扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术(第2版)
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3.15 图像的立体效应和入射束与试样表面的角度关系

1. 图像的立体效应

当改变入射电子束与试样表面的夹角时,则人们观察试样的方向也会随之发生变化。若试样朝E-T SED方向倾斜,其图像的亮度将会比平放正交状态时的信号变得更强、信噪比更好,但图形会随之变形。用E-T SED采集图像,在相同的工作距离下,试样倾斜时拍下的照片比试样水平时拍下的照片的立体感更强,把试样的分析面朝E-T SED方向倾斜,在一定范围内倾斜角越大立体感越强。1969年,韦尔斯(Wells)首先使用双图像立体技术拍摄了可以进行试样景深信息测量的显微图像,它标志着显微观察技术又进一步提高。这种技术与立体电影的原理相同,也和日常生活中用双眼观察近处的物体一样,即模拟两眼之间的夹角,对同一试样的视场依放大倍率和工作距离的不同,分别倾斜一定角度(6°~12°)各采集一张照片,再把倾斜前后所采集的两幅图片叠加在屏幕上合成一幅红和蓝绿色错位的伪彩色画面,这时人们戴上一副如图3.15.1(a)所示的红和蓝绿色的3D过滤眼镜观看。这样左眼镜片会滤掉画面的蓝绿色部分,只看到红色部分;右眼镜片会滤掉红色,只看到蓝绿色部分。当左右两眼同时共视,通过大脑的视觉皮层感知,照片会呈现出立体效果,从而就能看到一幅画面角度不同的合成照片,即在人的视觉脑海中合成一幅很逼真的3D立体图像。这就是扫描电镜的宏观斜角立体效应,这种图像有很好的3D效果,如图3.15.1(b)所示。这种两幅叠加的图像既可用E-T SED来采集SEI,也可用背散射探测器来采集BSE的纯形貌像。

图3.15.1 3D过滤眼镜和伪彩色立体图像

用倾斜法拍摄双图像立体技术的难点是要使两张照片倾斜轴的中心位置保持基本不变,这样才能方便地进行样品台的倾斜调整,而且还应保持图像的中心位置不变,并且倾斜的时候景深也应能满足整幅图像都能聚焦清晰的要求。为能同时满足这几个条件,在拍摄图像前应先调好电子光路的合轴对中,确保光轴与机械轴合轴良好。这样在转动倾斜轴的前后都可以使观察区域的中心基本保持在原位,而且入射束不易出现散焦。一旦出现散焦,则人们只能通过微调Z轴的高低来使之聚焦,而千万不要轻易使用调焦旋钮,这时若使用调焦旋钮可能会造成前后两幅图像的放大倍率不完全一致。为了能有大的景深,增强立体感,较合适的WD约在10mm,并要确保合轴良好。若电子光路和机械轴合轴不良,在低倍率下有时还可以勉强使用,但在高的倍率下,倾斜前后两幅图像的视场就会相差较远,有的部位甚至会超出荧屏的范围,若超出荧屏的范围,则要重新合轴,重新调整物镜光栏、束斑和试样的位置,否则就很难撮合在一块,也就难以达到逼真的立体效果。所以,适当的WD、良好的合轴、合适的倾斜角和相等的焦距是拍摄好立体图像的四大前提。

当前多数型号的扫描电镜都可做这种伪彩色的立体图像,其中日立公司US-3500型扫描电镜实时的三维图像采用的技术为JST,专利号为TP5183318;TESCAN公司的电镜也有一款可以获得并处理3D图像的软件模块,它通过调整电子束的倾斜角度也可以获得令人满意的3D图像。TESCAN公司的电镜若装有Mex Alicona软件,启用该软件则可以获得试样表面的数字高差模型。通过分析得到的一系列照片的特征和差异,用户不仅可以创建试样表面的3D形貌,还可以进行剖面、体积或粗糙度的测量等几何形貌和物理分析。

