粉体测试与分析技术
上QQ阅读APP看本书,新人免费读10天
设备和账号都新为新人

2.2 粉体颗粒形状与表征

绝大多数粉体颗粒都不是球形对称的,颗粒的形状影响粉体的流动性能、包装性能、颗粒与流体相互作用以及涂料的覆盖能力等性能。因此如果除了粒径大小外,还能给出颗粒形状的某一指标,那么就能较全面地反映出颗粒的真实形象。常用各种形状因数来表示颗粒的形状特征。

2.2.1 颗粒形状因数

2.2.1.1 表面积形状因数和体积形状因数

不管颗粒形状如何,只要它是没有孔隙的,它的表面积就一定正比于颗粒的某一特征尺寸的平方,而它的体积就正比于这一尺寸的立方。如果用d代表这一特征尺寸,那么有:

  (2-12)

  (2-13)

故:

  (2-14)

  (2-15)

φsφv分别称为颗粒的表面积形状因数和体积形状因数。显然,对于球形对称颗粒,。各种形状的颗粒,其φsφv值如表2-5所示。

表2-5 各种形状颗粒的φsφv值  

2.2.1.2 球形度ϕC(Carmann形状因数)

球形度ϕC是一个应用较广泛的形状因数,其定义是:一个与待测的颗粒体积相等的球形颗粒的表面积与该颗粒的表面积之比。若已知颗粒的当量表面积直径为ds,当量体积直径为dv,则其表达式为:

  (2-16)

若用φsφv表示,则有:

  (2-17)

表2-6为理论计算的各种形状规则颗粒的球形度和少数几种物料的实测球形度。

表2-6 各种颗粒和几种物料的球形度  

注:L为单边长度,h为高度,r为半径。

2.2.2 颗粒形状的分形表征

随着计算机技术的飞速发展和图像分析技术的问世,使过去只能根据几何外形对颗粒形状进行大致分类发展至可在数值化的基础上严格定义颗粒形状及描述颗粒表面的粗糙度,使颗粒形状的表征方法发生了飞跃。这种表征方法是通过数值化处理对颗粒表面形貌进行的分形表征。

分形(fractal),具有以非整数维形式填充空间的形态特征,其原意具有不规则、支离破碎等意义,是美国数学家芒德勃罗(B.B.Mandelbrot)于20世纪70年代首先提出的。分形几何是一门以不规则几何形态为研究对象的几何学。由于不规则现象在自然界普遍存在,因此分形几何学又被称为描述大自然的几何学。分形几何学建立以后,很快就引起了各个学科领域的关注。不仅在理论上,而且在实用上,分形几何都具有重要价值。

分形几何与传统欧几里得几何相比有以下特点。

(1)从整体上看,分形几何图形是处处不规则的。例如,海岸线和山川形状,从远距离观察,其形状是极不规则的。在欧氏空间中,人们习惯把空间看成三维,把平面或球面看成二维,而把直线或曲线看成一维。也可以稍加推广,认为点是零维的,还可以引入高维空间,但通常人们习惯于整数的维数。分形理论把维数视为分数,图2-12表示了整数维和分数维情况。其整数维均为1,但分数维的差别较大。可以看出,曲线形状越复杂,分数维数值越大。

图2-12 整数维和分数维

(2)分形的另一重要特点是自相似性,即在不同尺度上,图形的规则性又是相同的。海岸线和山川形状,从近距离观察,其局部形状又和整体形态相似,它们从整体到局部都是自相似的。如图2-13中的树枝,其局部形状与整体形态存在典型的自相似性。当然,也有一些分形几何图形,它们并不完全是自相似的。

