实验4　常用化学肥料的定性鉴别

4.1　实验目的

掌握化学肥料的定性鉴定的原理和鉴定方法，能熟练检测当地市场主要化学肥料的成分。

4.2　实验原理

4.2.1　用物理方法对常见化肥定性鉴别

常见化肥除尿素外都属于盐类，而且绝大多数为白色晶体。这些化合物的溶解度不同：常见的氮肥、钾肥，20℃时溶解度在10g以上；然而普通过磷酸钙，其中所含的CaSO4·2H2O几乎不溶于水。由于普通过磷酸钙中含有40%左右的CaSO4·2H2O，几乎不溶于水，因而，可以通过溶解的办法与氮、钾肥加以区分。氮、钾等化合物燃点不同，碳酸氢铵升华点为60℃，其他氮肥熔点低于400℃，而钾肥熔点都高于700℃（其中KCl燃点为776℃，K2SO4燃点为1069℃）。

4.2.2　水溶性化肥的化学鉴别

NH4HCO3、（NH4）2SO4、NH4Cl、NH4NO3、K2SO4、KCl、KNO3等肥料，只要检出阳离子（、K+）和阴离子（、、Cl-、）就可以确定是属于何种化肥，如阳离子为，阴离子为，则此化学肥料即为（NH4）2SO4。

①检查

+NaOHNa++NH3↑+H2O

湿润的红色石蕊试纸遇NH3首先形成NH4OH

NH3+H2O（NH4）OH

碱使试纸变蓝。

②K+检查

2K++Na3Co（NO2）6K2NaCo（NO2）6↓+2Na+

亚硝酸钴钠　　　亚硝酸钴钠钾（橙黄色）

③检查

④Cl-检查

⑤检查

+HClCl-+H2CO3

H2CO3H2O+CO2↑

⑥检查

⑦CO（NH2）2检查　取少量化肥于一干试管中，加水2mL热溶化后，冷却。加10%NaOH 5滴，加0.5%CuSO43滴，振动摇匀，如出现淡紫色，即示有尿素存在。缩二脲在碱性条件下与CuSO4作用，生成紫色络合物（缩二脲铜络合物）。

4.3　仪器与试剂

试管、铁片或炉火、木炭、烧杯、酒精灯或电炉比色盘、红石蕊试纸、火柴、各种肥料、1%NaOH、10%NaOH、1%BaCl2、10%AgNO3、10%醋酸、10%HCl、5%CuSO4、二苯胺试剂（称二苯胺0.5g加蒸馏水20mL，缓缓加入密度1.84kg/m3的H2SO4 100mL，溶解后存于棕色玻璃瓶中，变蓝即为失效）、20%亚硝酸钴钠溶液{将亚硝酸钴钠［Na2Co（NO2）6］20g溶解于蒸馏水中，稀释至100mL}。

4.4　鉴别步骤

4.4.1　用物理方法对常见化肥的定性鉴别

4.4.1.1　溶解鉴别

对要检查的肥料，取0.5～1g于试管中，另加10倍的蒸馏水（或白开水），振荡，观察溶解情况。

①完全溶解于水的为氮肥或钾肥。

②部分溶解或微溶为磷肥：一部分溶解于水为过磷酸钙、重过磷酸钙；微溶或溶解不明显有可能是钙镁磷肥、沉淀磷肥等。

4.4.1.2　燃烧鉴别

对水溶性肥料，取0.2g左右，在燃红的木炭上或烧红的铁片上燃烧，区分氮肥或钾肥。

①燃烧过程中不发生任何变化，即：不直接变成气体、不冒烟、不熔化、无火，此肥料为钾肥（硫酸钾、氢化钾）。

②燃烧过程中变成气体（升华）的肥料或冒烟、熔化、发火的肥料为氮肥。根据燃烧时的残余物，可初步区分出是何种氮肥。

直接变成气体（称升华）的为碳酸氢铵。燃烧时猛烈或有火亮的为硝酸铵。熔化快并发浓浓白烟的为尿素。

熔化慢并发丝丝的白烟（即稀烟），残余物为白色的为氯化铵。

4.4.2　水溶性化肥的化学鉴别

（1）进行燃烧试验

确定是氮肥或钾肥。

（2）制取肥料溶液

取约0.2g肥料加入15mL蒸馏水。

（3）燃烧时成气（即升华）的肥料

按以下步骤检查。

①检查　a.量取肥料液3mL放于试管中；b.加入10%NaOH溶液1～2mL，放一湿润的红色石蕊试纸于试管口上；c.在酒精灯上加热试管，观察试纸变蓝与否（如变蓝，则证明有NH3）。也可在肥料瓶中放入湿润的红色石蕊试纸（不要接触），观察是否变蓝（如变蓝，证明有NH3）。此法也可检查碳铵中氨。

②检查　取0.1g左右肥料或上述肥料液放入试管中，加10%HCl溶液2～3mL，观察是否有气泡发生，如有气泡即有。

（4）燃烧时发烟，有肥料

按以下步骤检查。

①检查　a.量取肥料液3mL倒入试管中；b.加入10%NaOH溶液1～2mL，放一湿润的红色石蕊试纸于试管口；c.在酒精灯上加热试管，观察试纸变蓝与否（如变蓝，则证明有NH3。也可在肥料瓶中放入湿润的红色石蕊试纸（不要接触），观察是否变蓝（如变蓝，则证明有NH3）。

②检查　量取3mL肥料液倒入试管中，加1%BaCl2溶液数滴，若有白色沉淀时，再加醋酸数滴，若白色沉淀不溶，即有存在。

③检查Cl-　有，不检查Cl-。取肥料液3mL于试管，加数滴10%AgNO3，有絮状白色沉淀时，再加数滴HNO3，如白色沉淀不溶即有Cl-存在。

④检查　若有或Cl-时，不检查。取数滴肥料液放入比色盘孔穴，加1滴二苯胺，若显蓝色，即证明存在。

（5）燃烧发烟，无的肥料

检查确定是否是尿素。

①称取0.1～0.5g肥料放入干燥试管中，加热熔化稍冷。

②加10% NaOH溶液2～3mL。

③再加5% CuSO4试剂2～3滴，若出现淡紫色即为CO（NH2）2。

（6）燃烧过程中不发生任何变化的肥料（属钾肥）

①检查K+　量取3mL肥料液放入试管中，加入亚硝酸钴钠试剂2～3滴，当有黄色沉淀产生时，即有K+存在。

②检查　量取肥料液3mL放入试管中，加1%BaCl2溶液数滴，当有白色沉淀时，则加醋酸数滴，若白色沉淀不溶即有存在。

③检查Cl-　量取肥料液3mL放入试管中，加10%AgNO3数滴，当有絮状白色沉淀时，再加HNO3数滴，若白色沉淀不溶即有Cl-存在。

4.5　作业

领取未知单质化肥和复合肥料各一份进行鉴定，将鉴定结果填入表1-4-1。