实验3　惰性气体蒸发法制备纳米粉体

一、实验目的

（1）了解惰性气体蒸发法制备纳米粉体的实验原理。

（2）掌握惰性气体蒸发法制备纳米铜粒子的制备过程。

（3）了解实验中对实验结果影响的各种因素，并对实验结果会进行表征分析。

二、实验原理

惰性气体蒸发法又称为气体冷凝法，是在低压的氩、氮等惰性气体中对金属进行加热，使其蒸发后形成超微粒（1～1000nm）或纳米微粒。整个制备过程是在超高真空室内进行。通过分子涡轮处理使真空室内达到0.1Pa以上的真空度，然后充入低压（约2kPa）的纯净惰性气体（He或Ar，纯度约为99.9996%）。将金属片置于坩埚内，通过电阻加热方式对坩埚内金属逐渐加热蒸发，产生金属的原物质烟雾。由于室内惰性气体的对流，烟雾向上移动。在蒸发过程中，原物质发出的原子与惰性气体原子相互碰撞，快速损失能量而冷却，在原物质蒸气中造成很高的局域过饱和，导致均匀的成核过程。在接近冷却棒的过程中，金属原物质蒸气首先形成原子簇，然后形成单个纳米微粒。在接近冷却棒表面的区域内，单个纳米微粒聚合长大，最后在器壁表面冷却积累，最后收集后获得纳米粉。

三、实验用品

惰性气体蒸发法纳米粉体制备设备主要由以下部分组成：不锈钢真空反应室（内层通有冷却水）、交流电源、真空泵机、连接在电极两端的高熔点钼（Mo）舟、可转动的加料槽；辅助措施：纯铜片。

四、实验步骤

（1）检查设备的气密性，检查循环冷却系统各部位是否畅通。

（2）打开机械泵，对真空室抽气使其达到较高的真空度，关闭真空计；关闭机械泵，并对机械泵放气。

（3）打开氢气和氩气管道阀，控制适当比例，往真空室中充入低压、纯净的氢气和氩气；然后关闭氢气和氩气管道阀，关闭气瓶减压阀及总阀。

（4）开通循环冷却系统。

（5）打开总电源及蒸发开关，调节接触调压器，使工作电压由0V缓慢升至100V，并通过观察窗观察真空室内的现象；钼舟逐渐变红，呈赤红色并发亮，钼舟中的铜片开始熔化，接着有烟雾生成并上升。在实验过程中，根据烟雾的大小，不断调节电流，保证电流不会过大，蒸发温度过高，造成产物的粒径过大或超出钼舟的承受能力甚至造成钼舟的熔断；也要控制电流不能过小，影响蒸发速率。

（6）制备过程中密切观察真空室压力表变化。若发现压力有明显增加，要查明原因，及时解决。

（7）当钼舟中的物料将要蒸发完毕时，通过接触调压器降低工作电压到50V，然后启动加料装置，往钼舟中加入少量物料；再将工作电压升高到适当电压，继续制备。

（8）重复步骤（7），直至加料装置中的铜片制备完毕。

（9）制备结束后，关闭蒸发电源及总电源。待设备完全冷却后，关闭循环冷却系统。打开真空室，收集纳米粉。

五、思考题

（1）惰性气体蒸发法的优点和缺点各是什么？

（2）纳米颗粒有哪两种基本制备途径？

参　考　文　献

［1］　高建卫，张振忠，张少明. 直流氢电弧等离子体蒸发法制备Cu-Ni纳米复合粉体. 铸造技术，2005，26（4）：261-263.

［2］　鲍久圣，阴妍，刘同冈，杨志伊. 蒸发冷凝法制备纳米粉体的研究进展. 机械工程材料，2008，32（2）：4-7.

　　（于立岩）