乳与乳制品检测技术
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模块一 乳及乳制品理化检验理化检验基础知识

理化检验基础知识

项目一 实验室管理及常用仪器的使用

学习目标

1.了解实验室管理制度及实验室安全规则;

2.掌握实验室常用玻璃器皿的使用方法;

3.掌握常用玻璃器皿的清洗及保存。

一、实验室管理制度

(1)实验室内物品要摆放整齐,试剂要有明晰的标签。

(2)禁止在实验室内吸烟、饮食和会客。

(3)做好样品的登记、编号,明确检验目的,不符合要求的样品必要时应重新采样。

(4)无菌室操作前,用0.2%过氧乙酸擦拭桌面及工作台面,开紫外灯消毒,同时打开超净台风门,保持30~45min,关闭紫外灯,待30min后进入无菌室。

(5)进无菌室操作前要洗手;操作过程严格执行无菌操作。

(6)定期对实验室进行彻底的消毒及清洗。

(7)工作结束,灭酒精灯,关风门、电源,处理污物、台面,将超净台内物品摆放整齐。

(8)定期检查温箱、水浴箱、冰箱及低温冰箱的性能。

(9)各种玻璃容器(例如量杯、烧杯、量筒、刻度吸管等,以及不同型号国产与进口微量加样器等)应校正使用,细菌接种环直径3~5mm、长6~8cm,接种针6~8cm。

(10)试剂的质量要求应该按照实验要求分别选出如AR、GR等级,所用溶液应用去离子水或蒸馏水配制。

二、实验室安全规则

(1)实验室内禁止饮食,切勿以实验用容器代替水杯,实验使用各种化学试剂均不得入口,实验结束后仔细洗手。

(2)使用浓碱或其他强腐蚀性试剂时要谨慎小心,勿溅在皮肤、衣服、鞋袜上,用HNO3、HClO4、H2SO4等试剂时,常产生易挥发的有毒或强腐蚀性气体,要在通风柜内进行。若吸入氯、氯化氢等,可立即吸入少量酒精和乙醇的混合蒸气解毒;若吸入硫化氢而感到不适时,应立即到户外呼吸新鲜空气;眼睛或皮肤溅上强酸、强碱应立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液或硼酸溶液冲洗,最后再用水冲洗。

(3)使用剧毒药品时,要特别小心,不得误入口内或接触伤口;用过的废物、废液应回收,加以特殊处理,氰化物与酸作用会放出剧毒HCN,严禁在酸性介质中加入氰化物。

(4)使用CCl4、CHCl3、乙醚、苯、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时,一定要远离火焰及其他热源,敞口操作并有挥发时,应在通风柜内进行,用后盖紧瓶塞,置阴凉处存放,用过的废液倒入回收瓶,不要倾入水槽中。

(5)打开浓硫酸、浓硝酸、浓氨水瓶塞时应戴防护用具,并在通风橱中进行,稀释硫酸用的容器、烧杯、锥形瓶要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢倒入水中,并不断搅拌,温度过高时,应冷却或降温后再继续进行,严禁将水倒入硫酸中。

(6)爱护仪器,不要随便摆弄,要注意节约试剂和水、电。

(7)离开实验室时,必须逐个认真检查电闸、水阀,关闭好水、电、门窗;遇到触电事故,首先切断电源,必要时进行人工呼吸;酒精、苯或乙醚等着火时,立即用湿布或沙土扑火;电器设备着火,必须先切断电源,再用CO2或CCl4灭火器灭火。

