第三节 化学实验室常用的电器与设备
一、电热设备
实验室常用的电热设备有电炉、电热板、电热套、高温炉、烘箱和恒温水浴等。
使用电热设备应注意事项有以下几点:
(1)电压必须与用电设备的额定工作电压相等,电源功率要足够,电线必须耐足够的功率,要用专用插座。
(2)设备绝缘良好,确保安全。
(3)若放在木质、塑料等可燃性实验台上,要注意用隔热材料隔开,如石棉板、石棉布、耐火砖等。
1.电炉
电炉是实验室中常用的加热设备,特别是没有煤气设备的实验室更离不开它。电炉靠电阻丝(常用的为镍铬合金丝,俗称电炉丝)通过电流产生热能。
电炉的结构简单,一条电炉丝嵌在耐火土炉盘的凹槽中,炉盘固定在铁盘座上,电炉丝两头套几节小瓷管后,连接到瓷接线柱上与电源线相连,即成为一个普通的圆盘式电炉。有用铁板盖严的盘式电炉称暗式电炉,它可用于不能直接用明火加热的试验。电炉按功率大小分为不同的规格,常用的电炉为200W、500W、1000W、2000W。
电炉能调节发热量。炉盘在上方,炉盘下装有一个单刀多位开关,开关上有几个接触点,每两个接触点间装有一段附加电阻,用多节瓷管套起来,避免因相互接触或与电炉外壳接触而发生短路或漏电伤人。凭借滑动金属片的转动来改变和炉丝串联的附加电阻的大小,以调节电炉丝的电流强度,达到调节电炉热量的目的。
使用电炉应注意以下几点:
(1)电炉电源最好用电闸开关,不要只靠插头控制,功率较大的电炉尤其应该如此。
(2)电炉不要放在木质、塑料等可燃的实验台上,以免因长时间加热而烤坏台面,甚至引起火灾。电炉应放在水泥台上,或在电炉与木台间垫上足够的隔热层。
(3)若加热的是玻璃容器,必须垫上石棉网。若加热的为金属容器,要注意容器不能触及电炉丝,最好是在断电的情况下取放加热容器。
(4)被加热物若能产生腐蚀性或有毒气体,应放在通风柜中进行。
(5)炉盘内的凹槽要保持清洁,及时清除污物(先断开电源),以保持炉丝良好,延长使用寿命。
(6)更换炉丝时,新换上炉丝的功率应与原来的相同。
(7)电源电压应与电炉本身规定的使用电压相同。我国单相电压规定为220V。有些国外设备可能使用其他电压,如美国、日本的电器设备使用110V。故初次使用国外设备时,要特别注意匹配电压值。
2.电热板
电热板实质上是一种封闭式电炉,有时是几个电炉的组合,各有独立的开关,并能调节加热功率,几个电炉可单独使用,也可同时使用。由于电炉丝不外露,功率可调,使用安全、方便,是实验室中特别适用的电热设备之一。
3.电热套
电热套是加热烧瓶的专用电热设备,其热能利用效率高、省电、安全。电热套规格按烧瓶大小区分,有50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等多种。若所用电热套功率不能调节,使用时可连接一个较大功率的调压变压器,就可以调节加热功率以控制温度,做到方便又安全。
4.高温炉
实验室使用的高温炉有:箱式电阻炉(马弗炉)、管式电阻炉(管式燃烧炉)和高频感应加热炉等。按其产生热源形式不同,可分为电阻丝式、硅碳棒式及高频感应式等。箱式电阻炉、管式电阻炉和电热板常用规格见表2-25。
表2-25 箱式电阻炉、管式电阻炉、电热板常用规格
(1)箱式电阻炉(马弗炉)常用于重量分析中沉淀灼烧、灰分测定与有机物质的炭化等。在使用时与相应的热电偶和温度控制台配套,能在额定温度范围内,自动测温、控温进行工作。
工作温度为950℃的电炉,其发热元件为铁铬铝丝,它缠绕在炉膛的四周。工作温度为1300℃的电炉,其发热元件为硅碳棒,安装在炉膛的上部。
电热式结构的马弗炉,最高使用温度为950℃,其炉膛是用耐高温的氧化硅结合体制成。炉膛四周都有电热丝,通电后整个炉膛周围加热均匀,炉膛的外围包以耐火土、耐火砖、石棉板等,以减少热量损失。外壳包上角铁的骨架与铁皮,炉门是用耐火砖制成,中间开一个小孔,嵌上透明的云母片,以观察炉内升温情况。当炉膛暗红色时约600℃,达到深桃红色时约800℃,淡红色时为950℃。为了安全操作,有的电炉在炉门上装有限位开关,当炉门打开时电炉自动断电,因此只有在炉门关闭时才能加热。炉膛须进行温度控制。温度控制器由一块毫伏表和一个继电器组成,连接一支相匹配的热电偶进行温度控制。热电偶装在耐高温的瓷管中,从高温炉的后部小孔伸进炉膛内。炉温不同,热电偶产生不同的电势,电势的大小直接用温度的数值在控制器表头上显示出来。当指示温度的指针慢慢上升至与事先调好的控制温度指针相遇时,继电器立即切断电路,停止加热。当温度下降,上下两指针分开时,继电器又使电路重新接通,电炉继续加热。如此反复进行,就可达到自动控制温度的目的。通常在升温之前,将控温指针拨到预定温度的位置,从到达预定温度时起,计算灼烧时间。
实验室常用的马弗炉通常配的是镍铬-镍硅热电偶,测温范围为0~1300℃。
箱式电阻炉(马弗炉)使用时应注意以下几点。
①马弗炉必须放在稳固的水泥台上或特制的铁架上,周围不要存放化学试剂及易燃易爆物品。热电偶棒从高温炉背后的小孔插入炉膛内,将热电偶的专用导线接在温度控制器的连线柱上。注意正、负极不要接错,以免温度指针反向而损坏。
②马弗炉要用专用电闸控制电源,不能用直接插入式插头控制。要查明马弗炉所需的电源电压、配置功率、熔断器、电闸是否合适,并接好地线,避免危险。炉前地面上可铺一块厚胶皮,这样操作时较安全。
③电炉由于存放和运输过程中可能受潮,所以在使用前必须进行烘炉干燥,以防炉膛因温度的急剧变化而破裂。烘炉时间:
工作温度为950℃的电炉 室温~200℃,4h;200~600℃,4h。
工作温度为1300℃的电炉 室温~200℃,1h;200~500℃,2h;500~800℃,3h;800~1200℃,2h。
④为了维护电炉的使用寿命,使用中切勿超过极限温度。装卸试品时,必须谨慎严防碰损硅碳棒。
⑤在马弗炉内进行熔融或灼烧时,必须严格控制操作条件、升温速度和最高温度,以免样品飞溅、腐蚀和黏结炉膛。如灼烧有机物、滤纸等,必须预先炭化。保持炉膛内干净平整,以防坩埚与炉膛黏结。为此,要经常清除炉膛内的氧化物,并在炉膛内垫耐火薄板,以防偶然发生溅失损坏炉膛,并便于更换。
⑥马弗炉使用时,要有人经常照看,防止自控失灵,造成事故。晚间无人时,切勿使用马弗炉。
