2.9　样品仓的外形与内部

扫描电镜的样品仓位于物镜的下方，由于物镜的焦距较长，这里的空间也较大，所以扫描电镜的样品仓中可容纳的试样比透射电镜大得多。商品扫描电镜样品仓的内腔宽有几百毫米，对于一台扫描电镜除了要考评其图像分辨力，还要考评样品仓的有效容积与样品台的X、Y、Z、T和R五维的实际移动范围及其位移的精度。

对于不同厂家生产的同种型号电子枪的扫描电镜，其图像分辨力的差别一般都不会太大。但对于大小不同的样品仓，即使是同一厂家生产的同型号电子枪的扫描电镜，其价位的差别还是会比较大，一般来说样品仓的容积越大，造价就越高，售价也越贵，这是因为：

（1）样品仓的外壳材料是用优质的无磁性不锈钢材铸成的，并要求钢材内部组织要致密、光亮，无明显气泡和气孔，放气量要尽量少，并易于清洁。

（2）样品仓容积越大，对铸造和精加工工艺的要求也越高，一般样品仓的制作，除了要浇铸，还要经过刨、车、钻、镗、磨、洗等一系列的机械精加工，体积越大，其精加工过程中的尺寸及角度的精准定位和控制也就会越难。

（3）样品仓容积增大后，样品台的三维行程也要随之增大，对其相应的五维移动坐标的精度和稳定性的要求也就会越高、越难，特别是对样品台稳定性的控制越难。

（4）样品仓容积越大，与之配套的真空泵的排气量和配套电机的功率也要随之增大。

（5）样品仓容积增大，样品台的自重及其载荷量也会随之增大，与之配套的驱动电机的功率也要增大。

（6）有些场发射电镜的样品仓门外还加装了气锁装置和样品交换过渡仓，以此作为与样品仓的真空隔离装置，这样在更换试样时，可避免样品仓与大气直接相通，使样品仓能长期维持在一定的真空内；样品仓增大，交换仓也要随之增大，有交换仓的电镜通常还需加配一台机械泵，这也就增加了生产成本。样品交换仓装置多数配置于需要超高真空的冷场发射扫描电镜上，但有些热场发射扫描电镜也把气锁装置和交换仓当作选配件，供用户选购，有交换仓的电镜的售价就会更贵。

1. 几种样品仓的典型外观

一台设计比较完好的SEM，其样品仓预留的接口要多，还应备有与外界连接的多针接插口，以便必要时可以在试样上连接所需的电源、输入和输出信号等连接线，如做电压衬度像时就要通过输入线加接偏置电源或信号源。各探测器与接口间的密封要严密，不能有漏气，以免影响抽气速率。样品仓对X射线要有足够的防护，不允许有X射线泄漏，以免影响操作人员的身体健康。

不同厂家所生产的样品仓的形状和大小都不一样，其形状有圆柱形、半圆柱形、四边形、不等边的多边形等。同一生产厂家推出的电镜型号不同，其样品仓的形状一般也不同，有的厂家推出系列号的电镜，样品仓的形状虽然相似，但样品仓的大小也不同，以满足不同用户的需求。需要注意的是，有的厂家的样品仓备有罗兰圆波谱仪和EBSD这两种探测器的专用接口，而有的厂家的电镜就不一定都备有这两种接口，若需要配置传统罗兰圆波谱仪或EBSD的用户，在选购电镜时就应多加注意。图2.9.1是6600型扫描电镜样品仓和镜筒及相应探测器的外形鸟瞰图。图2.9.2是几种其他型号的扫描电镜样品仓的外形照片和示意图。

2. 样品仓的内部

不同厂家和不同型号扫描电镜样品仓的容积大小不等，样品仓容积越大，其样品台X、Y和Z的三维行程范围也就越大，其载荷量往往也会随之增大。一般情况下带有交换仓的电镜可容纳试样的体积相对会小一些，因试样会受到样品仓与交换仓之间隔离阀接口的宽度和高度的限制。而对于那种大开门抽屉式的样品仓，可容纳试样的体积一般相对会大一些，因为它不会受到隔离阀接口的尺寸限制。目前的商品扫描电镜对样品仓的大小仍没有明确的等级划分，但在行业内，对日常使用的商品级扫描电镜样品仓的大小，通常都会有个大致的划分，即可把它们的X、Y、Z三维行程和可容纳的试样体积及载荷量粗略地划分为小、中、大、特大四个等级。