(8)进行检验时,实验服及保护用具必须穿戴整齐。

(9)所有药品、样品必须贴有醒目的标签,注明名称、浓度、配制时间以及有效日期等,标签字迹要清楚,绝对不要在容器内装入与标签不相符的物品。

(10)禁止用手直接接触化学药品和危险性物质,禁止用口尝或鼻嗅的方法鉴别物质。如因工作需要,必须嗅闻时可用手微微扇风,头部应在侧面,并保持一定距离。

(11)用移液管吸取有毒或腐蚀性液体时,管尖必须插入液面以下,防止夹带空气使液体冲出,用橡皮洗耳球吸取,禁止用嘴代替洗耳球。

(12)易挥发或易燃的液体储瓶,在温度较高的场所或当瓶的温度较高时,应经冷却后方可开启,开启时瓶口不要对着人,最好在通风橱中进行。

(13)取下正在沸腾的溶液时,应用瓶夹先轻轻摇动以后取下,以免溅出伤人。

(14)停电、停水时,要及时切断电源,关闭水阀。

(15)化验工作结束后,所有的仪器设备要清洗干净,切断电源,关闭水、电、气阀门,溶液、试剂和仪器应放回规定地点。

三、强酸、强碱中毒的表现及急救方法

硫酸、盐酸和硝酸中毒,主要为呼吸道吸入酸蒸气和皮肤黏膜受损。急性中毒表现为刺激黏膜和皮肤,喉头有灼干感及刺痛,结膜发炎及轻度角膜损伤。如溅到皮肤上,轻者发生红肿、疼痛,重者灼伤皮肤而出现水泡,周围组织严重充血发红,以致引起皮下组织坏死。若皮肤、眼、鼻受伤时,可用大量温清水或2%碳酸氢钠溶液冲洗或漱口。如果误服三种强酸,会引起全身中毒,口腔、咽喉、食道、胃黏膜会强烈灼伤,应立即用温水洗胃,每次少量,多次灌服。洗胃后内服氧化镁乳、稀石灰水,或用稀肥皂水作中和剂。

强碱中毒指氢氧化钠、氢氧化钾中毒。主要由皮肤接触或误食引起。皮肤和黏膜接触碱后局部变白,周围红肿,刺痛,起水泡,重者可引起糜烂。中毒后要迅速用水冲洗,再用稀乙酸或2%硼酸充分洗涤。误服强碱可使口腔、食道、胃黏膜糜烂结痂,造成胃与食道狭窄。表现为严重灼痛、血性呕吐与血性下泻,声音嘶哑,严重可引起休克。急救时可用醋、柠檬水、橘子汁或0.5%的稀盐酸作中和剂,可避免洗胃和使用催吐剂。

四、一般器皿的认识及使用

1.容量瓶

容量瓶主要用于准确地配制一定物质的量浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶,配有磨口塞。瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100mL、250mL、500mL等多种规格,如图1-1-1所示。

图1-1-1 容量瓶

(1)使用容量瓶配制溶液的方法

①使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将容量瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。

②把准确称量好的固体溶质放在烧杯中,用少量溶剂溶解。然后把溶液转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中,要用溶剂多次洗涤烧杯,并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上,注意不要让玻璃棒其他部位触及容量瓶口,防止液体流到容量瓶外壁上,如图1-1-2所示。

图1-1-2 使用容量瓶配制溶液的方法

③向容量瓶内加入的液体液面离标线1cm左右时,应改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线,则需重新配制。

④盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低。

⑤定容时,视线要与容量瓶的刻线相平,俯视或仰视会使液面偏低或偏高,如图1-1-3所示。

图1-1-3 容量瓶读数

(2)使用容量瓶时的注意事项

①容量瓶的容积是特定的,刻度不连续,所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的体积,然后再选用相同规格的容量瓶。

②不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后再转移到容量瓶里。

③容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的,若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶,容量瓶则会热胀冷缩,所量体积就会不准确,导致所配制的溶液浓度不准确。

④容量瓶只能用于配制溶液,不能贮存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精密度受到影响。配好的溶液如果需要长期存放,应该转移到干净的磨口试剂瓶中。

⑤容量瓶长期不用时,应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。

2.电子天平

人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰,并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。常见的电子天平如图1-1-4所示。

