第一节 样品的采集与保存
一、样品采集与保存的重要性和要求
采样,也称抽样,是从某原料或产品的总体(通常指一个货批)中抽取样品的过程。有时,采样是指从怀疑发生污染、有毒和掺假的原料和产品中抽取样品的过程。采样是分析检验中最基础的工作。正确的采样方法、合理的保存和及时送检是保证食品质量与安全检验质量的前提。
参照GB/T 5009.1《食品卫生检验方法理化部分总则》,样品的采集和保存要求如下:
(1)代表性 采样对象整体数量往往很大,各个体间的物理、化学、生物等性质存在细微差别,个别个体可能与其他差别很大。采样量相比之下则很小,只有采得代表性强的样品,才能在源头保证分析结果的代表性。
(2)科学性 由于食品多种多样、均匀性差、货批量大,采样方法和采样量对采样结果影响很大。因此,必须科学制订和严格遵守采样程序和方法,保证分析结果的科学性。
(3)真实性 有些样品在采样、运输和保存中易受外界因素影响而变质。因此,必须严格保护样品以减少外界因素对样品原始特性的改变,否则最后的分析结果将难以反映样品的真实特性。对于特别易变化的样品,应强调即时采样,即时分析。当采集的样品要用于微生物检验时,采样必须符合无菌操作的要求,一件用具只能用于一个样品,且保存和运送过程中应保证样品中微生物的状态不发生变化。另外,样品不得跨货批混采或替代,也不得从破损或泄漏的包装中采集(它们直接属不合格品)。
(4)典型性 在食品安全监测中,对于怀疑被污染的原料、产品和商品,应采集接近污染源和易受污染的典型样品;对于发生中毒或怀疑有毒的原料、产品和商品,应采集中毒者有关的典型样品(如呕吐物、排泄物、剩余食物和未洗刷餐具等);对于发生掺假或怀疑掺假的原料、产品和商品,应按可能的线索提示,采集有可能揭露掺假的典型样品。
(5)操作规范 采样方式多样、采样过程长、操作步骤多,食品分析中采样带来的误差,往往大于后续测定带来的误差。因此,根据样品特点科学制订和严格执行规范化的采样操作和记录是保证采样精确性和可信度的关键因素。
(6)均匀性 贮器内液体和半固态流体在采样前先要充分混匀。仓储或袋装的固态粉粒样品需分别依据规定方法均匀地从不同部位采样,充分混匀后再取样。肉类、水产等食品应按分析项目的要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
(7)清楚标记,严防混淆 一个样品盛具只能用于一个样品,每个样品都必须有唯一性标志,且标签上应标记有与该样品有关的尽可能详尽的资料。
(8)注重保质 不论什么样品,采后都必须尽快检测,检测前的储运方法应保证样品不发生变质和污染。除了易变质的样品可以按照特殊规定检验后不保留外,一般样品检验后仍需保留一定时间(常为1个月)有待复查。因此,保留方法应尽量保证样品不发生变质和污染。
二、样品采集与保存的注意事项
由于食品样品的状态不同,其处理程序也不同。有的样品是冷冻的,有的是盐渍的,有的是干燥的,有的是新鲜的。不同状态的样品,在进行检测前,都要进行处理。我们在处理过程中,都要严格按规定的检测规程操作,不能随意更改处理程序,或是省略某项处理程序,抑或是随意颠倒处理流程,或是根据自己的检测工作经验进行操作,这些不规范的操作都将影响着检测结果。因此,样品处理工作是一项很系统和严谨的工作,准备工作可能涉及多个人或多个设备,分析人员操作的因素、设备操作的差异,这些都将影响着样品处理结果。如果处理不当,还可能带来极大的污染样品的风险,这将直接导致产品检测结果不准确。以下几点在样品采集和保存过程尤其需要注意。
(1)注意酶活力的影响 在制备样品时尽量不要激活任何种类的酶活力,否则一些成分会发生酶促变化而改变。对于可能存在酶活力的样品,要采用冷冻、低温及快速处理。