⑦热电偶不可在高温时骤然插入或拔出,以免爆裂。在插入或拔出时应小心,以防折断。
⑧灼烧完毕,应先拉开电闸,切断电源。不应立即打开炉门,以免炉膛突然受冷碎裂。通常先开一条小缝,让其降温加快,待温度降至200℃时,开炉门,用长柄坩埚钳取出试品。
(2)管式电阻炉(管式燃烧炉)管式燃烧炉通常用于矿物、金属或合金中气体成分分析用。
它的热源是由两根规格相同的硅碳棒进行电加热,通常配有调压器及配电装置(包括电流表、电压表、热电偶、测温毫伏计),同时有一套气体洗涤装置。
在使用时应注意以下几点。
①升温和降温必须缓慢进行,正常使用的温度不宜超过1350℃,电流不超过15A。
②要检查电源电压、功率、电闸熔断器是否合适。要接好地线,保证安全操作。
③气体经洗涤后,要经过干燥装置,方能进入炉内,以防炉膛破裂。
④使用过程中往往因导线与硅碳棒的接头处接触不良而冒火花,此时务必使接触良好后,才能继续使用。
⑤要经常检查电器线路,特别是热电偶的高温头往往因接触不良而使指示温度不准确。
⑥硅碳棒断裂后,必须更换规格相同的新棒。
(3)高频感应加热炉 又称高频炉,是利用电子管自激振荡产生高频磁场和金属在高频磁场作用下产生的涡流而发热,致使金属试样熔化。通入氧气后,产生二氧化碳、二氧化硫等气体,进行化学分析。
5.电热恒温箱
电热恒温箱也称烘箱、干燥箱。是利用电热丝隔层加热,使物体干燥的设备。电热恒温干燥箱最高工作温度一般为300℃,有特小型、小型、中小型、中型和大型几种规格,可供各种试品进行烘焙、干燥、热处理及其他加热。电热恒温箱有:电热恒温干燥箱、电热恒温鼓风干燥箱、数字显示电热恒温干燥箱、电热恒温培养箱、数显式电热培养箱、调温调湿箱、低温或高低温试验箱、老化试验箱、恒温恒湿试验箱、电热真空干燥箱、盐雾试验箱、霉菌试验箱等。
按是否设有鼓风装置,产品分为电热恒温干燥箱和电热鼓风恒温干燥箱两种。前者工作室内的空气借冷热空气之密度动向促成对流,使室内温度均匀;后者装有电动鼓风机,促使室内热空气机械对流,使室内温度更为均匀。电热恒温箱的型号很多,但它们的结构、恒温系统等基本相同。现以电热鼓风恒温干燥箱为例给予介绍。
(1)鼓风恒温干燥箱的构造 干燥箱箱体的外层为喷漆铁皮;中层为玻璃棉或石棉,用以隔热保温;第三层为铁皮;第四层为铁皮制的空气对流壁,使冷热空气能对流,箱内温度均匀。工作室外壁涂以耐高温、防腐蚀的银粉漆。箱顶有排气孔,便于热空气和蒸气逸出,排气孔中央备有温度计插孔,插上温度计用于指示箱内温度。箱门均为双层,内门一般为耐高温的不易破碎的钢化玻璃,外门是填有绝热层的金属隔热门。箱底有进出气孔。工作室内有试品隔板,试品置于其上进行干燥。如遇试品较大,可抽出隔板进行调整。
电热部分多为外露式电热丝。通常电热丝分两大组,其中一大组为辅助电热丝,直接与电源相接,不受温度控制器控制;另一大组为恒温电热丝,它与温度控制器相连,接受控制。
自动控温系统,通常采用差动棒式或接点水银温度计式的温度控制器,或者用热敏电阻作传感元件的温度控制器。
(2)烘箱的使用操作
①烘箱应安装在水泥台上或水平安放在室内的干燥处,防止震动。
②根据烘箱的耗电功率,安装足够容量的电源闸刀作为烘箱电源开关,选用足够负荷的电源导线和良好的地线。
③插上温度计后将进出气孔旋开(空隙约10mm左右),先进行空箱试验。开电源开关,当温度调节旋钮在“0”位置时,绿色指示灯亮,表示电源已接通。将旋钮顺时针方向从“0”旋至某一位置,在绿色指示灯熄灭的同时红色灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温。然后把旋钮旋回至红灯熄灭绿灯再亮,说明电器系统正常,即可投入使用。
④带鼓风机的烘箱,在加热和恒温过程中必须开鼓风机,否则影响烘箱内温度均匀性或损坏加热元件。
⑤当烘箱内温度升到比所需温度低2~3℃时,将温度调节器旋钮按逆时针方向旋回红、绿灯交替明亮处,即能自动控温。为了防止控制器失灵而出事故,实验人员须经常照看,不能长时间离开。
⑥欲观察箱内试品时,可开启箱门,隔着玻璃门观察。但箱门不宜常开,以免影响恒温。
⑦烘完物品后,应先将加热开关拨至“0”位,再拉断电源开关。
(3)烘箱的使用注意事项
①烘箱不可烘易燃、易爆、有腐蚀性的物品。如必须烘干滤纸、脱脂棉等纤维类物品,则应该严格控制温度,以免烘坏物品或引起事故。
②放入试品质量不能超过10kg,试品排布不能过密。待烘干的试剂、样品等应放在相应的器皿中,如称量瓶、广口瓶、培养皿等,打开盖子放在搪瓷托盘中一起放入烘箱。须烘干的玻璃仪器,必须洗净并控干水后,才能放入烘箱。
③当工作室的温度很高时,要慎重开启箱门,以防玻璃门遇冷炸裂。
④箱内外应经常保持清洁。烘箱不用时,在切断电源状态下,打扫工作室,并把排气孔关闭好,以免进入潮气和灰尘。
6.远红外线干燥箱
远红外线干燥箱比传统的电热干燥箱具有效率高、速度快、干燥质量好、节电效果显著等优点。远红外线干燥箱的远红外线波长范围为2.5~15μm,功率为1.6~4.8kW。当箱内红外线发射体辐射出的红外线照射到被加热物体时,如被加热分子吸收的波长与红外线的辐射波长相一致,被加热的物体就能吸收大量红外线,变成热能,从而使物质内部的水分或溶剂蒸发或挥发,逐渐达到物体干燥或固化。为使箱内温度均匀,可增设鼓风设备,工作室内壁喷涂反射率高的铝质银粉。工作室内有放置试样的隔板,室前的玻璃门供观察室内情况,箱顶中心插有温度计用于监测箱内温度,加热器均用热敏电阻为传感元件的控温仪控制。维护与使用注意事项与烘箱相似。
7.电热真空干燥箱
电热真空干燥箱系用真空泵及加热器使工作室得到真空和工作温度(最高温度一般200℃),供不能直接在空气中高温干燥的试品等作快速真空干燥处理。
干燥箱一般由薄钢板制成卧式圆柱箱体。内层是工作室,呈圆筒形,内有放置试品的隔板,工作室与外壳之间为保温层,以玻璃纤维作保温材料。箱门设有玻璃观察窗。为了保证箱门和箱体的密封性,设置了四个胶木紧固把手,并以耐热橡胶作为门的密封压垫。电热丝置于工作室下,其工作由电子管温度控制器控制。温度控制器、指示灯、开关旋钮置于箱体下部。真空表装于箱体后侧,通过真空胶皮管与真空泵连接。