小仓：三维行程≤50mm×50mm×30mm，可容纳试样的尺寸为高≤35mm、直径≤75mm、载荷量≤250g。

中仓：三维行程≤100mm×100mm×40mm，可容纳试样的尺寸为高≤45mm、直径≤150mm、载荷量≤500g。

大仓：三维行程≤200mm×200mm×50mm，可容纳试样的尺寸为高≤55mm、直径≤300mm、载荷量≤1 000g。

特大仓：三维行程>200mm×200mm×50mm，可容纳试样的尺寸为高>55mm、直径>300mm、载荷量>1 000g。

当前，TESCAN公司生产的VEGA3-XMU型电镜的样品台X、Y行程范围虽不太大，只有130mm，但Z轴的空间高度却可达143mm，可容纳的试样高度为140mm，样品台的载荷可达8kg。HITACHI公司生产的S-5000型电镜样品台的载荷可达5kg。

扫描电镜的样品仓内往往安装有多个或多种不同检测功能的探测器，如图2.9.3所示为配能谱仪、波谱仪的样品仓内布局。一台理想的扫描电镜不仅样品仓的容积要大、三维方向的行程要长，而且样品台应能做到以下几点。

（1）样品台可根据观察的需要沿X、Y及Z三维方向移动，在水平面内能n×360°旋转并可倾斜。多数型号的样品台正倾斜角一般可达70°，个别可达90°；多数机型的样品台负倾斜角一般可达-10°，个别可达-60°，甚至到-80°，而有的负倾斜角只有-5°，还有的根本就没有负倾斜角度。这种没有负倾斜角或仅有很小的负倾斜角度的电镜，当要调整试样的摆放角度时，有时会显得不方便。

（2）有的样品台的驱动全靠千分卡式的手动旋钮调节，这种方式移动速度很慢、效率低，找试样不方便，但电镜的造价较低，售价较便宜。现在的台式扫描电镜多数都还是使用这种千分卡式的手动旋钮调节样品台，而现在大型扫描电镜的样品台基本都由计算机控制，借助步进电机驱动，驱动轴数有二轴（X和Y）、三轴（X、Y和Z）、四轴（X、Y、Z和R）、五轴（X、Y、Z、R和T）。这种驱动通常是通过转动控制台的轨迹球或摇杆来操控样品台的移动位置和方向，这样找试样就很便捷，而且效率高。样品台的电驱动轴数越多效率越高，但造价也越高，售价也越贵。

（3）有些电镜还可以跟踪样品台的以往移动路径，不仅可以显示已观察过的测试点的顺序，而且还可以根据分析的需要重新找回原先所分析过的那些具体位置。当单击其临时存储的图像或原先移动过的轨迹坐标时，试样就能够自动返回到原先所观察过的视场。当样品台处在水平状态时，其往返移动的位移误差多数可不大于3μm，有些用压电陶瓷控制的样品台的往返位移误差可不大于2μm。目前，最高精度的往返位移误差可达1μm，样品台的步进电机的最小步长可达20nm。

（4）有的样品台还有其他的导航功能，如人们在按住键盘上的Shift键的同时用鼠标单击某感兴趣区或者直接用鼠标双击某个感兴趣部位，该部位就会自动、快速地移到显示屏的中心；有的电镜还可用鼠标进行拖放、变焦等；有的电镜还具有蒙太奇的导航技术；有电镜还可以创建嵌入式图像拼接功能，创建的电子图像低至1倍，可用作自动样品导航。

（5）样品台的自动化程度越高，其在寻找试样上人们感兴趣部位的速度也会越快，特别是在使用中、大型样品台时，自动化则更显优势。中、大型以上的样品台往往还可以同时安装几个待测的试样和标样，图2.9.4（a）是FEI公司的Apreo S的扫描电镜样品台，这种样品台最多可支持18个图钉式（φ=12.7mm）样品托的安装，其中有3个预先倾斜的插孔、切片试样和2个预先倾斜的横杆架（38°和90°），而且不需要借用任何工具就可安装。这样在分析过程中可减少更换试样、重复放气与抽真空的时间，工作效率明显提高。

（6）有些电镜带有触碰报警装置，当试样与样品仓外壳（地电位）一旦触碰，所有的电动轴都会停止移动，并会发出报警的响声。但若在使用减速模式（BDM）、电子束感生电流（EBIC）及其他特殊样品台的情况下，触碰报警就会丧失作用。

