第三节　一般溶液的配制

一、化学试剂

化学试剂是科学研究和分析测试必备的物质材料，也是新技术发展不可缺少的功能材料和基础材料。它具有品种多、质量规格高、应用范围广、用量小等特点，被各行业用来探测和验证物质的组成、性质及变化，是“科学的眼睛”和“质量的标尺”。在现代科学技术的发展中，材料科学、电子技术、激光材料、空间技术、海洋工程、高能物理、生物工程及医学临床诊断等无一不与化学试剂有着密切的关系。它的发展程度是衡量一个国家科技发展水平的重要因素之一。

1.化学试剂的分类

按用途不同，化学试剂可分为一般化学试剂和特殊化学试剂两大类。

（1）一般化学试剂

根据国家标准，一般化学试剂按其纯度及杂质含量分为四级，其规格和适用范围见表1-2。

（2）特殊化学试剂

①基准试剂。用于标定滴定分析所使用的标准滴定溶液和直接配制标准溶液。基准试剂必须符合如下条件：

a.试剂纯度高，其纯度相当于（或高于）一级品，含量至少＞99.9%；

b.试剂的组成与其化学式完全相符，包括结晶水也必须相符；

c.试剂应该稳定且容易溶解；

d.参加反应定量进行，无副反应；

e.摩尔质量（每基本单元）大，减小称量误差。

②高纯试剂。高纯试剂的特点是杂质含量低（比优级纯、基准试剂低），主体含量与优级纯试剂相当，而且规定检验的杂质项目比同种优级纯或基准试剂多1～2倍。通常杂质量控制在10^-9～10^-6数量级范围内。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及试液的制备。

高纯试剂多属于通用试剂（如HCl、HClO₄、NH₃·H₂O、Na₂CO₃）。目前只有少数高纯试剂颁布了国家标准，其他产品一般执行企业标准，在产品的标签上标有“特优”或“超优”试剂字样。

③光谱纯试剂（符号S.P.）。杂质的含量用光谱分析法已测不出或低于某一限度，主要用作光谱分析中的标准物质。

④分光光度纯试剂。要求在一定波长范围内没有或很少有干扰物质，用作分光光度法的标准物质。

⑤色谱试剂与制剂。包括色谱用的固体吸附剂、固定液、载体、标样等。注意“色谱试剂”和“色谱纯试剂”是不同概念的两类试剂。前者是指使用范围，即色谱中使用的试剂；后者是指其纯度高、杂质含量用色谱分析法测不出或低于某一限度、用作色谱分析的标准物质。

⑥生化试剂。用于各种生物化学检验。

按规定，试剂瓶的标签上应标示试剂的名称、化学式、摩尔质量、级别、技术规格、产品标准号、生产许可证号、生产批号、厂名等，危险品和毒品还应给出相应的标志。

2.化学试剂的保存

（1）化学试剂的保存

化学试剂大部分都有一定毒性，并且易燃易爆。因此，一般化学试剂应贮存在阴面避阳光、温度变化小、通风良好、洁净的房间，室内温度最好在15～20℃，相对湿度在40%～70%。易燃易爆危险品试剂应遵守国家相关规定，剧毒药品专人管理。

一般化学试剂存放应按类别摆放。

①无机物类。无机盐及氧化物按钾、钠、铵、钙、镁、锌、铁、镍、铜等顺序存放；碱类按KOH、NaOH、氨水、Ba（OH）₂、Mg（OH）₂顺序存放；酸类按HCl、H₂SO₄、HNO₃、HClO₄等顺序存放。

②有机物类。按官能团分类存放，即按烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、羧酸类、胺类、卤代烷、苯系物、酚类等分类存放。