温度自动控制器所采用的感温元件及其工作原理与电热干燥箱基本相同。
电热真空干燥箱的使用及注意事项如下。
①真空干燥箱应水平安放在室内干燥处,不必使用其他固定装置。
②应在供电线路中安装专供此箱使用的插座和供真空泵使用的闸刀开关。
③使用前要清理干净箱内杂物灰尘。
④放入试品后关闭密封门,旋紧四个胶木紧固把手。注意箱门要保持端正平整,这样才能保证密封性能良好。
⑤将真空表下面的空气阀嘴,用真空胶管与真空泵吸入管头连接,并注意接头处不应漏气。为防止潮湿气体进入真空泵后而影响真空度,真空干燥箱和真空泵之间最好跨接过滤器。
⑥开启电源开关和真空泵电动机开关。
⑦若干燥箱采用双金属杆作为感温元件时,上述工作完成后,将恒温控制器旋钮顺时针方向沿铭牌参考刻度0~10缓慢旋转,指示灯亮,工作室开始升温。当升到一定温度后,指示灯在“灭”和“亮”交替处,即为恒温点,待箱内温度稳定后,从温度计观其温度读数。若该温度仍未达到所需的工作温度,可再调节恒温控制器旋钮,以达到所需工作温度为止。
若采用电接点水银温度计作为感温元件,只需调节水银触点温度至所需的工作温度。
⑧工作完毕后,立即切断电源。试品需取出时,空气应徐徐进入室内,切勿过急,防止真空表指针因冲击影响其使用精度。
⑨干燥箱工作室不得放易挥发、爆炸性物品。在处理易燃物品时,必须待温度冷却到低于燃烧点后,才能放入空气,以免氧化反应而发生爆炸危险。
8.电热恒温水浴锅
电热恒温水浴锅系实验室低温加热设备,常用来加热和蒸发易挥发、易燃的有机溶剂及进行温度低于100℃的恒温实验。
电热恒温水浴锅是内外双层箱式的加热设备,面板为单层,按不同规格开有一定数目的孔(孔径为12cm),每孔配有四个金属(铜、铝或不锈钢)套圈和小盖,选择套圈可放置大小不同的被加热的仪器。如果所开孔洞“一”字排列称单列式电热水浴锅;如果平行排列,称双列式电热水浴锅。单列式水浴锅有2孔、4孔、6孔、8孔四种规格;双列式有4孔、6孔、8孔三种规格,功率有500W、1000W、1500W、2000W等规格。
电水浴锅分内外两层,内层用整块紫铜板(或铝板、不锈钢板)冲压而成。外壳常用薄钢板(或不锈钢板)制成,表面烤漆。内层与外壳夹层间充填玻璃棉等保温材料。槽底安装有铜管,管内装有电炉丝作为加热元件。温度控制器一般采用铟钢式、玻璃棒式或双金属片式等膨胀式触点控制方法。有的产品采用热敏元件作为感温探头的电子温度控制器。
水浴锅侧面有电源开关、调温旋钮和指示灯。水箱下侧有放水阀门。水箱上侧可插入温度计。电水浴锅恒温范围常在40~100℃,温差为±1℃。
电热恒温水浴锅的使用及注意事项如下。
①电热恒温水浴锅应安放在水平的台面上,电源使用三眼插座,中间一眼有效接地。
②关闭放水阀门,向内锅加清水,加水量约为内锅容积的2/3。为缩短加热时间,也可按需要的温度加入适量热水。
③将0~100℃的温度计插入软木塞或胶塞内,再插到面板上的温度计插孔中,温度计下端距离搁板约2cm左右。
④接通电源,电源指示灯亮(绿色)。按顺时针方向旋转温度调节旋钮,并置于某一适当的刻度,这时加热指示灯亮(红色),水浴锅内电热管通电,水开始受热升温。
观察温度计,如果锅内水温未达到预定的温度,而红色指示灯已熄灭,则可再次按顺时针方向适当旋转温度调节旋钮,使红灯再亮,电热管继续通电加热。
如果温度计所指数值上升到距所需温度相差2℃时,反向转动调温旋钮至红灯熄灭止,此后红灯断续亮灭,表示控制器起作用。这时再略微调节调温旋钮,即可达到预定的恒定温度。
⑤不要将水溅到电器盒里,以免引起漏电,损坏电器部件。
⑥使用完毕,关闭电源开关,如长期不用,应将水全部放净、擦干。
9.恒温槽
恒温槽是实验室中控制恒温最常用的设备,具有高精度的恒温性能,温度波动度为±0.01~±0.1℃。
(1)液浴恒温槽 液浴恒温槽装置(见图2-1)。浴槽最常用的是水浴槽,在较高温度时采用油浴,不同液浴的恒温范围见表2-26。
图2-1 液浴恒温槽
1—浴槽;2—电热棒;3—电机;4—搅拌器;
5—电接点水银温度计;6—晶体管或电子管
继电器;7—精密温度计;8—调速变压器
表2-26 不同液浴的恒温范围
(2)超级恒温槽 其基本结构和工作原理与液浴恒温槽相同。特点是内有水泵,可将浴槽内恒温水对外输出并进行循环。同时,浴槽外壳有保温层,浴槽内设有恒温筒。下面以CS501型超级恒温槽(水浴)为例,介绍其结构和使用方法。
①超级恒温槽的结构
如图2-2所示,恒温槽之筒体外壳以钢板制成,外涂锤纹漆作防腐层。内筒也是用钢板制成,在内外两筒夹层中用玻璃纤维保温。筒盖上安装有电动水泵、电接点水银温度计、加水口、冷凝管用进出水嘴、水泵进出水嘴、发热元件。槽内装有可以上下活动的紫铜板制成的恒温筒,电子继电器及供电部分均装于与筒体相连的控制器箱内。控制器箱上安装有开关、指示灯和接线柱等元件。
图2-2 超级恒温槽
1—电源插头;2—外壳;3—恒温筒支架;4—恒温筒;5—恒
温筒加水口;6—冷凝管;7—恒温筒盖子;8—水泵进水口;
9—水泵出水口;10—温度计;11—电接点温度计;12—电
动机;13—水泵;14—加水口;15—加热元件线盒;16—两
组加热元件;17—搅拌叶;18—控制器箱;19—保温层
电动水泵 可作液体循环之用,使加热水的温度混合均匀。还可作外接调和水浴之用,如图2-3所示。装置外接调和水浴时,其位置一定要高出恒温水浴的水位,进水嘴靠底部安装。使用时,切勿在调和水浴无水时启动水泵抽水,因为这样会使恒温水浴中水位下降,导致电热管露出水面而烧坏。
图2-3 外接调和水浴图
水泵电机为分相电容电机,40W单相2800r/min,水泵抽水量为4L/min。
电加热元件 加热元件有两组,500W和1000W电热管,系镍铬合金绕成,加上绝缘层密封于U形紫铜管内。此种电热管发热快、余热少,故恒温灵敏度和稳定性高。
冷凝管 系用紫铜管制成,呈螺旋形,有进、出水嘴两只,固定在恒温水浴的盖板上。当需要水浴温度低于环境室温时,可用电动水泵或高位槽将冰水通过冷凝管,以冷却水浴中的水温。一般在60min左右可将95℃的液体冷却到20℃左右。
