任务六　大米中六六六、滴滴涕的测定

（一）原理

试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后，用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。

出峰顺序：α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH、p，p'-DDE、o，p'-DDT、p，p'-DDD、p，p'-DDT。

（二）试剂

① 正己烷：分析纯，重蒸。

② 石油醚：沸程30～60℃，分析纯，重蒸。

③ 苯：分析纯。

④ 硫酸：优级纯。

⑤ 农药标准品：六六六纯度>99%，滴滴涕纯度>99%。

⑥ 农药标准储备液：精密称取α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH、p，p'-DDE、o，p'-DDT、p，p'-DDD、p，p'-DDT各10 mg，溶于少量苯中，分别移于100 mL容量瓶中，以苯稀释至刻度，混匀，浓度为100 mg/ L，储存于冰箱中。

⑦ 农药混合标准工作液：分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，以正己烷稀释至刻度。α-HCH、γ-HCH、δ-HCH的浓度为0.005 mg/L，β-HCH和p，p'-DDE浓度为0.01 mg/L， o，p'-DDT 浓度为0.05 mg/L，p，p'-DDD浓度为0.02 mg/L，p，p'-DDT浓度为0.1 mg/L。

（三）仪器

① 气相色谱仪：带电子捕获检测器（ECD）。

② 旋转蒸发器。

③ 氮气浓缩器。

④ 匀浆机。

⑤ 调速多用振荡器。

⑥ 离心机。

⑦ 植物样本粉碎机。

⑧ 实验室常规设备。

（四）分析步骤

1.试样制备

谷类制成粉末，其制品割成匀浆。

2.提取

称取具有代表性的2 g粉末样品，加石油醚20 mL，振荡30 min，过滤，浓缩，定容至5 mL，加 0.5 mL浓硫酸净化，振摇0.5 min，于3000 r/min离心15 min。取上清液进行GC分析。

3.气相色谱测定

填充柱气相色谱条件：色谱柱为内径3 mm、长2 m的玻璃柱，内装涂以1.5% OV-17和2% QF-1 混合固定液的80～100目硅藻土；载气：高纯氮，流速110 mL/min；柱温： 185℃；检测器温度：225℃；进样口温度： 195 ℃。进样量为1～10μL。外标法定量。

4.色谱图

8种农药的色谱图见图1。

（五）结果计算

试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量按下式进行计算：

式中　X——试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，mg/kg ；

　 　A₁——被测定试样各组分的峰值（峰高或面积）；

　 　A₂——各农药组分标准的峰值（峰高或面积）；

　 　m₁——单一农药标准溶液的含量，ng；

　 　m₂——被测定试样的取样量，g；

　 　V₁——被测定试样的稀释体积，mL；

　 　V₂——被测定试样的进样体积，μL。

（六）精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。