③指示剂类。按酸碱指示剂、氧化还原指示剂、金属指示剂、沉淀指示剂等顺序存放。

④剧毒及贵重试剂单独保管。

（2）试剂溶液的管理

分析测试配制的溶液必须加强管理。

①配制好的试剂溶液必须贴上标签，包括名称、浓度、日期等。

②配制好的试剂溶液，按其体积保存在相应的试剂瓶中，不能放在容量瓶中。碱液不能用磨口瓶贮存。

③见光分解的试剂溶液要存放在棕色瓶中。

④指示剂溶液要存放在滴瓶中。

⑤废弃的有毒、挥发、酸碱等溶液不能直接倒在下水道中，应倒在专门的废液缸中，定期处理。

3.化学试剂的选用

应根据分析检验的任务、方法、对象的含量及对检验结果准确度的要求合理地选用相应级别的试剂。选用化学试剂的原则是在满足分析检验要求的前提下，尽可能选择级别低的试剂，既不要超级别造成浪费，也不能随意降低级别而影响检验结果。试剂的选择要考虑以下几点。

①滴定分析中用间接法配制的标准溶液，应选择分析纯试剂配制，再用基准试剂标定。滴定分析中所用的其他试剂一般均为分析纯试剂。

②在仲裁分析中，一般选择优级纯和分析纯试剂；在进行痕量分析时，应选用优级纯试剂以降低空白值和避免杂质干扰。

③仪器分析实验中一般选用优级纯或专用试剂。

④选用试剂的级别越高，分析检验用水的纯度及容器的洁净程度要求也越高，必须配合使用，方能满足实验的要求。

⑤在使用进口化学试剂时，要注意其规格、标志应符合我国化学试剂标准，因此，使用时应参照有关化学手册加以区分。

二、实验室用水

1.实验用水的规格

分析测试工作中使用的水应预先净化，达到国家规定的实验用水规格后才能使用。我国实验用水一般分为三级（见表1-3）。

①一级水基本上不含溶解的或胶态的离子和有机物。可以从二级水进一步蒸馏或离子交换得到。

②二级水只含微量无机和有机杂质。可将蒸馏、离子交换、反渗透后的水再蒸馏一次得到。

③三级水杂质含量高于二级水，适用于一般实验工作。它是将天然水经蒸馏、离子交换等处理得到的。

2.实验用水的制备

实验用水常采用以下三种方法进行制备。

（1）蒸馏法

将自来水置于蒸馏器中加热变为水蒸气，再冷凝得到的水，称为蒸馏水。进行一次蒸馏得到的是一次蒸馏水；进行二次蒸馏得到的是二次蒸馏水。一次蒸馏水适合于一般实验用水；二次蒸馏水适合于分析测定用水。该方法操作简单，成本低廉，能除去水中非挥发性杂质即无机盐类，但不能除去易溶于水的气体，这是目前最广泛采用的方法。

（2）离子交换法

用离子交换树脂分离出水中的杂质离子而制得纯水的方法称为离子交换法。

离子交换法是采用两根交换柱，柱内分别装有H⁺型（阳）离子交换树脂和OH^-型（阴）离子交换树脂。当天然水流经阳离子交换树脂时，水中的阳离子与树脂中H⁺交换而被吸附在树脂上，H⁺与阴离子流出；将含有阴离子和H⁺的水再流经阴离子树脂时，则阴离子与树脂中OH^-交换而被吸附在树脂上，H⁺与OH^-共同流出生成H₂O。

经离子交换处理过的水，除去了绝大部分阴、阳离子，因此称为去离子水。这种方法具有出水纯度高、操作技术简便、产量大、成本低等优点，适用于各种规模的实验室；缺点是水中含有微生物及有机物。

（3）电渗析法

电渗析法是在离子交换技术基础上发展起来的一种膜分离技术。它是在外电场的作用下，利用阴阳离子交换膜对溶液中离子的选择性透过而使杂质离子自水中分离出来，从而制得纯水的方法。

目前生产的电渗析器操作简便，能自动运行，出水稳定，脱盐率在90%以上。

国家标准GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》中详细规定了实验用水的规格，其规格见表1-3。