另外,有的透射电镜在其扫描线圈中设有专用的立体图像偏转线圈,在做三维的立体扫描图像时,其扫描的奇数行和偶数行会自动分开并相互倾斜成一定的角度,在试样的同一个扫描区域进行各自扫描,再把各自产生的两次电子视频信号按原扫描行数的顺序叠加合成在同一屏幕上显示出来,这样就能直接合成一幅立体图像。这种方法不需要再专门去进行倾斜试样和两次采集图像。用带有这种装置的电镜来拍摄立体图像就会更快捷、方便,但配有这种专用于三维重构的立体图像功能的扫描电镜极少,只有少数的透射电镜才有。

2. 入射电子束与试样之间的角度关系

试样表面的凹凸变化也给入射电子束带来微观局部的角度变化,由于SE的产生量与入射束的夹角关系明显,所以扫描电镜图像的反差主要就是来自入射电子束与试样表面的微观倾斜角度的不同。若把试样表面置于与入射电子束相垂直的水平状态,二次电子的产生量设为1;当试样朝向E-T SED方向倾斜的角度越大,试样的同一部位产生的SE的数量就会越多,即大于1或远远大于1,E-T SED对SE的接收效率也会越高,其对应的图像也就会显得越亮;反之,试样背向E-T SED的方向所倾斜的角度越大,即负角方向的倾斜越大,产生的二次电子的数量虽然也会增多,即大于1,但E-T SED接收到的二次电子的数量却会减少,即小于1或远远小于1,因它背着E-T SED,使E-T SED对二次电子的接收效率明显下降。探测器对二次电子的接收效率越低,对应的图像也就会显得越暗,信噪比也就会越差,也就是说,一幅反映试样微观形貌细节的照片主要是来自试样表面和亚表面微观形貌的平、凹、凸和倾斜等各种不同倾角所产生的二次电子数量的差异所组成的。图3.15.2为放大了8 000倍的圆球状锡颗粒的二次电子像。图3.15.3为二次电子的产生量与入射束夹角的关系示意图。

图3.15.2 圆球状锡颗粒的二次电子像

图3.15.3 二次电子的产生量与入射束夹角的关系

3. 倾斜角与二次电子发射系数和倾斜补偿

如果入射电子束、试样和探测器间的几何位置关系如图3.15.4所示,则实际测得的二次电子产生量σ和试样倾斜角φ有以下关系:

σ=σo secφ

式中,σoφ=0o时的二次电子产生量,当φ角的取值范围为0°到90°时,secφ的值就从1到无穷。

图3.15.5是二次电子的产生量与试样表面几何形貌的关系示意图,在试样倾斜面和棱角处的二次电子的发射量会明显多于平面部位,这也就是倾斜效应和边缘效应的一种综合表现。

图3.15.4 入射电子束、试样和探测器间的几何位置关系

图3.15.5 二次电子的产生量与试样表面几何形貌的关系

试样的倾角越大,同一试样中其相应二次电子的产生量也就会越多,在同一物镜光栏和同样的工作距离下,试样的倾角越大,其图像的立体感也会显得越强,但图像会变形,纵向的投影面会变小。为弥补由于试样的倾斜而产生的图像变形,多数的扫描电镜都带有“倾斜补偿”这种处理功能。在启用扫描电镜的倾斜补偿功能时,应先调好图像中心位置的焦距,再把试样的实际倾斜角度输入计算机,计算机会依据其倾角的大小和工作距离的不同来有序而自动地调整纵向的成像比例,若补偿得好,整个扫描区域的倾斜面基本上都能达到或接近水平状态时的视场效果,使所得到的图像看起来几乎不变形,如图3.15.6(c)所示。在图3.15.6(a)中,试样的倾斜角度为0°,图像的立体感不太强,但图像的画面、线条不变形。在图3.15.6(b)中,试样的实际倾斜角度为30°,图像的立体感增强,但图像变形,横向(X轴方向)的线条变窄、变细;纵向(Y轴方向)的线条变短。在图3.15.6(c)中,试样的实际倾斜角度仍为30°,但启用了倾斜补偿,这既增强了立体感,图像中横向的线条又没有变窄、变细,纵向的线条也没有变短,这就是倾斜补偿功能起了作用。TESCAN公司的扫描电镜的界面上有一个“倾斜补偿(Tilt Correction)”的电子按钮,当勾选上该按钮时,计算机就会自动对所倾斜试样的角度,以及所成画面进行补偿校正,使画面看起来不变形,还能确保测量结果的准确性,即倾斜补偿就是把试样因倾斜而被变形的图形,沿着Y轴方向而重新把它拉伸开来。