恒温筒 是由铜板制成,有支架可使其上下活动。此筒可作液体恒温或空气恒温之用。筒内恒温液体或空气比外部水温的稳定度为高,其温度波动度不大于1/15℃。若要控制较低的温度,可在冷凝管中通以冷水予以调节或用一定配比的组分组成冷冻剂,并使其在低温建立相平衡。表2-27列举了常用的冷冻剂及其制冷温度。
表2-27 常用冷冻剂及其制冷温度
温度调节器 常用电接点水银温度计(见图2-4)。它相当于一个自动开关,其下半部与普通温度计相仿,但有一根铂丝(下铂丝)与毛细管中的水银相接触;上半部在毛细管中也有一根铂丝(上铂丝),借助顶部磁钢旋转可控制其高低位置。定温指示标杆配合上部温度刻度板,用于粗略调节所要求控制的温度值。当浴槽内温度低于指定温度时,上铂丝与汞柱(下铂丝)不接触;当浴槽内温度升到下部温度刻度板指定温度时,汞柱与上铂丝接通。原则上依靠这种“断”与“通”,即可直接用于控制电加热器的加热与否。但由于电接点水银温度计只允许约1mA电流通过(以防止铂丝与汞接触面处产生火花),而通过电热棒的电流却较大,所以两者之间应配继电器以过渡。
图2-4 电接点水银温度计
1—调节帽;2—磁钢;3—调温转动铁芯
(在调节帽内);4—定温指示标杆;5—上
铂丝引出线;6—下铂丝引出线;7—下部
温度刻度板;8—上部温度刻度板
继电器 是自动控温的关键设备。
水银温度计 常用分度为1/10℃的温度计,供测定浴槽的实际温度。
应该指出,恒温槽控制的某一恒定温度,实际上只能在一定范围内波动。因为控温精度与加热器的功率、所用介质的热容、环境温度、温度调节器及继电器的灵敏度、搅拌的快慢等都有关系。而且在同样的条件下,浴槽中位置的不同,恒温的精度也不同。图2-5表示了因加热功率不同而导致恒温精度的变化情况。
图2-5 温度波动曲线
(虚线为要控制的温度)
(a)加热功率过大;(b)加热功率适当;
(c)加热功率过低
②超级恒温槽的使用方法
a.超级恒温槽应水平放在工作台上。
b.初次使用前,应先将恒温水浴的电源插头用万用表作一次检查,用欧姆挡测量每相与地线之间是否有短路或绝缘不良现象。
c.向槽内加入蒸馏水至离盖板30~40mm,调节电接点水银温度计上端帽形磁铁,使接点温度至给定温度。开启控制箱上电源开关、电动水泵开关、1000W电热管的加热开关,水浴开始加热升温。当恒温指示灯出现时明时灭时,说明温度已达到恒温。观察标准水银温度计之读数,若温度还未达到给定温度时,可再调节电接点水银温度计,直至所需温度为止。
③超级恒温槽使用注意事项
a.恒温水槽最好选用蒸馏水,切勿使用井水、河水、泉水等硬水,以防筒壁积聚水垢而影响恒温灵敏度。
b.槽内未加或未加至规定之水前,切勿通电,以防烧坏电热管。
c.槽内水不要加得过满,以防溢出漏至控制箱内,使电器受潮而发生故障。
d.如果恒温水槽长时间未使用时,应检查电动水泵转动情况。如果电动水泵转轴转动不灵活或转不动时,可先用汽油注入滚珠轴承内,用手拨动到能灵活转动为止,然后才能开启电机开关。
10.电热蒸馏水器
电热蒸馏水器系供实验室制取蒸馏水之用。
(1)电热蒸馏水器的结构 电热蒸馏水器主要由蒸发锅、冷凝冷却器及电气装置三个部分组成。蒸发锅内的水在电热管加热下,沸腾蒸发。蒸汽进入冷凝冷却器与冷水进行热交换,冷凝成蒸馏水。
①蒸发锅 系紫铜薄板制成,内部涂以纯锡。自来水经冷凝冷却器预热后由进水漏斗进入锅内。锅内水位可从玻璃视镜观察。如水位超过水位线时,水能自动从排水管外溢。锅顶盖中央装有挡水帽,以防止蒸发时飞溅水滴带入而影响蒸馏水质量。锅身和顶盖用搭扣连接,启开方便,便于洗刷。锅右侧装有放水栓塞,可随时放去存水。
②冷凝冷却器 是由紫铜薄板及紫铜管制成的列管式换热器,冷凝管内部涂以纯锡。蒸汽在冷凝管内冷凝成蒸馏水,冷却水走管外,不仅起到冷却蒸汽的作用,而且使水源得到预热,然后流入蒸发锅中。这样,既充分地利用了热量,加快煮沸速度;又使水源在预热时去除了其中部分挥发性的杂质,从而提高了蒸馏水的质量。
③加热电热管 在蒸发锅内的底部,根据不同规格,安装了不同数量的浸入式电热管。使用时电热管全部浸没于水中,因此热效率较高。
(2)电热蒸馏水器的使用方法
①先将放水旋塞关闭,然后将冷却水源从进水控制旋塞进入冷凝器,再从回水管流入漏斗,注入蒸发锅中,直至水位上升到玻璃视镜处时,可暂时将水源龙头关闭。
②接通电源前,须看清电压与产品额定电压是否相符,接好地线,然后通电加热。
③待到锅内的水已经沸腾,并且开始出蒸馏水时,再开启水源龙头。但应注意冷却水不宜过大或过小。可以用手测试冷却器外壳的温度来调节冷却水的温度:以底部的温度为38~40℃(微温),或中部为42~45℃(较热),或上部为50~55℃(烫手)时为宜。
(3)电热蒸馏水器使用注意事项
①冷凝器为金属材料制成,因此在开始使用时要经过约10~16h的预蒸后,所得蒸馏水经检验合格后方可使用,每次使用前也需预蒸30min后蒸馏水方可使用。
②每天使用前应洗刷内部一次,将存水排尽,并更换新鲜水,以免产生水垢和降低水质。
③应定期清除锅壁、电热管表面、冷却器外壳的内壁、冷凝管外壁等处的水垢。但洗刷时应注意不要擦伤表面的锡涂层。
④蒸馏水皮管不宜过长,并切勿插入容器之蒸馏水中。应保持顺流畅通以防止因蒸汽阻塞而造成漏斗溢水。
⑤蒸馏水器的发热元件是采用浸入式电热管。它的构造是以镍铬合金丝作为发热主体,埋藏在紫铜管的中心,四周用氧化镁灌封作为绝缘。因镍铬合金丝的熔点大大高于紫铜管,所以当断水后,它发出的热量不能被水吸收,致使紫铜管外壳很快被烧熔。因此电热管必须浸没在水中使用。
二、制冷设备
1.电冰箱
电冰箱是实验室常用的制冷设备,适于低温保存样品、试剂和菌种以及制备少量冰块供作冷却剂用。
电冰箱由箱体、制冷系统、自动控制系统和附件四部分组成。
冰箱的箱体外壳常用薄钢板制作,内壳以塑料板成型,夹层中注入保温泡沫塑料,箱内装有照明灯和温度控制器,物品分层放置。
制冷系统由封闭式压缩机、冷凝器、毛细管和蒸发器等组成。
电气系统包括电动机、自动化霜温度控制器、热保护继电器、起动继电器、照明灯和灯开关等。