图1-1-4 电子天平

(1)操作电子天平的主要步骤

①接通电源并预热使天平处于备用状态。

②打开天平开关(按操纵杆或开关键),使天平处于零位,否则按去皮键。

③放上器皿,读取数值并记录,按去皮键清零,使天平重新显示为零。

④在器皿内加入样品至显示所需重量时为止,记录读数,如需打印可按打印键完成。

⑤将器皿连同样品一起拿出。

⑥按天平去皮键清零,以备再用。

(2)使用电子天平的注意事项

①不要称直接从干燥箱或冷藏箱内拿出的物品。

②使样品的温度接近实验室或称量室内的温度。

③用镊子拿物品或戴手套拿取物品。

④不要将手放在称量室内,否则温度会有变化。

⑤不可称取超过最大测量值的物品。

⑥使用前需要预热。

⑦选择接触面较小的容器。

⑧使用清洁干燥的容器并保持称盘的清洁无水滴。

3.干燥器

玻璃干燥器是具有宽边磨砂盖的密封容器。在底座下半截为缩细的腰,在束腰的内壁有一宽边,用以搁放瓷板。瓷板具有大小不同的孔洞,瓷板上面存放被干燥的物质,瓷板下部底座用以存放干燥剂。盖子为拱圆状,盖顶上有一只圆玻璃滴,是用作手柄移动盖子用。盖子的宽边磨平,与底座相吻合,达到密闭的目的。实验室常见干燥器如图1-1-5所示。

图1-1-5 干燥器

使用方法:将干燥器洗净擦干,在干燥器底座按照需要放入不同的干燥剂(一般用变色硅胶、浓硫酸或无水氯化钙等),然后放上瓷板,将待干燥的物质放在瓷板上,再在干燥器宽边处涂一层凡士林油脂,将盖子盖好沿水平方向摩擦几次使油脂均匀,即可进行干燥。在打开干燥器盖子时一手扶住干燥器,另一手将干燥器盖子沿水平方向移动方能打开,否则用力向上拉,一方面用力过大难以打开,另一方面往往由于用力过大会将底座带起来,万一脱落将造成仪器的损坏。搬动干燥器时双手握住干燥器的宽边,大拇指按住盖子,以防盖子脱落,如图1-1-6所示。

图1-1-6 干燥器使用方法

使用干燥器的注意事项如下:

①干燥剂不可放得太多,以免沾污坩埚底部。

②搬移干燥器时,要用双手拿着,用大拇指紧紧按住盖子。

③打开干燥器时,不能往上掀盖,要先用左手按住干燥器,右手小心把盖子稍微推开,等冷空气徐徐进入后才能完全打开。

④不可将太热的物体放入干燥器。

⑤有时较热的物体放入干燥器后,空气受热膨胀,会把盖子顶起来,为了防止盖子被打翻,应当用手按住,不时把盖子稍微推开,以放出热空气。灼烧或烘干后的坩埚和沉淀,在干燥器内不宜放置过久,否则会吸收一些水分而使质量略有增加。

⑥变色硅胶干燥时为蓝色,受潮后变粉红色。可以在120℃烘受潮的硅胶,待其变蓝后反复使用,直到破碎不能使用为止。

4.滴定管

滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值,最小刻度为0.1mL,“0”刻度在上,自上而下数值由小到大。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞,用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液,不能盛碱性溶液,因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动。碱式滴定管下端连有一段橡胶管,管内有玻璃珠,用以控制液体的流出,橡胶管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡胶起作用的溶液如高锰酸钾溶液,均不能使用碱式滴定管。常见滴定管如图1-1-7所示。

图1-1-7 滴定管

(1)酸式滴定管的使用方法

①给旋塞涂凡士林。把旋塞芯取出,用手指蘸少许凡士林,在旋塞芯两头薄薄地涂上一层,然后把旋塞芯插入塞槽内,旋转使油膜在旋塞内均匀透明,且旋塞转动灵活。

②试漏。将旋塞关闭,滴定管里注满水,固定在滴定管架上,放置1~2min,观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出,旋塞不渗水才可使用。

③滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡,将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是:用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角,左手迅速打开旋塞,使溶液快速冲出,将气泡带走。

④进行滴定操作时,应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在后,三指轻拿旋塞柄,手指略微弯曲,向内扣住旋塞,避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。如图1-1-8所示。