三、辅助试剂溶液的配制

辅助试剂溶液也称为一般溶液，常用于样品处理、分离、掩蔽、调节溶液的酸碱性等操作中控制化学反应条件。它包括各种浓度的酸碱溶液、缓冲溶液、指示剂等。这类溶液的浓度不需十分准确，配制时试剂的质量可用托盘天平称量，体积可用量筒或量杯量取。

1.比例浓度溶液的配制

比例浓度分为体积比浓度和质量比浓度两种。

（1）体积比浓度

体积比浓度主要用于溶质B和溶剂A都是液体时的场合，用（V_B+V_A）表示，其中V_B为溶质B的体积，V_A为溶剂A的体积。例如，（1+2）的H₂SO₄指的是1个体积浓硫酸和2个体积水的混合溶液。

（2）质量比浓度

质量比浓度主要用于溶质B和溶剂A都是固体的场合，用（m_B+m_A）表示，其中m_B为溶质B的质量，m_A为溶剂A的质量。例如，配制（1+100）的钙试剂-NaCl指示剂，即称取1g钙试剂和100g NaCl于研钵中研细、混匀即可。

2.质量分数溶液和体积分数溶液的配制

（1）质量分数

物质中某组分B的质量m_B（g）与物质总质量m（g）之比称为物质B的质量分数，常用%表示，符号为w_B。在溶液中是溶质B质量m_B与溶液质量m之比，即100g溶液中含有溶质的质量。

　　（1-17）

如市售的98%硫酸，表示在100g硫酸溶液中H₂SO₄为98g和H₂O为2g。质量分数也可以表示为小数，如上述硫酸的质量分数可表示为0.98。利用式（1-17）还可以计算用固体物质和液体试剂配制溶液。

【例1-7】 配制质量分数为20%的KI溶液100g，应称取KI多少克？加水多少克？如何配制？

解　已知m=100g，w（KI）=20%，则：

m（KI）=100×20%=20（g）

溶剂水的质量=100-20=80（g）

答：在托盘天平上称取KI 20g于烧杯中，用量筒加入80mL蒸馏水，搅拌至溶解，即得质量分数为20%的KI溶液。将溶液转移到棕色试剂瓶中（KI见光易分解），贴上标签。溶剂水的密度近似为1g/mL，可直接量取80mL。如果溶剂的密度不是1g/mL，需进行换算。

【例1-8】 欲配制质量分数为20%的硝酸（ρ₂=1.115g/mL）溶液500mL，需质量分数为67%的浓硝酸（ρ₁=1.40g/mL）多少毫升？加水多少毫升？如何配制？

解　根据题意：

需加入水的体积为V₂-V₁=500-119=381（mL）

答：用量筒量取381mL蒸馏水置于烧杯中，再用量筒量取67%的硝酸119mL，在搅拌下，将硝酸缓缓倒入烧杯中与水混合均匀，转入棕色试剂瓶中，贴上标签。

（2）体积分数

体积分数指溶质B体积V_B与溶液体积V之比。可以用百分数（%）、10^-6等表示，也可以用小数表示。体积分数多用在液体有机试剂或气体分析中。气体用其体积表示比用其质量表示方便得多。

　　（1-18）

【例1-9】 用无水乙醇配制500mL体积分数为70%的乙醇液，应如何配制？

解　所需乙醇体积为：

500×70%=350（mL）

答：用量筒量取350mL无水乙醇于500mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，贴上标签。

3.质量浓度溶液的配制

质量浓度ρ_B是组分B的质量与混合物的体积之比。在溶液中ρ_B是指单位体积溶液中所含溶质的质量，常用单位是g/L、mg/mL和μg/mL。在水质分析工作中，通常使用mg/L来表示含量。这里，因为杂质量很小，所以试样体积相当于溶剂体积。而在配制指示剂溶液时，常使用g/L来表示其浓度。在分光光度测定中，经常使用mg/mL和μg/mL来表示其浓度。