冰箱的制冷剂常用氟里昂-12(CCl2F2),常压下其沸点为-28℃,但在高压下室温就能液化,液化时放热,气化时吸热。压缩机将气态制冷剂压缩成高压气体,并用泵输入冷凝器(冰箱背后的黑色排管)靠周围空气将其冷至室温而凝结成液体。液态制冷剂在压缩机驱动下进入蒸发器(冷冻室顶部),由于体积突然变大,压力骤然降低,制冷剂就迅速气化同时吸收冰箱内的热量,使箱内温度降低。汽化后的制冷剂再次被压缩,送至箱外冷凝器,放热并液化。如此循环连续工作,就可使箱内保持低温。
冰箱使用注意事项如下。
(1)搬动冰箱时,倾斜度不得超过45°,放置地点要干净,放置水平、稳定,离墙不少于10cm,以保持空气流通,有效地冷却冷凝器。冰箱要远离热源,避免阳光直射。新买冰箱放好后旋松压缩机的紧固螺栓,使减震垫能起减震作用。
(2)冰箱要有独立电源插座,要保证冰箱的连续运行,电源线容量必须大于5A,熔断器容量不得超过2~3A。
(3)新冰箱使用前要认真检查外观与附件。通电后,开关箱门时,照明灯能自动开闭。检查温度调节旋钮是否有效,化霜器是否正常。一切正常后,通电试运转30min,如果冷冻室已经结霜,背后的冷凝器发热,表明运转正常。
(4)可根据需要调节箱内温度,一次不可调动过大,应分次调节。一次调节后,须等待自动控制器自停、自开多次,箱内温度稳定。若仍不能达到需要的温度再作第二次调节。
(5)蒸发器结有冰霜较厚时须要化霜,按化霜按钮即可。当霜化完后,控制器会自动接通电源,机器继续开启运行。目前市场上不少冰箱有自动化霜功能。
(6)箱内物品不宜存放过满,使冷空气在箱内可以流通,保持温度均匀。
(7)使用中尽量减少开门次数,且不要存入尚热的物品。
(8)强酸、强碱及腐蚀性物品必须密封后放入,有强烈气味的物品须用塑料薄膜包后放入,以防污染。如果存放少量易挥发的有机溶剂配制的溶液,必须封闭严密,以免溶剂挥发,因开关箱门、照明灯打火可能引起燃烧、爆炸事故。
(9)冰箱要保持清洁,可用软布蘸中性洗涤剂擦洗,再用干布擦净。绝不可用水冲洗及用有机溶剂擦洗。若冰箱后面的冷凝器上尘土太多,影响散热,停电后可用皮老虎鼓气吹去。
(10)实验室冰箱绝不可放食用食物。
2.空气调节器
空气调节器简称空调,可用于小范围内调节温度、排除湿气、循环和过滤室内空气,提供一个较舒适的气候环境,保持室内空气新鲜。通常的空气调节器有制冷、制热、滤清空气等功能。
(1)使用方法和注意事项
①制冷 空气制冷原理与冰箱类似,当室外温度高于25℃时,机器可以进行制冷运行。首先关闭所有门窗,转动冷热控制开关旋钮至冷处,按制冷按钮,开动机器,使室内降温。当室内温度达到所要求的温度时,将冷却控制开关向反方向旋转一些,直到压缩机停止(此时风扇仍在运行,只起循环与过滤室内空气的作用)。当室内温度高于所要求的温度时,压缩机会自动开动。若要机器停止工作,可按选择开关的停止按钮。制冷输入功率约1.5~2.5kW。
②制热 是靠电热丝加热。转动冷热控制开关旋钮至热处,按制热按钮,开动机器,使室内升温。制热输入功率约3~4kW。
③吹风、排风循环 当需要机器作循环室内空气用时,只须开启通风按钮,开动风扇电动机即可。
④制冷与制热开关不能立即互换,必须停机5min后才能改换制冷、制热开关。
⑤空调器应稳固安装在阳光照射最少的窗口或墙壁处,露在室外的部分上面装一块倾斜的遮板,伸出机器外约20cm,防止机器受日晒雨淋,周围空隙用绝热材料堵塞,进、出口应畅通,不得设置任何障碍物,以免机件损坏。
⑥在使用前应检查电源电压与空调机的使用电压是否相符,电源线路的功率是否高于空调机的功率。空调机正常运转时只有轻微的风扇转动声,若有金属撞击声等异常声响时,应立即停机检查故障。
⑦空调机须经常保持清洁,进风口的过滤网要定期清洗,每月一次,外侧的散热器要防止积尘并注意经常清扫,以保持通风和散热效果良好。
⑧购置空调机时,应根据实验室大小、对室温的要求等因素来选择空调机的规格。使用空调机之前,要仔细、认真地阅读说明书,按说明书规定的条件和要求,进行安装使用。搬动、安装、保修、检修时,不得将空调机倾斜45°以上。
(2)空调器的分类
按功能分类 有单冷式空调器、冷风-除湿式空调器、冷暖式空调器、冷风-除湿-供暖式空调器四类。
按结构分类 有整体式与分体式两类。
整体式将蒸发机组和压缩冷凝机组装配在一个箱体中,这类又可分为四种,窗式、立柜式、移调式和台式。
分体式空调器 由三部分组成,室外机组、室内机组和连接室内室外机组的导管。这类又可分为落地式、挂壁式、悬吊式和埋入式(将室内机组埋藏在天花板中)四种。
按制冷量分类
1.16~3.48kW 小型空调器
4.64~6.96kW 中型空调器
11.6kW左右 大型空调器
空调器生产厂家众多、型号繁多。根据需要进行选择。
三、电动设备
1.电动离心机
电动离心机常用于将沉淀与溶液、不易过滤的各种黏度较大的溶液、乳浊液、油类溶液及生物制品等的分离。离心机分离的效率主要决定于产生的离心力的大小,而离心力的大小则决定于被分离物质的质量密度差异和电动机的转速以及转动半径等。
(1)离心机分类
按最高转速分,可分为低速离心机(≤8000r/min)、高速离心机(8000~28000r/min)和超速离心机(28000~120000r/min)。
按用途分为:①制备型离心机,可控制离心速度、温度和时间,用于分离、浓缩和提纯溶液中的粒子;②分析型离心机,不但可以分离溶液中的粒子,而且还可通过光学检测系统对粒子离心沉降全过程进行观察、拍片和测量粒子的某些物理参数。
按结构分为落地式离心机和台式离心机。
另外,还有大容量离心机和微量离心机;冷冻离心机和普通离心机之分。
离心机的基本参数 其基本参数由主机和转子决定,它包括:最高转速、最大制备容量、最大相对离心力场、速度控制精度、温度控制精度、温度控制范围、加减速度时间、整机振动和噪声等。
通常使用的是6个管带盖的普通式离心机,离心容积为10~20mL,转速可调为0~8000r/min。高速冷冻离心机转速为24000r/min,温度为-20~+40℃。这类离心机的运行都由内装计算机来控制,数字显示温度、时间、速度等,有耐不平衡机构、安全保护、低噪声等措施,备有多种型号的转子,可根据需要更换。
(2)普通电动离心机使用注意事项
①离心机应放在稳固的台面上,以防离心机因滑动或震动而出现事故。
