溶液，用另一种已知准确浓度的标准溶液滴定，根据待标定标准溶液的体积以及另一种标准溶液的浓度及消耗体积，计算待标定标准溶液的准确浓度。

这种方法比较简便，但它的准确度不及直接标定高。因为确定标准溶液的浓度时，已经存在误差，再用它来标定待标定溶液的浓度，又将引入误差。由于误差积累，对结果影响较大。

4.常用标准溶液的配制

（1）氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T 5009.1—2003）

c（NaOH）=1mol/L

c（NaOH）=0.5mol/L

c（NaOH）=0.1mol/L

①氢氧化钠标准溶液的配制　称取120g NaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入无CO2的水中并稀释至1000mL，摇匀。

②氢氧化钠标准溶液的标定

a.测定方法。称取下列规定量的、于105～110℃电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s。同时做空白试验。

b.计算。氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：

式中　c（NaOH）——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V——消耗氢氧化钠的量，mL；

V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；

M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，kg/mol。

（2）盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T 5009.1—2003）

c（HCl）=1mol/L

c（HCl）=0.5mol/L

c（HCl）=0.1mol/L

①盐酸标准溶液的配制　量取下列规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。

②盐酸标准溶液的标定

a.测定方法。称取下列规定量的、于270～300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗紫色。同时做空白试验。

b.计算。盐酸标准溶液的浓度按下式计算：

式中　c（HCl）——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

M——无水碳酸钠的质量，g；

V——盐酸溶液的用量，mL；

V0——空白试验中盐酸溶液的用量，mL；

0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量，kg/mol。

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：三份2g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与两份1g/L的甲基红乙醇溶液混合。

（3）硫酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T 5009.1—2003）

①硫酸标准溶液的配制　量取下列规定体积的硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。

②硫酸标准溶液的标定

a.测定方法。称取下列规定量的、于270～300℃灼烧至恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

b.计算。硫酸标准溶液的浓度按下式计算：

式中　c——硫酸标准溶液的浓度，mol/L；

M——无水碳酸钠的质量，g；

V1——硫酸溶液的用量，mL；

V0——空白试验中硫酸的用量，mL；

0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量，kg/mol。

（4）硝酸银标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T 5009.1—2003）

c（AgNO3）=0.1mol/L

①硝酸银标准溶液的配制

a.硝酸银溶液。称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中。

b.淀粉指示液。称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。

c.荧光黄指示液。称取0.5g荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100mL。

②硝酸银标准溶液的标定

a.测定方法。称取0.2g于270℃干燥至质量恒定的基准氯化钠（称准至0.0001g），溶于50mL水中使之溶解，加入5mL淀粉指示液，边摇动边用AgNO3标准溶液滴定，避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定浑浊液由黄色变为粉红色。同时做空白试验。

b.计算。硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：

式中　c（AgNO3）——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

M——氯化钠的质量，g；

V——硝酸银溶液的用量，mL；

V0——空白试验中消耗硝酸银的量，mL；

0.05844——氯化钠的摩尔质量，kg/mol。

（5）碳酸钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T 601—2002）

①配制　称取下列规定质量的无水碳酸钠，溶于1000mL水中，摇匀。

②标定　量取35.00～40.00mL配制好的碳酸钠溶液，加如下规定体积的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下列规定的相应浓度的盐酸标准滴定溶液滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

③计算　碳酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

式中　——碳酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

V1——盐酸标准滴定溶液的用量，mL；

c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；

V——碳酸钠溶液的体积的准确数值，mL。

（6）高锰酸钾标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T 5009.1—2003）

①配制　称取3.3g高锰酸钾，加1000mL水。煮沸15min。加塞静置2天以上，用垂熔漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。

②标定　准确称取0.2g在110℃干燥至恒重的基准草酸钠，加入250mL新煮沸过的冷水、10mL硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约25mL的高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65℃，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，并保持0.5min不褪色。在滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。同时做空白试验。

③计算　高锰酸钾标准溶液的浓度按下式计算：

式中　——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

M——草酸钠的质量，g；

V1——高锰酸钾标准溶液的用量，mL；

V0——空白试验中高锰酸钾标准溶液的用量，mL；

0.0670——草酸钠的摩尔质量，kg/mol。

（7）氯化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T 601—2002）

c（NaCl）=0.1mol/L

方法一：

①配制　称取5.9g氯化钠，溶于1000mL水中，摇匀。

②标定　量取35.00～40.00mL配制好的氯化钠溶液，加40mL水、10mL淀粉溶液（10g/L），以216型银电极作指示电极、217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=0.1mol/L］滴定，并按相应的规定计算V0。

③计算　氯化钠标准溶液的浓度按下式计算：

式中　c（NaCl）——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V0——硝酸银标准滴定溶液的用量，mL；

c1——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；

V——氯化钠溶液的体积的准确数值，mL。

方法二：

①配制　称取（5.84±0.30）g已于（550±50）℃的高温炉中灼烧至质量恒定的工作基准氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

②计算　氯化钠标准溶液的浓度按下式计算：

式中　c（NaCl）——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；

M——氯化钠的质量，g；

V——配制氯化钠标准溶液的准确体积，mL；

58.442——氯化钠的摩尔质量，g/mol。

（8）硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T 5009.1—2003）

c（Na2S2O3）=0.1mol/L

①配制　称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，及0.2g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置一个月后过滤备用。

②标定　准确称取0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾及20mL硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3mL淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。

③计算　硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

式中　c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

M——重铬酸钾的质量，g；

V1——硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL；

V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL；

0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，kg/mol。

5.洗涤剂的配制

（1）铬酸洗涤液（重铬酸钾的硫酸溶液）　该洗涤液的配制浓度各有不同，从5%～12%的各种浓度都有。其配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1～2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，装入洗液瓶备用。例如，配制12%的洗液500mL。取60g工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4 340mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。

铬酸洗涤液具有强氧化性、腐蚀性，去除油污效果极佳，对玻璃仪器极少有侵蚀作用。这种洗液在实验室内使用最广泛。常用于不易用刷子刷洗的器皿，但作用比较慢，因此使用时需将洗涤液倒入要洗涤的器皿中浸泡数分钟。在使用过程中，应避免稀释，并防止对衣物、皮肤造成腐蚀。铬酸洗涤液使用后，应倒回原来容器内以反复使用。如果洗涤液颜色变绿（还原成Cr3+），表示洗液已无氧化洗涤力，必须回收后统一处理，再重新配制。

（2）碱性乙醇洗液　2.5g KOH溶于少量水中，再用乙醇稀释至100mL或120g NaOH溶解于150mL水中用95%乙醇稀释至1L，主要用于去油污及某些有机物。

（3）盐酸-乙醇洗液　盐酸和乙醇以1∶1体积比混合，是还原性强酸溶液，适用于洗去多种金属离子的沾污。比色皿常用此洗液洗涤。

（4）纯酸洗液　用盐酸（1+1）、硫酸（1+1）、硝酸（1+1）或等体积浓硝酸+浓硫酸均可配制，用于清洗碱性物质沾污或无机物沾污。

（5）有机溶液洗涤液　有机溶剂如汽油、丙酮、苯、乙醚、二氯乙烷、酒精等，可先去油污及能溶于溶剂的有机物。使用这类溶剂时，注意其毒性及可燃性。有机溶液价格较高，毒性较大。能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶液洗涤，如活塞孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

（6）合成洗涤剂　合成洗涤剂高效、低毒，既能溶解油污，又能溶于水，对玻璃器皿的腐蚀性小，不会损坏玻璃，是洗涤玻璃器皿的最佳选择。