（7）有的样品台上还带有法拉第杯，这种法拉第杯可用于测量束流或吸收电流。如TESCAN公司的扫描电镜样品台都会配备两个法拉第杯，它们分别位于标准样品台上的位置6和1以及3和4的插孔之间，如图2.9.4（b）中箭头所指之处。

3. 特殊超大样品仓

有些扫描电镜的样品仓做得很大，图2.9.5是TESCAN公司的VEGA3扫描电镜，其样品仓内的尺寸为340mm×315mm，样品台的倾斜角为-80°～+90°，可观察的最大试样尺寸φ=300mm。

这种配有大样品仓的扫描电镜非常适用于分析和检测半导体器件生产厂的大尺寸半导体硅片。图2.9.6中的XXL型的样品仓更大。图2.9.7是日立公司的SU3900型扫描电镜，SU3900可搭载最大样品的直径为300mm，最大高度为130mm、最大有效载荷量为5kg。图2.9.8是捷高公司的扫描电镜，它是目前世界上最大样品仓的电镜，可容纳最大试样尺寸为宽700mm、高600mm、长1 400mm，最大载荷量可达300kg，仓内最大的三维尺寸为L=1 400mm、W=1 100mm、H=1 200mm，最高分辨力可达4nm，加速电压为0.3～20kV。它的运行和检测都是通过计算机控制的，可用于工业品的生产检验、质量管理及微细机械加工和工艺品的质量检查及失效分析研究等。

4. 几种特殊的样品台

随着现代微观分析技术的发展，扫描电镜的组合分析功能越来越多，也可以在样品仓中加装一些特殊的专用样品台，如微型的加热台、冷却台、拉伸台、微注入装置和机械手等。

能加热到1 500℃的高温台是一个微型烤炉，试样不仅能从底部得到加热，也能从侧面得到加热，这可使试样的温度更加均匀。使用时将试样置于一个用氧化镁做成的坩埚上，坩埚的表面有一层导电的铂镀层，周围还有一根铂导线，因此可以在试样下面施加一个偏置电压。高温样品台是通过电流对试样进行加热的，加热台的实物照片如图2.9.9所示。在环扫模式下可利用这种高温台对试样进行加热，在实时动态观察的同时还可采集图像。在E-SEM中配置的这种专用的陶瓷气体二次电子探测器（G-SED），可在1 500℃的温度下正常观察试样的二次电子像。加热台的加热温度范围为室温到1 500℃，升温速率依试样的体积和质量的大小而定，每分钟的升温速率为1～300℃。E-SEM的专用探测器可保证在采集二次电子信号时，检测系统能抑制热信号所诱发的多种噪声，并对试样在高温加热时产生的光辐射信号不敏感，因为在传统的扫描电镜中有些信号会使E-T SED和BSED无法正常工作。对于多数常见的金属材料，1 500℃的高温都已经达到或接近它们的熔点，这种加热台可以用于观察被加热的材料组织在常温和不同高温下的转变过程与差异。E-SEM用在材料的性能研究中可以直接观察组织形态随温度升高过程的实时变化。它弥补了传统电镜不能在高温下做实时动态观察，而只能采用间接观察所带来的不足。但如果EDS和BSED与这种高温台一起使用，可搭配Octane EliteH型的耐高温辐射的氮化硅密封窗探测器。这种探测器可与环境扫描电镜配套，当试样加热到1 050℃时仍可正常地采集谱图，其峰背比与常温环境下采集到的谱图无明显差异。在环境扫描电镜中，当试样的最高温度超过400℃时，聚合物窗的能谱仪探测器须将探头完全退出，但耐高温和耐红外辐射的氮化硅密封窗探测器却仍可照用无误，而且其可耐1 000℃及以上的高温。

对LV-SEM或E-SEM，有的电镜采用根据珀尔帖（Peltier）原理做成的冷却和加热台，其在高真空模式下最宽的温度范围为-50～+70℃，温控精度为±1.2℃，温度稳定性为±0.2℃，冷却介质为蒸馏水或去离子水；有的采用根据塞贝克效应（Seebeck Effect）做成的，既可以加热又可以冷却的热电台来维持样品仓内的试样温度，并能维持一定的湿度，它用热电模块来改变温度，并与样品仓的压力和气氛相互作用，使之可在试样上产生凝结水。E-SEM上常用的有两种型号，一种是无水制冷型，另一种是有水制冷型。这种电镜试样热电台的实物照片如图2.9.10和图2.9.11所示。它带有液体循环进行二次冷却，通过SEM上的备用接口与外部的热交换单元相连，该热交换器处于真空中，完全与电镜隔离。这种冷却装置的降温速率也是依试样的体积和质量的大小而定的，控温器测量的准确性依试样温度的保温装置（RTD）和控温器的测量单元精度而定。