图1-1-8 滴定操作

(2)碱式滴定管的使用方法

①试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上放置2min。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠,直至不漏水且能灵活控制液滴为止。

②滴定管内装入标准溶液后,要将尖嘴内的气泡排出。方法是:把橡皮管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉。如图1-1-9所示。

图1-1-9 滴定管排出气泡

③进行滴定操作时,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位,向手心方向捏挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。

(3)滴定管使用时的注意事项

①滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。管中注入水后,一手拿住滴定管上端无刻度的地方,一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方,边转动滴定管边向管口倾斜,使水浸湿全管。然后直立滴定管,打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。

②装标准溶液前应先用标准液润洗滴定管2~3次,洗去管内壁的水膜,以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀,然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。

③滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时,要使滴定管垂直,视线应与弯月面下沿最低点在同一水平面上,要在装液或放液后1~2min进行。每次滴定时最好从“0”刻度开始。

5.移液管

移液管是用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。移液管为细长玻璃管,下端为尖嘴状,管身上有刻度。常用的移液管有5mL、10mL、25mL和50mL等规格。有的移液管只有一个刻度,只能吸取定量液体。常见移液管如图1-1-10所示。

图1-1-10 移液管

(1)移液管的使用方法

根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用,在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。

①检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。

②洗净移液管。先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿洗耳球,持握拳式,将洗耳球握在掌中,尖口向下。握紧洗耳球,排出球内空气,将洗耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开洗耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用。

③吸取溶液。摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中,用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干,并插入小烧杯中吸取溶液,当吸至移液管容量的1/3时,立即用右手食指按住管口,取出,横持并转动移液管,使溶液流遍全管内壁,将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作,润洗3~4次后即可吸取溶液。

将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1~2cm处,用洗耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深,并要边吸边往下插入,始终保持此深度)。当管内液面上升至标线以上约1~2cm处时,迅速用右手食指堵住管口(此时若溶液下落至标线以下,应重新吸取),将移液管提出待吸液面,并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起,用滤纸擦干移液管或吸量管下端黏附的少量溶液(在移动移液管或吸量管时,应将移液管或吸量管保持垂直,不能倾斜)。

④调节液面。左手另取一干净小烧杯,将移液管管尖紧靠小烧杯内壁,小烧杯保持倾斜,使移液管保持垂直,刻度线和视线保持水平(左手不能接触移液管)。稍稍松开食指(可微微转动移液管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,液面将至刻度线时,按紧右手食指,停顿片刻,再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止,立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。

⑤放出溶液。将移液管或吸量管直立,接收器倾斜,管下端紧靠接收器内壁,放开食指,让溶液沿接收器内壁流下,管内溶液流完后,保持放液状态停留15s,将移液管或吸量管尖端在接收器靠点处靠壁前后小距离滑动几下(或将移液管尖端靠接收器内壁旋转一周),移走移液管(残留在管尖内壁处的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时,已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的,可用洗耳球吹出,不允许保留)。如图1-1-11所示。

图1-1-11 移液管使用方法

⑥洗净移液管,放置在移液管架上。

(2)使用注意事项

①移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。

②移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。

③同一实验中应尽可能使用同一支移液管。

④移液管在使用完毕后,应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净,置于移液管架上。

⑤移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常做两者的相对体积校准。

⑥在使用吸量管时,为了减少测量误差,每次都应从最上面刻度(0刻度)处为起始点,往下放出所需体积的溶液,而不是需要多少体积就吸取多少体积。

6.称量瓶

称量瓶是一种常用的实验室玻璃器皿,一般是圆柱形,带有磨口密合的瓶盖。称量瓶一般用于准确称量一定量的固体,也用于差减法称量试样,又称量瓶。因有磨口塞,可以防止瓶中的试样吸收空气中的水分和CO2等,适用于称量易吸潮的试样。称量瓶分高型称量瓶和扁型称量瓶两种,如图1-1-12所示。