图3.15.6 倾斜补偿功能的视觉效果

4. 边缘效应

若试样表面有微细的尖峰、突出的棱角或凸起的边缘,当入射电子束刚好切着棱角或边缘部位射入时,则该棱角或边缘部位产生的二次电子数量就会增多,产生的二次电子也就更容易逸出,二次电子脱离试样的表面也就会有表面积增大的效应。这两种效应结合在一起,使得尖、凸、棱角部位的二次电子产生量异常增多,在图像中对应的微区就会显得特别亮,形成明显的反差,这现象称为“边缘效应”。也就是入射电子束照射到试样的棱角、尖锋或凸起的边缘部位时,二次电子不仅可从试样的垂直微区面发射出来,还可从其周边或侧面发射出来。与平整部位相比,这种边缘或尖凸部位的二次电子产率明显增多,这会导致亮区部位表面上的细节减少,以致人们难以辨认出明亮微区中的细节。边缘效应实际上也是倾斜效应的一种特例,边缘效应也与加速电压有关,即加速电压越高,边缘效应会越明显,图像的反差会越大,如图3.15.7所示。若降低加速电压,也就是相对地减小产生二次电子的相应激发微区,就可以使边缘效应引起的反差相应减弱,图像的衬度就会显得相对柔和。如加速电压从25kV降到5kV,其图像反差会相对减小,图像画面的衬度会变得相对柔和,即加速电压降低,边缘效应会相对减弱,图像的对比度会相应减小,如图3.15.8所示。另外,如果想要增加暗区或亮区中的某些细节,除了适当地降低加速电压和减少对比度,还可以考虑采用γ放大的方法。

试样的荷电、损伤和边缘效应都是扫描电镜成像中常见的几种成像缺陷,这类缺陷有些是人为因素造成的,而有些则是电镜成像过程中不可能完全避免的,但可通过采取某些有效的措施和方法来减少或弥补这类缺陷,如增加试样的导电性、降低入射束的加速电压、采用非线性放大等方法来减少和弥补这类图像缺陷。在实际的使用中,对于不同的图像缺陷,要采用相应方法进行弥补,并评估、分析相应方法所起的效果,以便在实际的工作中能够方便、快捷地采集到更好、更清晰和更真实的图像。

图3.15.7 入射能量高,边缘效应明显、反差大

图3.15.8 入射能量低,边缘效应减弱、反差减弱

5. 试样的原子序数效应

背散射电子和吸收电子对于试样的不同化学组分的区域,所对应的电子产生量和原子序数的差异有明显的相关性,而SE与原子序数的相关性就没有背散射电子那么明显,特别是在原子序数25号之后的元素,其SE与原子序数相关性的差别就更小。但是若把硼、碳、氮等超轻元素和钠、镁、铝、硅等轻元素来与铂、金、铅等重金属元素相比较,显然重金属元素的SE的产生量会明显增多、产额也高,对应部位的图像也就最亮。所以说,在扫描电镜SEI的衬度中,实际上也存在一定程度的原子序数效应。也就是说,SEI中除了反映试样表面的几何形貌外,还包含有一定的化学组分信息。这不仅仅是因为SEI中含有少量的BSE,更主要的是SE的产生量也与试样中的原子序数也有一定的关系,只不过它与试样中的原子序数的相关性没有像BSEI那么明显而已。表3.15.1给出了SEI、BSEI、AEI所成图像与试样的原子序数和表面几何形貌等的相关性。

表3.15.1 二次电子、背散射电子和吸收电子与试样的原子序数和表面几何形貌等的相关性