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48 进行晶形沉淀时应注意哪些问题?
答:进行晶形沉淀时应注意:
(1)沉淀应在适当稀的溶液中进行,这样形成的沉淀颗粒粗大,易滤易洗,可减少共沉淀现象,有利于得到纯净的沉淀。但并非溶液越稀越好,溶液太稀时,沉淀的溶解将带来不可忽视的误差。
(2)应在搅拌下缓慢地加入沉淀剂,以防局部过浓现象出现,生成细颗粒沉淀,影响沉淀的纯净性。
(3)沉淀应在热溶液中进行,因为沉淀的溶解度一般随温度的升高而增大,沉淀吸附杂质的量随温度的升高而降低,所以在热溶液中进行沉淀时,一方面可增大沉淀的溶解度,使溶液的相对饱和程度降低,有利于获得较大颗粒的沉淀;另一方面又能减少杂质的吸附,提高沉淀的纯度。但是,对于在热溶液中溶解度显著增大的沉淀,析出沉淀后,须冷却至室温才能过滤,以减少沉淀的溶解量。
(4)陈化。沉淀生成以后,让其与母液一起放置一段时间,这个过程叫陈化。在陈化过程中,小颗粒沉淀逐渐溶解,大颗粒不断长大。在小颗粒溶解、大颗粒长大的过程中,原来吸附、吸留的杂质会重新进入溶液,这不仅可以获得较大颗粒的沉淀,同时也可以提高沉淀的纯度。