图1-1-12 称量瓶

(1)称量瓶的使用 洗净并烘干称量瓶,放置在干燥器中备用。用纸带将称量瓶从天平上取下,拿到接受器上方,用纸片夹住盖柄,打开瓶盖(盖亦不要离开接收器口上方),将瓶身慢慢向下倾斜,用瓶盖轻敲瓶口内边缘,使试样落入容器中。接近需要量时,一边继续用盖轻敲瓶口,一边逐步将瓶身竖直,使沾在瓶口附近的试样落入瓶中,如图1-1-13所示。盖好瓶盖,放入天平盘,取出纸带,称其重量。量不够时,继续按上述方法进行操作,直至称够所需的物质为止。称量完毕后,将称量瓶放回原干燥器中。

图1-1-13 称量瓶的使用方法

(2)使用注意事项

①盖子与瓶子务必配套使用,切忌互换。

②称量瓶使用前必须洗涤洁净,烘干、冷却后方能用于称量。

③称量时要用洁净干燥结实的纸条围在称量瓶外壁进行夹取,严禁直接用手拿取称量瓶。

7.盖勃乳脂计

乳脂计是用优质玻璃制成的计量鲜乳及乳制品中脂肪含量的计量仪器。如图1-1-14所示。将鲜乳或乳制品用化学试剂处理,使其中的蛋白质消化,然后在一定温度条件下,经过离心处理,使所含脂肪分离析出并位于液体上层,直接读取乳脂计分度表上脂肪量值,即为脂肪含量。

图1-1-14 盖勃乳脂计

(1)盖勃乳脂计的各种规格

①0~1%的乳脂计,用于测定脱脂乳和乳清、乳清粉;

②0~4%的乳脂计,用于测定脱脂乳、乳清、乳粉和炼乳;

③0~5%、0~6%、0~7%、0~8%、0~9%、0~10%的乳脂计,用于测定生鲜乳和全脂乳;

④0~40%、0~70%、0~90%的乳脂计,为奶油乳脂计。

(2)使用注意事项

①加样品时,勿沾湿颈口。橡胶塞大小应该合适,如有破损或老化时应及时更换。

②检验完应立即将液体倒掉,用清水冲洗干净或用洗涤剂浸泡一下,再洗净。若比较脏时用重铬酸钾洗液浸泡清洗。

③读数时要将乳脂计柱下弯月面放在与眼同一水平面上,以弯月面下限为准。

8.乳稠计

乳稠计是利用浮力和重力相平衡的原理测定乳的密度和相对密度,如图1-1-15所示。乳的密度受温度影响,所以在测定乳的相对密度时必须同时测定乳的温度,并进行必要的校正。和乳稠计配合作用的还有玻璃圆筒(或200~250mL量筒),圆筒高应大于乳稠计的长度,其直径大小应使乳稠计沉入后,玻璃圆筒(或量筒)内壁与乳稠计的周边距离不小于5mm。具体测定方法见模块一任务五。

图1-1-15 乳稠计

9.锥形瓶

锥形瓶又称三角烧瓶,是由硬质玻璃制成的纵剖面呈三角形状的滴定反应器。如图1-1-16所示。其口小、底大,有利于滴定过程进行振荡时,反应充分而液体不易溅出。该容器可以在水浴或电炉上加热。

图1-1-16 锥形瓶

锥形瓶为平底窄口的锥形容器,一般使用于滴定实验中。为了防止滴定液下滴时溅出瓶外,造成实验的误差,再将瓶子放在磁搅拌器上搅拌。也可以用手握住瓶颈以手腕晃动,即可顺利地搅拌均匀。

锥形瓶亦可用于普通实验中制取气体或作为反应容器。其锥形结构相对稳定,不会倾倒。

使用注意事项:

①注入的液体最好不超过其容积的1/2,过多容易造成喷溅。

②加热时使用石棉网(电炉加热除外)。

③锥形瓶外部要擦干后再加热。

10.烧杯

烧杯是一种常见的实验室玻璃器皿,通常由玻璃、塑料或者耐热玻璃制成。烧杯呈圆柱形,顶部的一侧开有一个槽口,便于倾倒液体。有些烧杯外壁还标有刻度,可以粗略地估计烧杯中液体的体积。如图1-1-17所示。