【例1-10】 配制质量浓度为0.1g/L的Cu²⁺溶液1L，应取CuSO₄·5H₂O多少克？如何配制？CuSO₄·5H₂O和Cu的摩尔质量M分别为249.68g/mol和63.55g/mol。

解　设称取CuSO₄·5H₂O的质量为m，则：

答：称取0.4g CuSO₄·5H₂O置于烧杯中，用少量水溶解，转移至1000mL试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，贴上标签。

四、实验室常用洗涤剂的配制

1.常用洗涤剂及使用范围

洗涤剂是实验室用来洗刷玻璃器皿等的必备物品，通常对于水溶性污物，一般可以在用自来水刷洗干净后，再用蒸馏水洗3次即可。但当污物用水洗不掉时，要根据污物的性质，选用不同的洗涤剂。

①皂液、去污粉、洗衣粉。非精密量器如烧杯、锥形瓶、试剂瓶等，可直接用毛刷蘸取皂液、去污粉或洗衣粉进行刷洗。

②酸性或碱性洗液。多用于不能用毛刷洗刷的精密量器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、比色皿等。一般情况下，对于含有油污的玻璃量器可选用铬酸洗液、碱性高锰酸钾洗液或丙酮、乙醇等有机溶剂进行洗涤；碱性物质及大多数无机盐类可用纯酸洗液洗涤；而高锰酸钾沾污留下的沉淀MnO₂可用草酸洗液清除；由硝酸银留下的黑褐色沉淀Ag₂O，则应选用碘化钾洗液清除。

③有机溶剂。常用于疏水性污物的洗涤。

2.常用洗液的配制及使用注意事项

①铬酸洗液。称取20g K₂Cr₂O₇（工业纯）溶于40mL热水中，冷却后，在搅拌下缓慢地加入360mL工业浓硫酸，冷却后移入试剂瓶中，盖塞保存。

新配制的铬酸洗液呈暗红色油状体，具有极强氧化力和腐蚀性，除油污能力强。K₂Cr₂O₇是致癌物，有较强的毒性，使用时应当重视。当洗液呈黄绿色时，表明已经失效，回收后统一处理，不得随意倒进下水道。

②碱性高锰酸钾洗液。称取4g KMnO₄溶于80mL水中，加入10% NaOH溶液至100mL。碱性高锰酸钾洗液有很强的氧化性，是清洗油污及有机物良好的洗液。析出的MnO₂可用草酸、浓盐酸、盐酸羟胺等还原剂除去。

③碱性乙醇洗液。120g NaOH溶于150mL水中，用95%乙醇稀释至1L。主要用于去除油污及某些有机物沾污。

④盐酸-乙醇洗液。盐酸和乙醇按体积比（1+1）混合。盐酸-乙醇洗液有很强的还原性和配位性，适用于金属离子沾污的洗涤。

⑤纯酸洗液。常用的纯酸洗液有盐酸（1+1）、硫酸（1+1）、硝酸（1+1）等，适用于清洗碱性物质沾污。

⑥草酸洗液。称取5～10g草酸，溶于100mL水中，再加入少量浓盐酸。草酸洗液对除去MnO₂沾污有效。

⑦碘-碘化钾洗液。将1g碘和2g碘化钾溶于少量水中，然后加水稀释至100mL。适用于洗涤AgNO₃沾污的器皿和白瓷水槽。

⑧有机溶剂。有机溶剂如丙酮、苯、乙醚、二氯乙烷等，可洗去油污及疏水性污物。使用这类溶剂时，注意其毒性及可燃性。一般情况下，只有在无法使用毛刷洗刷的小型或特殊的器皿时才使用有机溶剂洗涤，例如活塞内孔和滴定管尖头等。

⑨合成洗涤剂。合成洗涤剂具有高效、低毒、腐蚀性小等特点。此类洗涤剂既能溶解油污，又能溶于水，是洗涤玻璃器皿的最佳选择。