扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术(第2版)
上QQ阅读APP看本书,新人免费读10天
设备和账号都新为新人

3.25 扫描透射电子探测器

扫描透射电子探测器如图3.25.1所示。在扫描电镜的分析过程中,若被分析的试样很薄,就会有一部分入射电子穿过试样而成为透射电子。这里的透射电子是指采用扫描透射电子探测器这种装置来成像时,那些穿过试样的原入射电子。这些透射电子是由直径很细的高能电子束照射在薄试样上产生的,因此透射电子的信号是由试样微区的厚度、组成成分及其晶体结构所决定的。由于多数SEM的加速电压最高仅为30kV,所以在这样的加速电压下,电子束对试样的穿透能力很有限,因而对有机物等以超轻元素为主的超薄试样可以获得高反差的图像。透射电子中除了有能量与入射电子相接近的弹性散射电子,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子,其中有些遭受特征能量损失∆E的非弹性散射电子,因其特征能量损失电子和所分析区域的成分有关,所以也可以利用其配合电子能量分析器来进行微区的成分分析。

图3.25.1 扫描透射电子探测器的示意图

图3.25.2和图3.25.3(a)分别是FEI、TESCAN公司的扫描透射电子探测器的实物照片。一般的试样只要足够薄都可以进行透射电子像的观察和分析,并可做二次电子像和透射电子像的明场和暗场像的对比分析,如碳纳米管、微细的粉末和超薄的生物试样等。图3.25.3(b)分别是两张同一部位的生物切片的明场像和暗场像。图3.25.4中的(a)、(b)两张照片和图3.25.5中左上及右下角的两张小照片分别是两根碳纳米管同一部位的明场像和暗场像。

对于不同型号的扫描电镜,STEM探测器的最佳分析工作距离也都有所不同。STEM探测器的分辨力在小工作距离下会比较好,随着WD的增大,透射电子的信号会变弱。在正常情况下,建议在WD不大于5mm的条件下使用,其信噪比和分辨力都会比较好。使用时严禁用机械方式旋转样品台,以免损坏STEM探测器。

图3.25.2 扫描电镜透射电子探测器的实物照片

图3.25.3 安装于样品台上的透射电子探测器及其所拍摄的明场/暗场像

图3.25.4 碳纳米管的明场和暗场的透射电子像

图3.25.5 SEM的透射电子探测器的示意图及其所成的明场、暗场像

入射电子束在穿过STEM探测器时,某一方向有很强的衍射,即直接穿透试样的那一部分电子束的强度分布就有了变化,若光栏能把衍射电子束挡住,只让透射电子束直接通过成像,这时形成的衬度就是明场的衍射衬度,像是明场像。此时,试样晶体中强衍射区对应图像上的暗区,背景是亮的,它适合于观察晶体的衬度;反之,若该晶面簇产生的强衍射电子束刚好通过透镜中心,而透射电子束被挡住,这时晶体试样中强衍射区对应像上的亮区,而背景是暗的,它相当于暗场的衍射衬度像,即暗场像。暗场像适用于观察不同的原子序数产生的衬度,因此在一个厚度均匀的多晶试样中,在同一电子束的照射下,不同的晶粒就可以呈现出不同的亮、暗衬度,这是因为它们相对入射电子束的取向不同。因此,通过变更暗场信号的检出角(转换电极)就可以观察到试样不同的原子序数所产生的衬度像。