②开动离心机时应逐渐加速,当发现声音不正常时,要停机检查,排除故障(如离心管不对称、质量不等,离心机位置不水平或螺帽松动等)后再工作。
③离心管要对称放置,如管为单数不对称时,应再加一空管装入相同质量的水,调整使其质量对称。
④离心机的套管要保持清洁,套管底应垫上泡沫塑料等软料,以免离心管破碎。
⑤关闭离心机时要逐渐减速,直至自动停止,不要用强制方法使其停止。
⑥密封式的离心机在工作时要盖好盖,确保安全。
2.电动搅拌器
电动搅拌器常用于搅拌两相溶液使其均匀混合。搅拌器动力采用直流串激式和伺服式电机,具有变压、整流、无级调速等功能,安装在有沉重底座的垂直铁棒上,可任意调节高低与角度。电机的转轴下方有一卡头,可以卡住玻璃质或金属质的搅拌转轴。电机的转速由调速开关调节。
电动搅拌器使用注意事项:
①卡头要牢固地卡住搅拌转轴。搅拌转轴与电机转轴要保持相同的转动轴心。
②搅拌旋转时要稳定、匀速、不摇动。搅拌桨不要碰触容器,要转动自如。
③搅拌转速应由低转速慢慢增加。转速常在0~6000r/min间,电动搅拌器上有转速调节旋钮,可以任意调节。若无调节旋钮,可连接调压变压器进行调节。
④低黏度液通常采用高速搅拌,高黏度液采用低转速搅拌。
3.电磁搅拌器
电磁搅拌器广泛应用于需要搅拌的操作中,如电位滴定、pH测定、离子选择电极测定各种离子等。电磁搅拌器通常具有加热、控温、电磁搅拌、定时和调速等功能。
在电磁搅拌器的面上有一金属盘,用于放置被搅拌的容器,容器内放置被搅拌的液体及搅拌磁子(玻璃管或塑料管密封的小铁棒,约为2mm×25mm),金属底盘部有金属加热丝和云母绝缘层,底盘下有一块永久磁铁连接在转动电机上,电机带动永久磁铁吸引搅拌磁子旋转,起到搅拌作用。电磁搅拌器面板上有电源开关、加热开关、转速调节旋钮和指示灯等。
电磁搅拌器的使用及注意事项如下。
①使用前,先将转速调节旋钮调至最小,接上220V电源,打开电源开关,电源指示灯即亮。
②调节合适的转速。调节速度过高,磁子旋转速度跟不上转动,转速反而不匀;调节速度过慢,可能引起不匀速。
③将盛有需要搅拌物的容器置于托盘的中央,选择合适的搅拌磁子放入溶液。旋转的搅拌磁子应位于容器中央,不应碰器壁。需要加热时,可打开加热开关,调节合适的温度。
④保持容器外壁干燥,转速不要过快,以免溶液外溅,腐蚀托盘。用完应及时切断电源。
4.振荡器
振荡器又称摇床,为电动机械振荡器,常用于多组分混合均质组分的提取与萃取、微生物的增殖培养等。
振荡器有加热与不加热的两类,加热(恒温)方式有水浴和空气浴两种。振荡方式又分往复振荡和回转轨道振荡两种。振荡距离为5~10cm。振荡频率可调,通常在20~200次/min。温度可调范围为室温至70℃,有的振荡器温度可恒定至±0.1℃。振荡频率和温度数值通常以数字直观显示。振荡容器常使用锥形瓶或试管,以不锈钢弹簧烧瓶夹或试管架固定于振荡平板上。有的振荡器还内装微型计算机来控制温度、振荡频率、振荡时间,并具有安全警报等功能。
5.超声波清洗机
超声波清洗机去污力强、清洗效果好,已广泛用于清洗要求质量高、形状复杂的零配件和器件等。同时还可用于进行超声粉碎、超声乳化、超声搅拌、加速化学反应和超声提取等。
清洗时,将被清洗的器件放在注满清洗剂的容器内,清洗剂根据需要可用蒸馏水、乙醇、丙酮、洗涤剂和酸碱液等,然后把超声波发生的电信号通过超声波换能器转换成超声波振动并引入清洗剂中,在超声波作用下使污垢脱落达到清洗的目的。超声波清洗是利用超声波的所谓空化作用来实现的。超声声压作用于液体时会在液体中产生空间,蒸气或溶入液体的气体进入空间就会生成许多微气泡,这些微气泡将随着超声振动强烈的生长和闭合,气泡破灭时产生大的冲击力,在此力作用下污垢被乳化、分散离开被清洗物,达到清洗目的。
实验室常用的是小型超声波清洗器,输出功率100W或250W,输出频率10~40kHz连续可调,清洗槽常用不锈钢制成,换能器为振子式和夹心式压电晶体结构,电源220V、50Hz。有的厂家还生产带微机的超声清洗器,具有一定人工智能程序,能对工作物量、污垢程度、水质、清洗剂溶解度等正确判断,实现最佳清洗过程以及自动进水、排水、超时保护等功能。
四、交流稳压器
交流稳压器常用于220V或380V的交流电源电压的稳定。由于种种原因,电源电压可能升高或降低,致使连接的仪器设备运行不正常,分析仪器设备可能给出错误的数据与信号。有时,由于外电源电压的变化严重,还可能把仪器设备烧坏。因此,贵重精密仪器设备需要连接保护性的交流稳压器(又称交流稳压电源),以保护仪器设备正常运行。
交流稳压器通常有磁饱和式、电子管式、晶体管式等几种,现在多采用晶体管式交流稳压器。
五、直流电源
实验室常用的直流电源有晶体管稳压电源、铅蓄电池。铅蓄电池过去是一种重要的直流电源,但铅蓄电池逐渐地被晶体管稳压电源所代替。
1.直流稳压电源
双路(数显)稳压稳流跟踪电源是实验室通用电源。具有恒压、恒流工作功能,且这两种模式可随负载变化而进行自动转换。另外具有串联主从工作功能,左边为主路,右为从路,在跟踪状态下,从路的输出电压随主路而变化。这对于需要对称且可调双极性电源的场合特别适用。每一路输出均有一块高品质磁电式表或数显表作输出参数的指示。该电源具有使用方便有效,允许短路,短路时电流恒定的特点。面板上每一路的输出端都有一接地接线柱,可以使本电源方便地接入用户的系统地电位。
使用方法及注意事项如下。
①使用前须开机预热30min。
②左边的按键为左路仪表指示功能选择,按下时指示该路输出电流,否则指示该路输出电压。
③中间按键是跟踪/常态选择开关,将左路输出负端至右路输出正端之间加一短路线,按下此键后,开启电源开关,整机即工作在主从跟踪状态。
④输出电压的调节宜在输出端开路时调节;输出电流的调节宜在输出短路时进行。
⑤为了安全以及进一步减小输出纹波和接地电位差造成的有害的杂波干扰及50Hz干扰,可根据自己的使用情况将本电源接地或接入自己的系统地电位。
⑥串联工作或串联主从跟踪工作时,两路的四个输出端子原则上只允许有一个端子与机壳地相连。
2.蓄电池
参见本节十五 。
六、万用电表
万用表又称三用表、多用表、繁用表。