图2-13 自然界中的自相似性图形

为了得到分维数,我们画一个如图2-14所示的Koch曲线。其画法是将相对长度为1的线段分为3份,从中间1/3长度的线段画一个正三角形的两边,去掉底边,得4条长度为1/3的线段。再以长度为1/3的线段重复上述过程,继续以长度为(1/3)n的线段重复上述过程,即可得Koch曲线。其整体是一条无限长的线折叠而成,显然,用小直线段量,其结果是无穷大,而用平面量,其结果是0(此曲线中不包含平面),那么只有找一个与Koch曲线维数相同的尺子量,它才会得到有限值,而这个维数显然大于1、小于2,那么只能是小数(即分数)了,所以存在分维。Koch曲线的每一部分都由4条跟它自身比例为1∶3的形状相同的小曲线组成,那么它的分维数为d=lg4/lg3≈1.26。

图2-14 Koch分形曲线的画法示意图

利用分数维的自相似原理,可以表征许多不规则非球形颗粒的形状。

2.2.3 颗粒形状的观测

对颗粒形状表征最流行的测量手段就是颗粒图像观测,前面的粉体粒度图像观测法在得到颗粒粒度结果的同时也用于颗粒形状的测量。通过颗粒图像分析仪自主开发的软件系统,既能获得具有代表性的粒径分布数据,又可以获得包括长径比、球形度等在内的形状参数。

2.2.3.1 粉体颗粒光学图像观测

对于粒径大于10μm的粉体试样,可采用基于光学显微镜的颗粒图像分析系统观测。当前的图像颗粒分析系统由光学显微镜、数字CCD摄像头、图像处理与分析软件、电脑、打印机等部分组成。它是将传统的显微测量方法与现代的图像处理技术结合的产物。它的基本工作流程是:通过专用数字摄像机将显微镜的图像拍摄下来;通过USB数据传输方式将颗粒图像传输到电脑中;通过专门的颗粒图像分析软件对图像进行处理与分析;通过显示器和打印机输出分析结果。该系统具有直观、形象、准确、测试范围宽以及自动识别、自动统计、自动标定等特点,不仅可以用来观察颗粒形貌,还可以得到粒度分布、平均长径比以及长径比分布等。

观测试样的制备主要采取两种方法:一种方法是将待观测粉体样品直接分散在载玻片上,置于显微镜下进行观测,但该方法难以保证粉体颗粒在载玻片上的分散性与稳定性;另一种方法是将颗粒分散固化在某种基体(如环氧树脂)中,进行观测,其样品制备分为以下几步。

(1)取样 从待观测试样中选取有代表性的颗粒样品,每个样品一般应制作3个试片。

(2)制模 将环氧树脂与三乙醇胺质量比为9∶1的混合液分别倒入装有各试样颗粒的塑料模子内,使树脂充分包裹试样颗粒,然后把模子放入温度调至80℃的恒温箱中,保持5~6h,待其完全固结后取出。

(3)切片 将固结后的模子取出,去掉外壳,在切片机上沿试样最大截面进行切割。

(4)磨片 切割后的试样表面很粗糙,须在磨片机上进行磨平,先使用细度为50~60μm较粗的碳化硅磨料对试样进行粗磨,使其平整,并且使其上下两面近于平行,然后换用细度为28μm的碳化硅磨料进行细磨,将粗磨料对试样造成的擦痕磨平,之后再在干净的玻璃板上依次使用细度分别为14μm、7μm、3.5μm的白刚玉粉磨料进行精磨,直至磨到试样表面平整光润为止,以去掉在磨片机上对试样进行研磨时造成的人为损伤。磨片是一项需要耐心的细致工作,每完成一道磨片工序,在进入下一道磨片工序之前,都要用清水将试样和手清洗干净,以防将粗磨料带入下一道工序中,而使整个磨片报废。

(5)抛光 该工作在抛光机上进行,使用经烧制而成细度为1μm的刚玉粉作为抛光剂,抛光后的表面不应有任何细微的擦痕。

2.2.3.2 粉体颗粒形貌的电镜观测

对于粒径在1nm~10μm区间的粉体试样,基于光学显微镜的图像观测系统已难以分辨颗粒,可采用扫描电子显微镜或透射电子显微镜进行观测,对此,在本书第6章有详细阐述。