三、多因素正交实验设计
正交实验设计是根据因子设计的分式原理,采用由组合理论推导而成的正交表来安排设计实验,并对结果进行统计分析的多因子实验方法。
1.有关概念
(1)指标
在实验中需要考察效果的特征值简称为指标。指标与实验目的是相对应的,一般分为定量指标和定性指标,正交实验通过量化指标来提高可比性,故通常把定性指标通过评分定级等方法转化为定量指标。
(2)因素
因素也称因子,是实验中考察对实验指标可能有影响的原因和要素,例如进气氯苯浓度、停留时间、喷淋液流量就是生物滴滤塔净化氯苯废气实验中考察的3个因素,通常用大写英文字母A、B、C表示。因素又可分为可控因素和不可控因素,在现在科学技术条件下可人为控制调节的因素是可控因素;暂时不可人为控制调节的因素是不可控因素。在正交实验中,把可控因素列入实验当中,而不可控因素尽量保持一致。
(3)水平
因素变化的各种状态叫因素的水平。某个因素在实验中需要考察它的几种状态就叫几水平因素。例如停留时间为30s、60s、90s这3种状态,这里30s、60s、90s就是停留时间因素的3个水平。因素的水平有的能用数量表示,有的则不能用数量表示。
(4)正交表
图3-5 正交表记号示意图
正交表是正交设计法的基本工具,它是正交实验设计法中合理安排实验以及对数据进行统计分析的工具。下面以基本的L4(23)正交表为例(图3-5),其中字母L代表正交表,L右下角数字4表示正交表有4横行,即安排4次实验,括号内底数2表示每列有1、2两种数据,指数3表示表中有3列,即最多可考察3个因素。
从表3-2看,该表是一个3列4行的矩阵,每1个因素占用1列,该表最多能考察3个因素,每个因素分为2水平,共有4个横行,也就是有4个实验方案。假若用A因素占第1列,B因素占第2列,C因素占第3列,则1号方案为A1B1C1,2号方案为A1B2C2,3号方案为A2B1C2,4号方案为A2B2C1。
表3-2 L4(23)表的格式
2.正交实验设计的基本步骤
①明确实验目的,确定实验的考察指标。
②挑因素,选水平,制定因素水平表。挑因素就是根据专业知识和实践经验,找出对指标有影响的一切可能的因素;然后分类,不可控因素必须先解决控制方法才能进行实验;对可控因素,一般应选择估计可能重要的因素以及影响不清楚的因素,而将其余因素固定在适当的水平上。选水平就是选取因素实验研究的变动范围,对于非连续性的水平,只能取几种类型。对于连续性的水平,以中心点确定实验变动范围,因素水平选定后,便可列成因素水平表。
③选用正交表,进行表头设计。常用的正交表有几十个,究竟选用哪个正交表需要综合分析后确定,一般根据因素和水平多少、实验工作量的大小和允许条件而定。例如,根据实验目的,选好4个因素,如果每个因素取4个水平,则需要L16(44)正交表,需做16次实验,但由于时间、经费等原因需要减少实验次数,故改为每因素3个水平,则改为L9(34)正交表,做9次实验就够了。
④确定实验方案,做实验,填数据,即因素顺序入列,水平对号入座,列出实验条件,填写实验结果。
⑤计算分析实验结果(数据),选取优化方案。
3.正交实验结果的分析
直观分析法是一种常用的分析结果的方法,其具体步骤如下。
①填写实验指标;
②计算各列的Ki,和R值;
Ki(第m列)=第m列中的数字与“i”对应的指标值之和
R(第m列)=第m列的,,…中最大值减去最小值之差
式中,R称为极差。极差是衡量数据波动大小的重要指标,极差越大的因素越重要。
③作因素与指标的关系图。以指标的为纵坐标,因素水平为横坐标作图。关系图反映了在其他因素基本上是相同变化的条件下,该因素和指标的关系。
④比较各因素的极差R,排出因素的主次顺序。应该注意,实验分析得到的因素的主次、水平的优劣,都是相对于某种具体条件而言的。在一次实验中是主要因素,在另一次实验值中,由于条件变了,就可能成为次要因素;反过来,原来的次要因素,也可能由于条件的变化而转化为主要因素。
⑤选取较好的水平组。
4.正交实验分析举例——光催化氧化处理甲苯废气的正交实验
实验利用TiO2为催化剂,用4% BDO(1,4-丁二醇)作为不同流速甲苯气体的吸收液,对甲苯吸收液进行了光催化氧化处理,控温30℃。
①实验目的,确定实验的考察指标。实验是为了找出影响光催化的主要影响因素,以及确定最佳运行条件。
②挑选因素,选水平,制定因素水平表。影响光催化的因素较多,本实验选用吸收液中甲苯浓度、TiO2投加量、反应时间和灯管功率等。为了减少实验次数,又能说明问题,因此,每个因素选用4个水平。将甲苯置于沙浴锅加热,至形成稳定甲苯-干空气流,控制甲苯流速分别在0.2L/min,0.4L/min,0.8L/min,1L/min,经干燥后输送至装有4% BDO溶液的接收管,吸收30min后,取下,利用气相色谱仪测定各吸收原液的甲苯浓度分别为9.2mg/L,19.5mg/L,34.5mg/L,43.4mg/L。正交实验因素水平如表3-3所示。
表3-3 正交实验因素水平表
③选择正交表。根据以上所选择的因素与水平,确定L16(44),建立4水平4因素正交表。如表3-4所示。
表3-4 L16(44)正交实验表
④确定实验方案,做实验。根据已定的因素顺序入列,水平对号入座,列出实验条件,填写实验结果如表3-5所示。
表3-5 正交实验方案表L16(44)
⑤实验结果。实验结果及分析如表3-6所示。每列中的Ki(i=1,2,3)表示该列中第i水平所对应的甲苯降解率之和,反映了该因素取第i水平时对实验结果的影响程度,表示与之对应的平均结果。极差R则分别为最大值与最小值之差,它反映了各因素在实验中所起的作用程度的大小;极差大,则为主要影响因素,反之则为次要因素。
表3-6 正交实验结果直观分析表
⑥计算分析实验结果(数据),选取优化方案。由上表极差R大小可见,影响甲苯光降解效率的因素的主次顺序依次为:TiO2投加量>灯管功率>甲苯浓度>反应时间。由各因素水平值的均值可见各因素中较佳的水平条件,即值最大时,甲苯浓度9.2mg/L,TiO2投加量3g,反应时间40min,光照强度300W。