万用表具有量程多、用途广、操作简单、携带方便及价格低廉等特点。一般的万用表可以用来测量直流电流、直流电压、交流电压、电阻及音频电平等。有的万用表还可以测量交流电流、电功率、电感、电容以及用于晶体管的简单测试等。万用表有表头显示、数字显示及智能数字的万用表,它能发音报出测量结果。
七、电烙铁、验电笔和熔断器
1.电烙铁
常用电烙铁由烙铁头、传热筒、加热器和支架四部分组成。
(1)烙铁头 由紫铜做成,用螺丝销钉固定在传热筒中。
(2)传热筒 为一铁质圆筒,内部固定烙铁头,外部缠绕电阻丝——加热器。
(3)加热器 用电阻丝分层缠绕在传热筒上,层间绝缘通常采用云母片。加热器的作用是产生热量,使烙铁头的温度升高。
电烙铁通常有三个接线柱,其中两个为电阻丝的引出线,使用时接220V交流电源,另一个为电烙铁的外壳引线,使用时接地,以保证安全。
(4)支架 木柄和铁壳为整个电烙铁的支架。使用时手持木柄,不烫手又较安全。
除了上述结构的烙铁外,还有一种内热式电烙铁,它的加热器安装在最里面,其优点是热得快、效率高、体积小和使用灵活方便。
电烙铁的功率分15W、20W、30W、45W、75W、100W等几种。焊接半导体电路时,应选用功率小于45W的电烙铁。
使用电烙铁时应注意以下几点。
①电烙铁使用前,应检查电源接线是否正确,以及外壳与加热器之间的绝缘是否良好,以免造成损失或触电事故。
②新烙铁头使用前须进行上锡处理,先用细砂纸或细锉刀将烙铁头头部的氧化层除去,然后通电加热,待烙铁头由紫红色变成紫褐色时,涂上一层松香,并在焊锡上面轻轻擦动,使烙铁头尖端部分涂上一层薄的焊锡,焊锡应涂得均匀。若某部分不吃锡,说明该处不洁净,此时应照上述方法重新上锡。
烙铁头长期使用后,原来的扁平形状会有所改变。这时,旋松销钉,取出烙铁头,用锉刀重新锉成原来的形状,并进行上锡处理。
③烙铁头的温度高低应适当,温度过高时容易氧化变黑,影响上锡;温度太低,不利于焊锡熔化,影响焊接质量。调节烙铁头的温度,可通过改变它伸出的长度来实现,烙铁头伸出来长度越长,其温度越低。电烙铁暂时不用时,应放在烙铁架上,不得随意乱放,以免烫坏桌面、元件等。较长时间不用或用完时,应切断电源,以防烙铁头的过分氧化及引起火灾的危险。
④电烙铁的接线最好选用纤维编织花线或双芯橡皮软线,塑料皮线容易被烙铁烫坏,尽量不用。
焊接时最好使用松香焊剂,氯化锌或酸性焊油焊剂易使烙铁头和元件线路腐蚀。
2.验电笔
验电笔又称试电笔,它用于测试电器和电路是否带电,在安装和使用电器时常有用处。
验电笔由金属笔尖、限流电阻、氖管、弹簧和金属笔尾等部分组成。
验电时,金属笔尖应触及测试点上,手必须接触金属笔尾,但切勿手触笔尖,以免触电危险。若测试点带电,微小的电流通过氖管和人体入地,从验电笔的观察口可以看到氖管发红光,根据发光的程度,可估计电压高低。如氖管不发光,说明测试点不带电,或者电笔接触的是地线,换个地方再试是否带电。
使用验电笔时,应先在肯定有电的地方试一下,检验验电笔是否完好,防止造成错误判断,引起触电事故。验电笔不能使用于检验高压电。验电笔要经常校验,其限流电阻值小于1MΩ时,则禁止使用。
测试仪器设备外壳是否带电,不能把验电笔触及涂漆部分,这部分电阻很高,测试不准确。必须把验电笔触及外壳导体部分,才能得出外壳是否带电的结论。
3.熔断器
熔断器俗称保险盒,内装保险丝。为了保证电路上的电器仪表、设备以至邻近生命财产的安全,在电路中必须设置保险丝。当电流超过一定限度时,电流通过保险丝发出的热量使保险丝熔化而将电路切断,从而保证了电器仪表设备的安全。
保险丝是铅锡合金制成,比较软,温度200~300℃时就能熔化而烧断。保险丝有0.5A、1A、2A、5A、10A、20A、50A等不同规格,较大功率的是片型。一般地说,保险丝越粗,熔断电流就越大。在安装保险丝时,要根据用电情况和线路情况,选择合适规格的保险丝。若选过大规格的保险丝,线路中通过大电流时,保险丝烧不断,可能会使仪器设备损坏,没起到保护作用。选用过小的保险丝,会经常烧断,影响正常用电。当线路上发生故障烧断保险丝时,只要将电源闸刀开关拉下,拔下保险盒插件,换上一根相同粗细(相同安培)的保险丝,就可以继续使用电路。保险丝千万不可用焊锡丝或细铜丝、铁丝代替。有时换上了合适的保险丝后,刚一合闸,新保险丝立即又被烧断。遇到这种情况,不能再换上较粗的保险丝,必须仔细检查分析保险丝熔断的原因,排除线路或设备的故障之后,才能换上新的保险丝。
电源功率在1.5kW以下,通常采用熔断器。电源功率在2kW以上采用自动的空气开关,若电路过载或短路时,空气开关自动跳闸,切断电路,保证电器设备的安全。
八、保护地线
为了保证仪器设备的正常运行,保护工作人员的安全,有些仪器设备要求接好安全保护性地线。实验室中的地线切不可用电网中的零线(或称中线)代替,也不能把地线接在水管、暖气管上,更不能接在煤气管上,这样可能引起更大的潜在危险。地线应埋在室外地里,然后再引到室内接到仪器设备上。地线最好是专用的,即一套设备一根地线。地线的埋设应符合要求,接地的材料可以采用钢管、圆钢、角钢、扁钢、铝合金或较粗的铁丝(如8号铁丝)等。接地体的直径大小对接地电阻影响很小,但要考虑必要的机械强度。地线可垂直埋设,也可以水平埋设。有以钢钎的形式打入地下,垂直埋设深度不应小于2.5m。水平埋设深度不应小于0.7m,并应有足够长度。保护性地线的接地电阻值应小于10Ω,若不符合此要求,可采用多根接地体并联或增加放置条数的方法解决。以8号铁丝为例,在各种土质中的接地电阻值列于表2-28。电阻值可用接地电阻表测量。
表2-28 8号铁丝在各种土质中的接地电阻值
九、显微镜
1.显微镜的分类
科学上将显微镜分为在可见光线条件下工作的光学类显微镜和在不可见光线(包括电子射线)条件下工作的非光学类显微镜两大类。在实际工作中人们常根据显微镜的性能和用途命名显微镜,并根据显微镜的放大倍率、照明的方式、成像的形式、镜体的结构、功能和用途等进行分类。
(1)按放大倍率进行分类
①低倍显微镜 总放大倍率在200倍以下。这种显微镜质量轻,体积小,结构简单,一般配有10倍或12.5倍目镜一只,10倍或16倍物镜一只。适合于观察动植物标本,如细小昆虫、种子胚芽等,也可用于植物保护、家庭教育等方面。