图1-1-17 烧杯

烧杯一般都可以加热,在加热时应均匀进行,最好不要干烧。

烧杯经常用作常温或加热情况下配制溶液、溶解物质和较大量物质的反应容器。在操作时,经常会用玻璃棒或者磁力搅拌器来进行搅拌。

常见的烧杯的规格有:5mL,10mL,15mL,25mL,50mL,100mL,250mL,300mL,400mL,500mL,600mL,800mL,1000mL,2000mL,3000mL,5000mL。

使用烧杯应注意如下事项:

①给烧杯加热时要垫上石棉网,以均匀供热。不能用火焰直接加热烧杯,因为烧杯底面大,用火焰直接加热,只可烧到局部,使玻璃受热不均而引起炸裂。加热时,烧杯外壁需擦干。

②用于溶解时,液体的量以不超过烧杯容积的1/3为宜,并用玻璃棒不断轻轻搅拌。溶解或稀释过程中,用玻璃棒搅拌时,不要触及杯底或杯壁。

③盛液体加热时,不要超过烧杯容积的2/3,一般以烧杯容积的1/2为宜。

④加热腐蚀性药品时,可将一表面皿盖在烧杯口上,以免液体溅出。

⑤不可用烧杯长期盛放化学药品,以免落入尘土和使溶液中的水分蒸发。

⑥不能用烧杯量取液体。

11.量筒

量筒是用来量取液体的一种玻璃仪器。其规格以所能量度的最大容量(mL)表示,常用的有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等,外壁刻度都是以mL为单位,10mL量筒每小格表示0.2mL,而50mL量筒每小格表示1mL。如图1-1-18所示。量筒越大,管径越粗,其精确度越小,由视线的偏差所造成的读数误差也越大。读数时视线应与刻线平齐,俯视或仰视均会带来误差,如图1-1-19所示。实验中应根据所取溶液的体积,尽量选用能一次量取的最小规格的量筒。分次量取也能引起误差。如量取70mL液体,应选用100mL量筒。

图1-1-18 量筒

图1-1-19 量筒读数

量筒一般只能用于精度要求不很严格时使用,通常应用于定性分析方面,一般不用于定量分析,因为量筒的误差较大。量筒一般不需估读,因为量筒是粗量器。量筒不能直接加热,不能在量筒里进行化学反应。向量筒里注入液体时,应用左手拿住量筒,使量筒略倾斜,右手拿试剂瓶,使瓶口紧挨着量筒口,使液体缓缓流入。待注入的量比所需要的量稍少时,把量筒放平,改用胶头滴管滴加到所需要的量。读数时应把量筒放在平整的桌面上,观察刻度时,视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出所取液体的体积数。否则,读数会偏高或偏低。

五、常用玻璃仪器的清洗及保存

实验室常用玻璃器皿必须经常清洗并保持洁净,污染原因主要是黏附了油脂等有机物质。没有洗净的玻璃器皿,用水冲淋时,玻璃表面附着水滴。洗涤时,可用毛刷、海绵蘸上洗涤剂洗刷,但光学器皿(如比色皿)和计量容器不允许用含摩擦材料的洗涤剂,洗涤可用化学洗液或王水(浓硝酸和浓盐酸为1∶3的混合液),它们都是氧化性极强的洗涤剂。

1.清洗

(1)新购玻璃器皿的清洗 新购的玻璃器皿,其表面附有大量的灰尘和碱性物质,可以用肥皂水浸泡、刷洗,用自来水冲洗干净后,再用1%~2%盐酸溶液浸泡12h以上,然后用自来水反复冲洗,最后用蒸馏水冲洗2~3次(视实验要求再用二次蒸馏水或去离子水冲洗2~3次)。