(2)防止脂质的氧化 食品中的脂肪易发生氧化,光照、高温、氧气或过氧化剂都能增加被氧化的几率。因此通常将这种含有高不饱和脂肪酸的样品保存在氮气或惰性气体中,并且低温存放于暗室或深色瓶子里,在不影响分析结果的前提下可加入抗氧化剂减缓氧化速度。
(3)注意微生物的生长和交叉污染 如果食品中存在活的微生物,在不加控制的条件下极易改变样品的成分。冷冻、烘干、热处理和添加化学防腐剂是常常用于控制食品中微生物的技术。对于这类食品要尽可能地快速完成样品的制备。
(4)注意处理过程中对重金属含量的影响 在检测食品中的有害重金属含量时,对于需要粉碎的样品,要避免粉碎设备带来的重金属污染。最常见的污染是Fe或Cr。
(5)防止食品形态改变对样品的影响 食品形态的改变也会对样品的分析有影响,例如,由于蒸发或者浓缩,水分可能有所损失;脂肪或冰的融化或水的结晶,可能使食品结构属性发生变化,进而影响某些成分结构。通过控制温度和外力可以将形态变化控制到最小程度。
综上所述,食品的取样、制样技术对于食品的质量与安全检测非常重要。生产企业应建立一套完善的取制样流程和技术,以便及时提供正确的分析报告,保障食品的质量与安全;对于质量监督部门而言,不仅需要科学的检测方法,还要注意样品采集与保存技术,这是检测的重要步骤。
三、样品采集的基本术语、基本程序和抽样方案
(一)基本术语
(1)货批和检验批 同一货批指相同品名、相同物品、相同来源、相同包装、甚至相同生产批次的物品构成的货物群体。商检时常常将大货批分成几个检验批,小的货批往往属于一个检验批。检验批的货物件数有规定(称为批量),一个检验批中应采集的原始样品件数往往也有规定,但这些规定中包含着必要的灵活性。
(2)检样 由组批或货批中所抽取的样品称为检样。一批产品抽取检样的多少,按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和样本量执行。如果计量单位相同,一个检验批称为总体,检样之和称为样本,检样此时就等同样本单元。
(3)原始样品 指按采样规则、采样方案和操作要求,从待测原料、产品或商品一个检验批的各个部位采集的检样保持其原有状态时的样品。不同食品、不同检验类别的一个检验批应采集的样本量和原始样品量常有规定,采样时应遵守。即使货批很小,原始样品的最低总量一般也不得少于1kg(固体)或4L(液体)。
(4)平均样品 将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全部检验用的样品。平均样品量应不少于试验样品量的4倍,通常,它的总量不得少于0.5kg(固体)或2L(液体)。
(5)试验样品 由平均样品分出用于立即进行的全部项目检验用的样品。它的量不应少于全部检验项目需用量(设计各项目检验需用量时要考虑全部平行试验)。
(6)复检样品 由平均样品分出用于复检用的样品。它的量与试验样品量相等。
(7)保留样品 由平均样品分出用于在一定时间内保留,以备再次检验用的样品。它的量与试验样品量相等。
(8)缩分 指按一定的方法,不改变样品的代表性而缩小样品量的操作。一般在将原始样品转化为平均样品时使用。
原始样品的缩分方法依样品种类和特点而不同。颗粒状样品可采用四分法。即将样品混匀后堆成一圆堆,从正中画十字将其四等分,将对角的两份取出后,重新混匀堆成堆,再从正中画十字将其四等分,将对角的两份取出混匀,这样继续缩分到平均样品的需要量为止。
液体样品的缩分只要将原始样品搅匀或摇匀,直接按平均样品的需要量倒取或吸取平均样品即可。易挥发液体,应始终装在加盖容器内,缩分时可用虹吸法转移液体。
不均匀的大个体生鲜原始样品(例如水果)的缩分比较难。应先将原始样品按个体大小分类,然后将尺寸同类的样品分别缩分,最后把各类缩分样再混合,构成平均样品或直接构成试验、复检和保留样品。这类样品在转变为分析试样时,还得再次缩分,因为只有这时候才能将样品个体破碎。
