实验4　介孔状二氧化铈的溶剂热合成

一、实验目的

（1）了解溶剂热法的工作原理与使用方法。

（2）掌握溶剂热法制备介孔状二氧化铈纳米粉体。

二、实验原理

溶剂热法又称热液法，属液相化学法的范畴，溶剂热法可简单地描述为使用高温、高压溶剂以使通常难溶或不溶的物质溶解和重结晶。溶剂热法依据反应类型的不同可分为：溶剂热氧化法、溶剂热还原法、溶剂热沉淀法、溶剂热合成法、溶剂热水解法、溶剂热结晶法等。其中溶剂热结晶法和溶剂热合成法用得最多。溶剂热结晶法是指以非晶态氧化物、氢氧化物或溶剂溶胶为前驱物，在溶剂热条件下结晶成新的氧化物晶粒。溶剂热合成法是指允许在很宽的范围内改变参数，使两种或者两种以上的化合物起反应，合成新的化合物。溶剂热法制备的材料具有高纯、超细、溶解性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体生长较完整、工艺相对简单、粉体烧结活性高等特点。

本实验采用溶剂热法。首先利用六水硝酸铈的热分解来获得二氧化铈晶核，然后利用体系中乙二醇溶剂对二氧化铈晶核的溶剂化作用，得到介孔状二氧化铈粉体，其形貌如图1-1所示。

三、实验用品

实验设备：溶剂热反应釜6个（体积100mL），磁力搅拌器3台，鼓风加热箱1台。

实验用品：电子天平、烧杯、量筒、去离子水、硝酸铈、乙二醇。

四、实验步骤

（1）称量一定量硝酸铈，并用量筒量取一定量的乙二醇溶液。

（2）将称量的硝酸铈加入到乙二醇溶液中，进行磁力搅拌，形成混合溶液。

（3）用量筒量取一定量上述混合溶液，转移到反应釜中，密封好反应釜。

（4）将密封好的反应釜放入事先设置好温度的加热箱中，保温24h。

（5）实验结束后，取出样品，洗涤、干燥。

实验注意事项：①保证反应釜各部分为干燥及干净状态，将反应釜放入加热箱中要保证每个反应釜密封完好，防止在加热过程中产生漏液现象；②不熟悉的有机样品称样量应严格限制在0.5g以内；③溶液总体积应控制在60～70mL内。

五、思考题

介孔状二氧化铈纳米粉体形成的原理是什么？

参　考　文　献

［1］　朱文庆，瞿芳，袁煜昆，陈浩军，李卓. 微乳辅助溶剂热法纳米二氧化铈的合成与表征. 纺织高校基础科学学报，2013，（3）：406-409.

［2］　赵海军，候海涛，曹洁明，郑明波，刘劲松. 溶剂热合成具有海绵状结构的介孔SnO₂. 物理化学学报，2007，23（6）：959-963.

　　（郭志岩）