第一节 化工分析的任务和方法
一、化工分析的任务和作用
化工分析是以分析化学的基本原理和方法为基础，完成化工生产过程中化学成分监测和化工产品质量检验任务的一门学科。
在化工生产过程中，物料的基本组成是已知的，化工分析主要是对原料、中间产物和最终产品进行定量分析，以评定原料和产品的质量，监控生产工艺过程是否正常进行，从而达到最经济地使用原料和燃料、减免废品和次品、避免生产事故发生和保护环境的目的。
应当指出，分析检验不仅在化学、化工领域起着重要的作用，而且对国民经济和科学技术的发展都具有重大的实际意义。例如，在农业生产方面，土壤普查、灌溉用水水质的化验、农作物营养的诊断、农药残留量的分析以及新品种培育和遗传工程的研究等，都是以分析检验结果作为判断的重要依据；在环境保护方面，为了探讨与人类生存和发展密切相关的环境变化规律并制定环保措施，对大气和水质变化进行监测、对生态平衡进行研究以及评价和治理工农业生产对环境产生的“三废”污染（废液、废渣、废气）和综合利用等，都需要进行大量的分析检测工作；在科学技术领域，凡是涉及化学变化的内容，几乎都离不开分析检验。可以说，分析检验是人们认识物质世界和指导生产实践的“眼睛”。
二、定量分析的方法
1.定量分析的过程
进行定量分析，首先需要从批量的物料中采出少量有代表性的试样，并将试样处理成可供分析的状态。固体样品通常需要溶解制成溶液。若试样中含有影响测定的干扰物质，还需要预先分离，然后才能对待测组分进行分析。因此，定量分析的全过程一般包括采样与制样、试样分解和分析试液的制备、分离及测定、分析结果的计算及评价等四个步骤。
（1）采样与制样
采样的基本原则是分析试样要有代表性。
对于固体试样，一般经过粉碎、过筛、混匀、缩分，得到少量试样，烘干保存于干燥器中备用。
（2）试样分解和分析试液的制备
定量分析常采用湿法分析。对于水不溶性的固体试样，可以采用酸、碱溶解或加热熔融的方法制成分析试液。
（3）分离及测定
常用的分离方法有沉淀分离、萃取分离、离子交换、色谱分离等。要求分离过程中被测组分不丢失。
分离干扰组分之后得到的溶液，就可以按指定的分析方法测定待测组分的含量。分离或掩蔽是消除干扰的重要方法。
（4）分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量，并对分析结果的可靠性进行评价。
2.定量分析方法的分类
化工分析的内容十分丰富，涉及的领域非常广泛，可根据化工生产过程、试样用量、取样方式、待测组分含量，分析原理等进行分类。
（1）按化工生产过程分类
分为原材料分析、中间产物控制分析和产品分析。
（2）按试样用量分类
分为常量分析、半微量分析和微量分析。需要的试样量为：常量分析＞0.1g、半微量分析0.01～0.1g、微量分析0.0001～0.01g。
（3）按取样方式分类
分为在线分析和离线分析。在线分析是分析仪器安装在生产线上，在线取样分析。这种方法因为在线，容易实现从取样到分析的自动化。离线分析是取样后到实验室进行分析，再报告分析结果。
（4）按待测组分含量分类
分为常量组分分析（含量在1%以上）、微量组分分析（含量在0.01%～1%之间）、痕量组分分析（含量在0.01%以下）。
（5）按分析原理分类
分为化学分析和仪器分析两大类。
①化学分析。化学分析是以物质的化学反应为基础的分析方法。对于采用的化学反应，可用通式表示为：
X（待测组分）+R（试剂）
P（反应产物）
由于采取的测定方法不同，化学分析又分为滴定分析法和称量分析法。
a.滴定分析法又称容量分析法。将一种已知准确浓度的试剂溶液R滴加到待测物质溶液中，直到所加试剂恰好与待测组分X定量反应为止。根据试剂溶液R的用量和浓度计算待测组分X的含量。例如工业硫酸纯度的测定，就是把已知准确浓度的NaOH溶液滴加到试液中，直到全部H2SO4都生成Na2SO4为止（这时指示剂变色）。由NaOH溶液的浓度和用去的体积计算出工业硫酸的纯度。
b.称量分析法又称重量分析法。通过加入过量的试剂R，使待测组分X完全转化成一难溶的化合物，经过滤、洗涤、干燥及灼烧等一系列步骤，得到组成固定的产物P，称量产物P的质量，就可以计算出待测组分X的含量。例如试样中S
含量的测定，样品溶解后，在试液中加入过量的BaCl2试剂，使S生成难溶的BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、灼烧后，称量BaSO4的质量，就可以计算出试样中S的含量。
②仪器分析。仪器分析是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。通过专用仪器来测定其含量，故称为仪器分析法。它包括光学分析、电化学分析、色谱分析等方法。
a.光学分析法。以物质的光学性质为基础建立起来的分析方法称为光学分析法。如高锰酸钾溶液浓度越大，颜色越深，吸收光的程度越大，利用溶液的这种吸光性质可作锰的比色分析和分光光度分析。属于这类分析法的还有紫外分光光度法、红外分光光度法和原子吸收光谱法等。
b.电化学分析法。以物质的电学或电化学性质为基础建立起来的分析方法称为电化学分析法。如果一项滴定分析不是以指示剂变色来指示滴定终点，而是借助于溶液电极电位的变化关系来确定滴定终点，则称为电位滴定法。属于电化学分析法的还有直接电位法、库仑分析法和极谱分析法等。
c.色谱分析法。以物质在不同的两相（流动相和固定相）中吸附或分配特性为基础建立起来的分析方法称为色谱分析法。例如，流动的氢气携带少量空气样品通过一根装有分子筛吸附剂的柱管后，可将空气分离为氧和氮，并能对各组分进行定性、定量分析，这种方法就是气相色谱法。属于这类分析方法的还有高效液相色谱法、纸色谱法和薄层色谱法等。
化学分析历史悠久，方法成熟，准确度高（误差≤0.1%），灵敏度较低，适用于试样中常量组分（1%以上）的测定，尤其是滴定分析操作简便、快速，准确度亦较高，是广泛应用的一种定量分析技术。仪器分析速度快，灵敏度高，适宜于低含量组分的测定。从整体看，化学分析是仪器分析的基础，仪器分析中关于试样预处理和方法准确度的校验等往往需要应用化学分析来完成；而仪器分析是化学分析的发展，二者之间必须互相配合，互相补充。
本书主要讨论在化工分析中普遍应用的两大定量分析方法——化学分析法和仪器分析法。