第二节 吸湿性的测量
纤维材料吸湿会影响所得纤维的有效重量和纤维性状,因此,水分含量的测量极为重要。常见纤维吸湿性的测量为回潮率的测量,包括直接测量法和间接测量法。
一、直接测量法
直接获取纤维中水分重量的测量方法称为直接测量法。具体做法是分别称取纤维材料的实际重量和驱除水分后的重量求得纤维材料的回潮率。根据驱除材料中水分方法的不同,可分为以下几种测试方法。
烘箱干燥法简称烘箱法,是以电热丝加热烘燥。温度由能使水分快速蒸发而不使纤维分解挥发的原则确定,见表4-3。烘燥时可根据纤维调至对应温度并恒定。烘燥时间一般以间隔15min两次称重计算的回潮率相差小于0.05%为限。
表4-3 烘箱法纤维回潮率测定的标准烘燥温度
注 其他纤维的烘燥温度为(105±2)℃。
烘箱法对高吸湿性棉、毛和黏胶纤维来说,仍分别有约0.5%、1%、0.5~0.8%的水分残余。对回潮率≤0.5%的纤维来说,烘箱法测量的误差大于10%,故须采用箱内极低相对湿度法或其他手段。对被测纤维的重量称取可有三种方法。
①箱内热称。用烘箱自带的天平钩挂称取烘篮内的纤维。由于箱内温度高、空气密度小、对试样的浮力小,故称得的纤维干重偏重,算得的回潮率值偏小。但操作比较简便,是目前主要采用的方法。
②箱外热称。将试样烘干后,取出,迅速在空气中称量。它与未烘纤维的称量是在同一环境中进行的。但烘干纤维携带的热空气比周围空气密度要小,称量时有上浮托力,故称得的纤维干重偏轻。而纤维在空气中会吸湿,延时称量又使称得的重量偏重。因此,测得的结果受称量时间的影响较大,可靠性差。
③箱外冷称。将烘干后的试样放在铝制或玻璃容器中,密闭在干燥器中冷却约30min后进行称量。此法的称量条件与未烘纤维称量条件一致,因此比较精确,但费时较多。当试样较小,又要求精确,如测含油率、混纺比等时,须采用箱外冷称法。
烘箱法在湿空气排出时补入箱内的空气不是干燥的,故箱内空气的相对湿度偏高,纤维内有水分保留。烘干水分时,高温可能挥发掉纤维中的其他物质(如油脂等),又使试样变轻。这些都是烘箱法的误差与缺陷。但相对而言,烘箱法结果较稳定,准确性尚可,虽费时、耗能,仍是目前常用的测量方法。
红外线干燥法(简称红外干燥)是利用红外辐射驱除水分。红外辐射的能量高,穿透力一般,对纤维材料表面能在短时间内达到很高的温度,将水分驱除。通常,只需5~20min即可烘干。红外干燥迅速,耗能比烘箱法少,设备简单,但温度无法控制,照射能量分布不匀,且表面过热。若照射时间过长,会使纤维烘焦分解,影响测量结果,且所需烘干时间常用烘箱法校验。
另有采用在原有光源上涂一层远红外线能通过或能发射远红外的物质的远红外辐射源,代替红外辐射干燥,使烘燥的均匀性提升。
这种方法是利用高频电磁波在有极性水分子的部位,产生较高热量驱除水分。按照所用的频率分为两类:一类是高频介质加热法或电容加热法,频率范围为1~100MHz;另一类是微波加热法,频率范围是800~3000MHz。
在高频电场下,纤维试样中的水分子会被极化,并反复翻转运动生热而被干燥。产生热量的多少,是由物质的介质损耗所决定。水的介质损耗比纤维约大20倍,因此纤维内部多水分的区域发热量大,水分被蒸发的速度也快,是有选择地、无内外之分地加热干燥,烘干较均匀。但温度无法监控,纤维容易胀爆,而且试样中不能含有高浓度的无机盐或夹有金属等物质。而微波对人体有害,必须很好地加以屏蔽。
将试样放在密闭的容器内,抽成真空进行挥发干燥。往往配以加热,以提高烘燥速率。这种方法温度较低或室温,干燥也较快,且均匀,可用于不耐高温、回潮率较低的合成纤维,如氯纶、乙纶等纤维回潮率的测量。
吸湿剂干燥法(简称干燥剂法)是将纤维材料与强吸湿剂放在同一密闭的容器内,利用吸湿剂吸收容器内空气中的水分,使容器内相对湿度近似为0。纤维在这样的条件下就可以充分脱湿。效果最好的吸湿剂是干燥的五氧化二磷的粉末,最常用的是干燥的氯化钙颗粒。也可用干热氮气以一定速度流经试样,以带走试样中的水分。但只适用于少量试样,否则不易干燥彻底,且费时较长。干燥剂法虽然精确,但成本高、费时长,一般用于实验研究。
上述所有方法可以单独使用,也可以组合使用,由此得到功能和效果的弥补与提高。如红外与微波干燥结合,可以在几十秒到几分钟内快速地干燥纤维;如热气流对纤维快速干燥的热吹风法,可在几分钟到十几分钟内完成干燥。这些都可成为实用、快速的测量方法。
二、间接测量法
间接测量法是利用纤维材料中含水分多少与某些物理性质(如电阻、电容、水分子振动吸收能等)间的线性相关的原理,通过测量这些性质来定量估计纤维的含水率或回潮率。这类方法测量即时、不损伤纤维,并可在线测量,但须关注干扰因素,否则影响结果的稳定性和准确性。
利用纤维在不同的含水率M下具有不同的电阻值来进行测定,定量关系见第七章式(7-14)。电阻式测湿仪就是根据这一原理测量纤维的含水率。电阻测湿仪的测量头可设计成极板式、插针式和罗拉式等,以适应不同的对象和场合。
将纺织材料放在电容极板间,利用水的介电常数大于纤维的事实,即利用材料中水分量与电容量即介电常数成正相关,来测电容推测材料的含水率或回潮率。电容式测湿仪的结构比电阻式测湿仪复杂,稳定性也稍差,目前较少使用。但电容式测湿可以不接触试样,便于在线测量。
利用水和纤维对微波吸收衰减程度的差异,测量微波通过纤维材料后的衰减量,来表达纤维的含水率。微波测湿仪由微波源、接受检测部件、中间波导管等组成。微波测湿法测量精度高、快速方便、不接触试样,可以测出纤维中的绝对含湿量,并可连续测量,便于在线自动检测。
纤维的红外光谱中有特定的水分吸收波数,如2350cm-1—CO2,3455cm-1—H2O,其峰值或峰面积与纤维中及周围空气中的水分量成正比,空气中的水分只需吹入纯氮气便可排除,由此可精准测得纤维含水量。该方法仅对小试样和研究分析较为合适。