(9)生产线样品 生产线样品一般是指原材料,原料生产用水、包装材料或其他任何使用在生产线的材料。生产线样品的采集一般用来确定细菌污染源是否来自原材料或加工工序中的某些地方。
(10)环境样品 一般主要指从车间的地面、墙壁和天花板等处取得的样品,这些样品可用于分析生产环境有无可污染食品的污物和致病微生物。
(11)简单随机抽样 指按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。操作时,应使所有物料的各个部分都有均等的被抽到的机会。随机取样可以避免人为倾向,但是,对不均匀样品,仅用随机抽样法是不够的,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样,才能保证样品的代表性。
(12)代表性抽样 指用概率抽样方法中的非简单随机抽样法进行采样,即根据样品随空间(位置)、时间变化的规律,将样品总体的元素单位按一定规律划分后,采集能代表各划分部分相应组成和质量的样品,然后再均匀混合的采样方法。例如,可对储器中的物料均匀分层取得检样、可随生产流动过程在某工序定时取得检样、可按产品生产组批从每批中均匀取几个检样、可按生产日期定期抽取几个检样,可按货架商品的架位分布序号抽取检样等,然后把各检样均匀混合形成原始样品。
(二)基本程序
采样的基本程序如图1-1所示。
图1-1 采样的墓本程序
原始样品应由采样负责人(或由货主和检验单位委托的具有专业资格的采样人)按规定的采样程序和方法前往货批现场采集,由货主自己送达检验单位的受检样品不等同检样和原始样品,这种样品的检验结果在法律上不能作为货批的检验结果。采样工作的大部分时间和工作量多花在检样和原始样品的采集中。为了减少运输负担,有些缩分工作可在采得原始样品之后,立即在货批所在地进行,但通常是将原始样品带回检验单位后,在制备样品的过程中再缩分为平均样品。将平均样品分为试验样品、复检样品和保留样品的工作应当是在样品送回到分析单位后尽快进行。一旦获得试验样品,应当立即开始检验,同时进行复检样品和保留样品的保存工作。如果实际情况不允许立即对试验样品进行检验,这种样品也需按一定方法保留,不能使之变质。
(三)抽样方案
在多数情况下,科学性的抽样应当是指统计学抽样(或称为概率抽样),它是从一批产品中随机抽取少量产品(样本)进行检验,并根据检验结果来推断整批产品的质量。GB/T 2828.1-2012《计数抽样检验程序》和GB/T 6378.4-2008《计量抽样检验程序》规定了按统计学抽样方案进行检验的程序。抽样方案指检验所使用的样本量和有关批接收准则的组合。样本量由检验水平决定,检验水平指抽取的样本量和批样本总量之比,通常分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ个水平。接收准则和接收质量限(AQL)有关,AQL是指当一个连续系列批提交验收抽样时,预先制定的可允许的最差过程质量水平(质量水平指不合格百分数或每百单位产品的不合格数)。抽样检验又分为计数抽样检验和计量抽样检验,前者是根据产品质量特性规定和对抽取样本检验的结果(不合格品所占比例)估计批产品中不合格品数的抽样检验;后者是根据单位产品质量特性的规定和对抽取样本该特性的测量值,从统计学上判定该批产品生产过程是否合格的检验。
(1)计数抽样检验抽样方案GB/T 2828.1-2012《计数抽样检验程序 第一部分 按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划》里提供了计数抽样检验的抽样方案。使用该标准时,只需根据批样品总量和规定的检验水平(正常、加严和放宽)查出一个字母(称为样本量字码,英文字母A~R),然后,根据规定的AQL和该字码,就可查出需要抽取的样本量和该样本里检出几个不合格品时就应接收或不收该批产品的抽样方案。详细的不同批量范围的样本量字码和对应的样本量等,参见GB/T 2828.1-2008附表A1和A2。