(2)使用过的玻璃器皿的清洗

①一般玻璃器皿的清洗 如试管、烧杯等用过后先用自来水反复冲洗、去掉污物,再用大小合适的毛刷蘸肥皂水刷洗。如果有不易洗刷掉的干涸物质,可加适当的去污粉刷洗。用自来水反复冲去肥皂和去污粉,将器皿倒置,如器皿壁上带有水珠,表明尚未清洗干净,应当重复上述清洗方法,直到没有水珠出现为止。最后用蒸馏水冲洗2~3次即可。

②带有刻度的器皿的清洗 移液管、滴定管、容量瓶等用过后放在凉水中浸泡,用水反复冲去遗留液、污物后,晾干,浸泡在洗液中,浸泡的时间视洗液的好坏而定,一般来说,新配制的洗液浸泡2h即可,用过一段时间已经不好而且氧化能力很差的洗液,浸泡时间应当相应延长。浸泡过的器皿用自来水反复冲洗,确认洗液已经清洗干净,倒置检查不再出现水珠后,再用蒸馏水冲洗2~3次。

③容器中油污的清洗 先倒去油污液,用适量有机溶剂,如乙醚、丙酮反复荡洗,尽可能把油脂类物质提取出去,然后再用肥皂水刷洗。切忌将带有油污和大量有机物的器皿直接放入洗液中浸泡,因为这样会使洗液变绿失效。

2.干燥

一般的玻璃器皿可以放在烘箱内80~100℃干燥,但带有刻度的玻璃器皿应当自然干燥或在60℃以下的烘箱内烘干。反复的高温干燥可能影响量器的准确性。同时干燥时最好不开鼓风,防止灰尘污染。

目标自测

1.禁止在实验室内___________、___________和___________。

2.各种玻璃容器(例如量杯、烧杯、量筒、刻度吸管等,以及不同型号国产与进口微量加样器等)应___________使用。

3.使用浓碱或其他强腐蚀试剂时要___________,勿溅在皮肤、衣服、鞋袜上,用HNO3、HClO4、H2SO4等试剂时,常产生易挥发的有毒或强腐蚀气体,要在___________内进行。若吸入氯、氯化氢等,可立即吸入少量酒精和乙醇的混合蒸气解毒;若吸入硫化氢而感到不适时,应立即到___________呼吸新鲜空气;眼睛或皮肤溅上强酸、强碱应立即用大量___________冲洗,然后用碳酸氢钠溶液或硼酸溶液冲洗,最后再用___________冲洗。

4.氰化物与酸作用放出剧毒HCN,严禁在___________性介质中加入氰化物。

5.使用CCl4、CHCl3、乙醚、苯、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时,一定要远离     及其他___________,敞口操作并有挥发时,应在___________内进行,用后盖紧瓶塞,置___________处存放,用过的废液倒入回收瓶,不要倾入水槽中。

6.打开浓硫酸、浓硝酸、浓氨水瓶塞时应戴___________,并在___________中进行,稀释硫酸用的容器、烧杯、锥形瓶要放在___________,只能将___________慢慢倒入___________中,并不断搅拌,温度过高时,应冷却或降温后再继续进行,严禁将___________倒入___________中。

7.离开实验室时,必须逐个认真检查___________、___________,关闭好水、电、门窗;遇到触电事故,首先切断电源,必要时进行人工呼吸;酒精、苯或乙醚等着火,立即用___________或___________扑火;电器设备着火,必须先___________,再用CO2或CCl4灭火器灭火。

8.所有药品、样品必须贴有醒目的标签,注明___________、___________、___________以及___________等,标签字迹要清楚,绝对不要在容器内装入与标签不相符的物品。

9.用移液管吸取有毒或腐蚀性液体时,管尖必须插入___________,防止夹带空气使液体冲出,用___________吸取,禁止用嘴代替___________。

10.停电、停水时,要及时切断___________,关闭___________。

11.若皮肤、眼、鼻遇强酸受伤时,可用大量___________或2%___________溶液冲洗或漱口。强碱中毒后要迅速用___________冲洗,再用___________或2%___________充分洗涤。