第2章　有机化学实验基本操作（Techniques of Organic Chemistry Experiments）

2.1　加热和冷却（Heating and Cooling）

2.1.1　加热

由于大部分有机反应在常温下很难进行或反应速率很慢，因此常需要加热来使反应加速，一般反应温度每提高10℃，反应速率就相应增加一倍。实验中通常采用的加热方法有直接加热和热浴加热。

（1）直接加热　在玻璃仪器下垫石棉网进行加热时，灯焰要对着石棉块，不要偏向铁丝网，否则造成局部受热，仪器受热不均匀，甚至发生仪器破损。这种加热方式只适用于沸点高而且不易燃烧的物质。

（2）水浴加热　加热温度在80℃以下可用水浴。加热时，将容器下部浸入热水中（热浴的液面应略高于容器中的液面），切勿使容器接触水浴锅底。小心加热以保持所需的温度。若需要加热到接近100℃，可用沸水浴或水蒸气浴。由于水会不断蒸发，应注意及时补加热水。

（3）油浴加热　如果加热温度在80～250℃之间，可用油浴。油浴的优点在于温度容易控制在一定范围内，反应物受热均匀。常用的油浴见表2-1。

表2-1　常用的油浴

使用油浴加热时要特别小心，防止着火，当油浴受热冒烟情况严重时，应立即停止加热。油浴中应悬挂温度计，以便随时调节控制温度；同时应采取措施，不要让水溅入油中，否则在油浴温度升高时会产生泡沫或飞溅。避免直接用明火加热油浴，这样容易导致油燃烧。实验中经常在油浴中安置一根电热棒，电热棒通过电热丝与调压变压器相连，可以方便控制油浴的温度。注意油浴温度不要超过所能达到的最高温度。植物油中加1％对苯二酚，可增加其热稳定性。

（4）空气浴　空气浴就是让热源把局部空气加热，空气再把热能传导给反应容器。电热套加热就是简单的空气浴加热。安装电热套时，要使反应瓶外壁与电热套内壁保持2cm左右的距离，以便利用热空气传热和防止局部过热。此设备不用明火加热，使用较安全。

（5）砂浴加热　加热温度在250～350℃之间可用砂浴。一般用铁盘装砂，将容器下部埋在砂中，并保持底部有薄砂层，四周的砂稍厚些。因为砂的导热效果较差，温度分布不均匀，温度计水银球要紧靠容器。由于砂浴温度上升较慢，且不易控制，因而使用不广泛。

除了以上介绍的几种加热方法外，还可用熔盐浴、金属浴（合金浴）、电热法等加热方法，满足实验的需要。无论用何种方法加热，都要求加热均匀而稳定，尽量减少热损失。

2.1.2　冷却

有些有机反应会产生大量的热，使反应体系的温度迅速升高，如果控制不当，可能引起副反应。高温还会使反应物或溶剂大量蒸发，甚至会发生反应物冲出反应容器和爆炸事故。要把这些反应的温度控制在一定范围内，就要采取适当的冷却措施。有时为了降低溶质在溶剂中的溶解度或加速结晶析出，也要采用冷却的方法。

（1）冰与水冷却　一般可用冷水在容器外壁流动或把反应器浸在冷水中，以便热量交换。

也可用水和碎冰的混合物作冷却剂，其冷却效果比单用冰块好。如果水分不妨碍反应的进行，也可把碎冰直接投入反应器中，可以更有效地保持低温。

（2）冰盐冷却　要在0℃以下进行操作时，常用按不同比例混合的碎冰和无机盐作为冷却剂。可把盐研细，把冰砸碎成小块后混合搅拌，使盐均匀包在冰块上，实际操作中能冷却到-5～-18℃的低温。在使用过程中应随时加以搅拌。

（3）干冰或干冰与有机溶剂混合冷却　干冰（固体二氧化碳）和乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚或氯仿混合，可冷却到-50～-78℃。一般将这种冷却剂放在杜瓦瓶（广口保温瓶）中或其他绝热效果好的容器中，以保持其冷却效果。

（4）低温循环泵　采用机械制冷的低温循环设备，具有提供低温液体、低温水浴的作用，使用时根据要求调节到所需冷却温度。

各种冷却剂的组成及其可达最低温度见表2-2。应当注意，如果冷却温度低于-38℃时，水银会凝固，因此不能用水银温度计，应采用添加少许颜料的有机溶剂（酒精、甲苯、戊烷等）温度计。

表2-2　各种冷却剂的组成及其可达最低温度