例如,批量为20000个的一批产品,如采用一般检验水平,则样本量字码为M,如规定接收质量限为1,则通过查表可得:最小样本量为13个,其中只要检出一个不合格品,则应不接收整个货批。
(2)计量抽样检验抽样方案GB/T 6378.1-2008《计量抽样检验抽样程序 第一部分按接收质量限(AQL)检索的对单一质量特征和单个AQL的逐批检验抽样计划》与GB/T 2828.1-2012互成一体,但也有许多不同,GB/T 6378是计量型,GB/T 2828是计数型。例如,计量抽样检验的样本量比计数抽样检验的小,并能获得产品质量更精确的信息,但计量抽样检验程序相对更复杂,要求产品的质量特征服从正态分布(计数抽样检验无此要求),方案的某些方面也更难理解,另外如果要对产品的两个以上的质量特征进行测定,就更难实施。该标准使用时也要用到AQL和由批总量和检验水平决定的样本量字码,用它们可查表得出应抽取的样本量n和接收常数k。但通过接收常数和测定结果不能直接判定应接收或不收该批产品的结论,需要先根据测定结果计算统计量QU或QL,然后根据该统计量和k的比较结果才能判定应接收或不收该批产品。
统计量QU和QL分别称为上质量统计量和下质量统计量,在样本总的标准差已知时需要计算QU,并用它和k的比较结果判定应接收或不收该批产品,在样本总的标准差未知时需要计算QL,并用它和k的比较结果判定应接收或不收该批产品。QU和QL的计算式分别如下:
式中 QU——上质量统计量;
QL——下质量统计量;
——n个抽取样品的规定的受测质量特征的测量平均值;
S——测量的标准差;
U——上规范限,它指对单位产品规定的合格上界规范限(规范限指对产品质量规定的合格界限值);
L——下规范限,它指对单位产品规定的合格下界规范限。
在单侧规范限检验的情形下,计算出QU或QL之后,就可直接将它们与k相比,如果它们≥k,就应该接收该批产品,如果它们<k,就应该不接收该批产品。
在联合双侧规范限检验的情形下,计算出QU或QL之后,将它们乘以并查表确定超出上、下规范限过程不合格产品率的估计值和,最后将它们之和与查表所得的最大容许量p*比较,如果,就应该接收该批产品,如果,就应该不接收该批产品。
例如,某农产品被包装成大包,每包记为1件,法规规定该产品的某农药最大残留量为60.0μg/100g,被检货批为100件,采用一般检验水平(即检验水平为Ⅱ),并规定AQL为2.5%。试采用GB/T 6378.1-2008确定采样方案。
根据总货批量为100,检验水平为Ⅱ,可查GB/T 6378.1-2008附表得样本量字码为F,再根据样本量字码为F和AQL为2.5%,可查表得样本量n=13,接收常数为1.405。
于是,随机从总的100件中抽取13件,按采样方法从每件中取得原始样品,分别转换成13个检验样品,进行检测后,就能得出13个关于该产品的这种农药残留的含量。
假如13个检测结果的平均值为51.00μg/100g,标准差为3.000μg/100g,则:
因为,QU>k,所以该农产品应被接收。
四、样品的采集方法
样品采集方法要求既满足采样要求,又尽量达到快速、准确、成本低和配合实务。食品检验样品的具体采集方法是概率抽样的具体体现,常见的是简单随机抽样和代表性抽样及它们的配合。未有特殊缘由或特殊授权,不能采用任何非概率抽样法。
概率抽样法抽取的样本是按照样本个体在样本总体中出现的概率随机抽出的。它的优点是:样本具有代表性,而且可根据具体抽样方法的设计和统计学方法估计采样的精确度。