其主要参数有以下几种。

（1）RTD的精度：±0.5℃。

（2）正常的操作温度范围：环境温度±20℃。

（3）最大的升温范围：-5～+60℃。

（4）在样品台上加装这种可制冷的装置的目的是冷却那些对温度变化比较敏感的试样，以免它们在测试时受到热损伤，这种热电台可安装在多数的扫描电镜样品台上，特别是低真空扫描电镜或E-SEM的样品台上。

拉伸样品台的实物照片如图2.9.12所示，它主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构的应力变化。现在新的动态拉伸装置内部都配有步进电机、旋转译码器、线性位移传感器，它们都由计算机进行控制和数据采集，配合视频数据采集系统可实现动态观察和记录，也可观察被测材料在实时动态拉伸条件下的滑移、塑性变形、开裂的扩展路径和方向，以及直至断裂的整个实时变化过程等。该装置最大拉力为2 000N，3点弯曲最大压力为660N。这种动态拉伸装置可装配在多种型号的扫描电镜上。使用拉伸样品台可研究在有隐形裂纹的情况下，材料对裂纹大小的敏感性及裂纹的扩展速度，这有利于对材料断裂性能的研究。采用该装置可在拉伸过程中直接观察夹杂物周围的基材变化。这为研究夹杂物的类型、形态、尺寸、分布及断裂瞬间的动态变化过程提供了实时变化的直观视频图像。另外，其还可用于研究线材形变跟夹杂物的关系，以及对其他材料形变行为的影响；还可将腐蚀过的试样装入该台去做拉伸实验，研究腐蚀条件对材料力学性能的影响。

微注入/微操控系统如图2.9.13和图2.9.14所示。微型机械手也被称为纳米操纵仪，如图2.9.15～图2.9.17所示。如果把它装进扫描电镜的样品仓中，那么人们在外面就可操控样品仓中的试样，如可对试样进行拨动、搬迁、转移、旋转等操作，其空间移动范围为轴向0～12mm，水平-120°～+120°，垂直-120°～+120°。通过该系统可获得力与时间、力与位移的曲线，达到实时测试试样力学性能的目的。此外，它还可以与其他微注入功能一起使用，在扫描电镜中进行微区反应的原位观察。这种微型机械手既可单个使用，也可几个同时相互配合操作，如图2.9.15所示。它们若是安装在FIB或双束的扫描电镜中，可以高效和无污染地提取由FIB所制备的透射电镜的超薄试样，如图2.9.16和图2.9.17所示。如果将这几种特殊的样品台和操作附件都装备到扫描电镜的样品仓中，那么电镜的分析功能将更加齐全、完善，它大大地开拓了扫描电镜的用途，增加了人们的分析手段，为新材料、新工艺的探索和研究发挥了重要作用。它们适用于金属材料、非金属材料、半导体、超导体、电子元器件、地质矿物等材料的微观形貌研究和分析，特别是在半导体电子元器件的失效分析中具有明显优势。

5. 样品台光学导航

如果扫描电镜的X、Y和R这三轴都是电动的，则它们多数都可以配置全自动的光学样品台导航软件，这是一种高级选配工具，它可以使样品台的导航更加简便。样品台和试样的图像可以由安装在电镜样品室上的闭路电视（CCTV）获得，使光学图像可以很快与SEM图像实现关联。在电镜成像的同时，用户可以同时观察试样的宏观图像，通过单击宏观图像上感兴趣的点，再移动样品台到指定位置，这时此点附近的区域会在当前的放大倍率下移动到扫描窗口的中间。这种定位软件界面非常友好，其控制也很直观、快速。

除此之外，TESCAN公司还有一款创新软件（Coral X-Positioner）可以将光学显微镜的数据与电子显微镜的超微数据联系起来。通过此软件，用户也可以轻易地将光学和荧光图像实时叠加到扫描窗口。此软件主要用于读取生命科学图像文件格式（如ND2）。此软件允许用户根据模板来移动样品台。模板可以是电镜、光镜、数码相机或其他成像设备所获得的图像，也可以是包含位置坐标的表格。模板图像必须是TIFF、JPGE、BMP、PNG等格式中的一种。若选配高级和全自动样品台光学导航模块，样品台的导航操作会更加便捷。