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78 如何利用标准曲线法进行待测组分含量的测定,应注意哪些问题?
答:吸光光度法分析待测组分含量最常用的方法就是标准工作曲线法(又称标准曲线法)。其分析步骤如下:
首先配制一系列不同浓度待测元素的标准溶液,显色后于一定波长(通常是最大吸收波长)处测量吸光度。然后以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得一过原点的直线,即工作曲线。
将试样经化学处理后,与标准溶液在相同条件下显色并测量其吸光度。在工作曲线上查得该溶液中待测元素的浓度,从而计算出试样中待测组分的含量。
实际工作中有时用标准样品绘制工作曲线,即取一系列待测组分含量不同而基体成分与待测试样相同的标准样品,按分析方法与待测样品同时溶解、显色、测量吸光度,绘制工作曲线,从工作曲线上查得试样中待测组分的含量。如果没有与待测试样成分相近的标准,可以称取相同待测试样多份,按分析步骤处理试样,然后向处理后的试样中加入定量的待测元素,与未加入待测元素的试样同时显色、测量吸光度,通过计算可得到待测试样中待测元素的浓度。这些方法能抵消共存元素的影响,是一种准确、快速的测量方法。为获得正确的分析结果,在绘制工作曲线时还应注意以下几个问题:
(1)标准系列浓度范围应服从朗伯—比尔定律。待测溶液的浓度应在此范围内,不得将工作曲线任意延长。
(2)为减少仪器测量误差,吸光度读数以0.2~0.7为宜。
(3)标准系列与待测溶液应经相同的化学处理,只有充分验证,确认省略某些操作对测定结果无影响时,才可省略某些操作。
(4)工作曲线随试剂、温度、仪器稳定性等各种实验条件的变化而有所改变,因此工作曲线的绘制应与试样分析同时进行。