概率抽样又可分为简单随机抽样、分层随机抽样、系统抽样、集群抽样、两段集群抽样等。简单随机抽样指不对样本总体的任何个体加以区分,每一个体均有相同的概率被抽中。分层随机抽样是指先将样本总体的个体按空间位置或时间段等特性分成不重叠的组群(称为“层”),然后从它们中各随机抽取若干个体,混合均匀即为样本。系统抽样指将样本总体的每一个体按一定顺序编号,然后每隔一定编号间隔系统地抽取一个个体,合起来即为样本。集群抽样是将样本总体中相邻近的个体划分为一个集体,形成一系列集体后,再以集体为单位,简单随机从这些中集体选取几个单位,合起来即为样本。两段集群抽样是先按集群抽样抽取几个集体,然后再从这些抽出的集体中分别简单随机抽出部分基本个体,然后混合。
非概率抽样法抽取的样本不按均等概率出现在样本总体中。例如,只取方便可取的样品个体的方法称为便利抽样;研究人员凭其经验和专业知识,主观地抽取他认为有代表性的样本的方法称为判断抽样;先根据研究人员认为较重要的控制变项把样本总体分类,然后在各类中按定额数量抽选样本的方法称为配额抽样。这些非概率抽样法缺乏代表性,也无法计算抽样误差,因此一般不能在食品质量与安全检测中采用。个别情况下使用的一个例子,如检验者已有一定根据怀疑某一农产品的某个局部的个体是引起某一食物中毒事故的毒源所在,为检验它是否果真有毒,就可只对这一局部的个体采样。
对于不同类型的食品或农产品,具体的采样方法常常已建立。其中都包含了概率取样方法的原理并考虑了不同样品的特点和把采样误差限制在允许的范围内。简单概述如下。
(一)液体样品的采集
(1)散装批量样品的采集 在批量产品的每一大储存容器中,于不同深度、不同部位,分别采集每份0.1~0.2L的五份独立检样,将它们充分混合成0.5~1L的混合样品,就是该储存容器的原始样品。如果检验项目规定的检验批量等于几个储存容器内的物量,可将同批量不同储存容器采得的样品再混合,从中取1~2L作为一个检验批的原始样品。如果检验项目规定的检验批量小于或等于一储存容器内的物量,就以各储存容器采得的样品作为每个检验批的原始样品。如哪一储存容器中采出的样品感官测定异常时,应直接判定不合格或单独标记留样。
(2)包装样品的采集 对于铁桶、塑料桶、磁缸、木桶等大包装液体样品,如果未规定检验批量,可从一货批中随机均匀抽取数个(数量一般为一货批总包装件数的5%左右)包装。如果检验方案已定(即货批、检验水平、样本量都已定)应按一检验批规定的抽取件数随机均匀抽取一定包装个数。然后用采样器在每一抽取的包装内上、中、下部分别吸取0.1~0.2L样品,如果感官测定无特殊异常,将各包装抽取的样品分别充分混合,从中再取够制备平均样品的混合样品作为原始样品。如哪一包装采得的样感官测定异常,应直接判定不合格并单独留样。
对于内部包装为盒、瓶、罐等,外部包装为纸箱、塑料箱等液体样品,通常抽样方案都规定了检验批和相应的采样量,应遵照规定随机均匀抽取相应的箱数,再按规定从每箱中随机抽出相应的小包装件数,将各箱抽取的小包装分别合并,即为一检验批的原始样品。如果没有规定检验批,一般可随机均匀抽取箱(x为该货批的总箱数),然后从抽出的每箱中随机抽出规定个小包装,分别合并为样本的原始样品。
小包装食品样品在进行检验前,尽可能取原包装,不要开封,以防污染。
(二)固体样品的采集
(1)散装批量样品的采集 对于装在若干个储存容器内的散装批量颗粒或粉末产品,如果检验方案规定的检验样本量等于几个储存器中的物品,则在随机抽取的每一储存器的不同深度、不同部位,分别采取每份0.1~0.2kg的5~10份样品,然后将各储存器抽出样品分别充分混合成0.5~2.0kg的样品,作为样本各单元的原始样品。如哪一储存容器中采出的样品感官测定异常时,应直接判定不合格或单独留样。如果检验项目规定的检验批量小于或等于一储存容器内的物量,就只在实际储存货物的容器中随机采得样品并混合,作为该检验批的原始样品。
(2)包装样品的采集 对于内部包装为盒、袋、包等,外部包装为纸箱、塑料箱等的固体样品,抽样方案通常都规定了检验批量和相应的抽样量,应遵照规定随机均匀抽取相应的箱数,再按规定从每箱中随机抽出相应的小包装件数,分别合并为一检验批的原始样品。如果没有规定检验批,一般可随机均匀抽取箱(x为该货批的总箱数),然后从抽取的每箱中随机抽出1个小包装,分别合并为一检验批的原始样品。在总货批量相对较小时,常将总货批作为一个检验批,采集的包装数量一般为该货批总包装数的5%,最少为5个,最多为15个。如果总包装数少于5个,则打开每一箱外包装,从每箱中随机抽取一定的小包装数(视小包装的大小而定),最少取一包。最后将各箱抽出的小包装样品分别合并作为样本中各单元的原始样品。
小包装食品样品在进行检验前,尽可能不要开封,以防污染。
(三)流水生产线上的采样
流水作业线上的货批通常指一个工作班生产的产品。要检验该货批的质量是否达标,在制定好抽样量后,取样位点一般都设在作业线上的一定位置(如罐头生产线的封盖前点,又如码头散装货输送线上抓斗前),每隔一定时间,从该位置取出流经此位置的一件或一定量的样品作为检样,然后将一定时间范围(例如一个工作时等)内的检样合并,就形成样本中一个检样的原始样品。
(四)微生物检验采样方法
对于检验项目涉及微生物含量的检验,除按上述方法外,采样时应按GB 4789.1-2010规定进行。有关微生物检验的采样方法和要求如下:
1.采样用具、容器灭菌方法
(1)玻璃吸管、长柄勺、长柄匙、采样容器(帖好标签)和盖子,要单个分别用纸包好,105kPa高压蒸汽灭菌30min,之后干燥密闭保存待用。
(2)采样用的棉拭子、规板、适宜容量的瓶装生理盐水、适宜规格的滤纸等,要分别用纸包好,105kPa高压蒸汽灭菌30min,之后干燥密闭保存待用。
(3)镊子、剪子、小刀等金属用具,用前在酒精灯上直接用火焰灭菌。
2.采样时的无菌操作
(1)按本小节(一)至(三)要求,抽选欲采的具体样品。
(2)采样前,操作人员先用75%酒精棉球消毒手。当必须用灭菌手套时,必须用一种避免污染的方式戴上,手套的大小必须适合工作的需要。
(3)对于包装食品,采取原始样品时,至少小包装暂时不要打开。必须打开包装进一步完成采样时,包装的采样开口处及周围用75%酒精棉球消毒。
(4)对于散装样品,采样口处(如塞子、坛口)及周围也需用75%酒精棉球消毒。
(5)固体、半固体、粉末状样品可用灭菌勺或刀采样,液体样品用灭菌玻璃吸管采样,将其转入灭菌样品容器后,容器口经火焰灭菌加盖密封或酒精消毒后用其他方法密封。
(6)食品加工用具、餐具、工人手指等样品的采集,在抽选好具体被采对象后,可用灭菌生理盐水浸湿的滤纸片、棉拭子贴在样品表面。1min后,将其转移到采样容器中封存,筷子则可直接浸入含灭菌生理盐水的样品瓶中,用洗脱法采样。
3.样品的处置
(1)采到的样品必须在4h以内进行检验,否则,必须低温运输、冷藏或冻藏保存。
(2)为使样品在贮运过程中保持低温,一个标准和洁净的制冷皿或保温箱和一些种类的制冷剂是必需的。通常将样品放在灭菌的塑料袋中并将袋口封紧,干冰可放在袋外,一并装在制冷皿或保温箱中。
(五)采样注意事项
(1)一切采样工具、容器、塑料袋、包装纸等都应清洁、干燥、无异味、无污染。若要分析微量元素,样品的容器更应讲究,例如,分析Cr、Zn含量时不应用镀Cr、镀Zn工具采样,有些采样工具有计量刻度,应注意其校准。各类专用采样工具的使用方法一定要遵照使用说明书正确使用。
(2)采样后,对每件样品都要做好记录,采样时,所采样品应及时贴上标签,标签上应注明:货主、品名、检验批编号或货批编号、样品编号、采样日期、地点、堆位、生产日期、班次、采样负责人等。
(3)如果发现货品有污染的迹象或属于感官异常样品,应将污染或异常的货品单独抽样,装入另外的容器内,贴上特别的标签,详细记录污染货品的堆位及大约数量,以便分别化验。
(4)生鲜、易腐的样品在采集后4h内迅速送到实验室进行分析或处理,应尽量避免样品在分析前成分发生变化。
(5)盛装样品的容器应当是隔绝空气、防潮的玻璃容器或其他适宜和结实的容器。
(六)采样记录
1.现场采样记录
采样前,采样负责人必须了解受检食品的原料来源、加工方法、运输保藏条件、生产和销售中各环节的卫生状况。如为外地进入的食品,应审查该批食品的有关证件,包括商标、送货单、质量检验证书、卫生检疫证书、监督机构的检验报告等。随后对受检食品的品名、数量、包装类型及规格、样品状态、现场环境等进行了解,并对该批食品总体进行初步感官检查。然后按实际样品的适宜采样方法和采样规则,正式开始采样。整个过程要及时做好现场记录,内容包括:
①物主(被采样单位或法人);
②品名、数量、商标、包装类型及规格、样品状态;
③物品产地、生产厂家、生产日期、生产批号;
④送货单、质检合格单、卫检合格单等证件编号;
⑤采样地点、现场环境条件;
⑥初步的总体感官检查结果(如包装有无破损、变形和受污染,散装品外观有无霉变、生虫、受污染等异常现象);
⑦采样目的、采样方式和方法;
⑧各检验批或货批的编号、原始样品编号、特殊或异常样品编号及其观察到的现象;
⑨采样单位(盖章)、采样负责人(签字)、采样日期;
⑩物主负责人(签字)。
2.样品封签和编号
每件样品采好后,立即由采样人封签,并在包装外贴好标签,明确标明样品编号、品名、来源、数量、采样地点、采样人和采样日期,采样全部完毕并整理好现场后,将同一检验批或货批的每件样品统一装在牢固的包装内,由采样人再次封签,并贴好标签,注明品名、来源、采样地点,检验批编号、采样人和采样日期。异常和特殊样品应独立封签和独立贴标(标签特征最好与其他的不同)。
3.采样单
采样单一式两份,一份交被采样单位或法人,一份由采样单位保存。采样单内容包括:
①物主名称;
②品名、数量、编号;
③物品产地、生产厂家、生产日期、生产批号;
④检验批数量和每一检验批采得样品数量;
⑤采样单位(盖章)、采样人(签字)、采样日期;
⑥物主负责人(签字)。
五、样品运输和保存
(一)样品运输
不论是将样品送回实验室,还是要将样品送到别处去分析,都要注意防止样品变质。某些生鲜样品要先冻结后再用冰壶加干冰运送,易挥发样品要密封运送,水分较多的样品要装在几层塑料食品袋内封好,干燥而挥发性很小的样品(如粮食)可用牛皮纸袋盛装,但牛皮纸袋不防潮,还需有防潮的外包装,蟹、虾等样品要装在防扎的容器内,所有样品的外包装要结实而不易变形和损坏。此外,运送过程中要注意车辆等运输工具的清洁,注意车站、码头有无污染源,避免样品污染。
样品采集后,最好由专人立即送检。如不能由专人送样时,也可快递托运。托运前必须将样品包装好,应能防破损,防冷冻样品升温或融化。在包装上应注明“防碎”“易腐”“冷藏”等字样,做好样品运送记录,写明运送条件、日期、到达地点及其他需要说明的情况,并由运送人签字。
(二)样品保存
采回的样品应尽快进行分析,但有时不能这样做时(特别是复检样品和保留样品),就要保质保存。根据不同的样品,保存的方法也不同。干燥的农产品可放在干燥的室内,可保存1~2周;易腐的样品应在冷藏或冷冻的条件下存放,冷冻样品应存放在-20℃冰箱或冷藏库内,冷藏的样品应存放在0~4℃冰箱或冷却库内;其他食品可放在常温冷暗处。冷藏或冷冻时要把样品密封在加厚塑料袋中以防水分渗进或逸出;见光变质的样品可装入棕色瓶或用黑纸外包装;对含水多的样品,也可先分析其水分后将剩余样品干燥保存;如果向样品中加入某些有助于样品保藏的防腐剂、稳定剂等纯度较高的试剂并不会干扰待分析项目结果时,可采用这种方法延长样品保存期。
保存样品时同样要严格注意卫生、防止污染。
用于微生物检验的样品盛样容器应消毒处理,但不得用消毒剂处理容器。不能在样品中加入任何防腐剂。
长期保存样品的标签最好为双标签,一个贴在最外层包装外,另一个贴在内层包装外。如果样品在冷冻中外包装的标签脱落,应及时重新贴标。