②普及型显微镜 总放大倍率在200倍以上、1000倍以下的显微镜。这种显微镜常采用直筒形结构,精度较低倍显微镜为高。一般配有5倍、10倍、16倍目镜和4倍、10倍、40倍(或者60倍)物镜。普遍配合为640倍以下组合,适合于生物实验以及农、林、牧业从事检验、育种等方面。这种机型价廉物美,应用面较广。
③高倍显微镜 总放大倍率在1000~1600倍左右。这种显微镜常采用斜式目镜筒结构,造型讲究,精度很高,最高配有16倍目镜和100倍物镜,适合于医、农、牧业科研单位作化验、生物研究、临床试验用。有时为扩展功能,还配有各种附件。
④超高倍显微镜 总放大倍率在1万倍以上,有的电子显微镜已达100万倍。这种显微镜供专门研究部门用于研究病毒、物质分子结构、分析晶体等方面。
(2)按镜体结构进行分类
①直筒显微镜 一般低倍、普及型以及操作要求不高的高倍型都采用这种结构,其特点是经济实惠,操作方便,便于携带。其不足之处是观察者比较辛苦,若将镜筒倾斜,切片上的液态物质流动,使观察物体受到一定限制。
②单目斜筒显微镜 这种显微镜在目镜筒内增加了一片棱镜,使光路与垂直线成45°倾斜,使用时观察者感到轻松,不需改变切片的水平位置。由于一般采用自然光照明,因此使用范围受到一定局限。
③双目斜筒显微镜 这种显微镜在折光棱镜后又增加了一组分光棱镜,用两只目镜筒同时观察,适于观察者长期工作,眼睛不会感到疲劳。一般高倍显微镜和科研用显微镜都采用这种结构,其双目镜筒之间的距离可根据观察者需要进行调节。这种显微镜的底座一般制成盒状,内部装备有人工光源照明,可提供各种要求的照明,为显微镜扩展功能、扩大使用范围提供了条件,适合于从事实验、科研等用途。
④体视显微镜
⑤倒置显微镜 这种显微镜的观察物放在物镜的上方,物镜从下面向上进行观察,即直接从培养皿或烧杯的底部,透过容器底部石英玻璃观察,适合于一些特殊用途的研究。此外,金相显微镜一般也采用这种结构。由于被观察物为不透明物体,倒置显微镜应装备较好的落射式照明光源和照相装置。
(3)按照明技术进行分类
①明场显微镜 一般来说,采用透射光照明切片标本的显微镜,都属于明场显微镜。
②暗场(暗视野)显微镜 它是相对明场显微镜而言,所配置的是暗视场聚光镜。在暗场照明时,光线沿特定角度方向照明被观察物,而不进入显微镜物镜。进入物镜的是标本漫反射或衍射的光线。这样,观察者所见到的视场是黑暗的,在暗视场的背景中衬托出明亮的标本物像。
③荧光显微镜 是采用紫外光线照明的显微镜,它要求配置特殊的能提供紫外光的光源和滤光装置。使用时,紫外光并不直接进入观察者的眼睛,而是激发标本中的荧光物质或经荧光浸润染色的标本。观察时效果与暗场显微镜相似,是在黑暗背景中显现出标本明亮的荧光图像。适用于生物科学研究。
④红外显微镜 红外光线具有较大的穿透能力,而不同的物质对红外光线吸收程度又不同。利用这一特性制成的,使被视物在红外光线照射下进行观察的一种显微镜,便是红外显微镜。它配置有红外光源,能对某些不透明的物体进行透射观察,如波长大于1.12×10-6m的红外光,可以穿透单晶硅。红外光还可以对吸收程度不同的物质进行落射观察,是一种用于科学研究的显微镜。
(4)按像的形成方式进行分类
①相衬(相差)显微镜 其常用于生物学和医学。是对全透明而又不便于染色处理的标本进行观察的一种特殊显微镜。它在显微光路中加入相衬光环,利用标本物与切片周围封装介质的折射率微小差别产生光程差,并发生光的干涉成像,进行观察。适用于对活体细胞生活状态下的生长、运动、增殖情况及细微结构的观察。因此,是微生物学、细胞工程、杂交瘤技术等现代生物学研究的必备工具。
②偏光显微镜 偏光显微镜与普通显微镜的主要区别在该显微镜上装有两个偏光元件。即起偏振镜和检偏振镜。起偏振镜置于聚光镜下面,检偏振镜置于物镜上面。其载物台根据观察的需要制成圆形,可以旋转,上面带有刻度盘,以便测量被检晶体转角。偏光显微镜是利用偏振光在晶体内分解为两路折射光,相互干涉成像。一般用于对生物液晶、无机盐晶体的检测和鉴定。
③干涉显微镜和光切显微镜 都是利用光在两个相近界面上反射后干涉成像的原理进行光学计量用的显微镜。主要用于测量物体表面粗糙的程度,工业上用来作为检验、鉴定的仪器。
④投影显微镜和电视显示显微镜 都是在普通显微镜上,增加投影装置或电视摄像装置而成,可把显微图像送出去,显示在屏幕上。这种显微镜要求整机比较稳定,视场大、精度高,同时配置比较强的照明光源。适宜于比较多的人员同时进行观察和进行教学、演示用。
(5)按功能用途进行分类
①示教显微镜 一般由单目斜筒显微镜改装扩展而成。在它的目镜筒上利用棱镜分为两个以上的支路,可以允许两个以上的人员同时观察同一标本。当主要观察者调整并观察到所需观察的图像时,其他观察人员也同时观察到该图像,并体验到整个调节过程。很适于导师指导学员,进行实物示教。
②解剖显微镜 是供医生进行显微手术时观察用的,也叫手术显微镜。其机身根据手术的情况可进行调整,也适于几个人同时观察。教学用解剖显微镜结构简单,放大倍率不高,供生物解剖演示用。
③分析显微镜 有时也称研究显微镜,是供科学研究用的一种高档显微镜。这种显微镜功能比较齐全,可以在透射光照明情况下,进行明视场、暗视场、相衬、偏光、荧光等条件下的观察。同时还附有多种附件,可用来进行投影、照相、测量和自动分析记录等。属于一种多功能的机型,适合于高等院校、研究所从事多种实验分析用。
④金相显微镜 是一种专用于观察和鉴别金属断面、矿物、材料、晶体等不透明物体的显微镜。这种显微镜不能使用透射光源,必须用落射光照明标本。为了便于取得图像,该显微镜上一般设置有照相分光路和照相目镜。由于视场较大,金相显微镜必须配备平场消色差物镜与广角补偿目镜,这样才能使获得的显微照片成像面视场较大而且清晰。
⑤内窥显微镜 是近年来在医用内窥镜的基础上改进和发展起来的一种特殊用途检测仪器。它在内窥镜的探管顶端加装一个物镜透镜组,再在物镜透镜组前装上一只能改变观察角度的窥视窗,探管的另一端装上一只可以细调的观察目镜。把探管插入待观察物的密封内腔,打开配套的光源,就可以观察到显微的内窥图像。目前内窥显微镜除了在医学临床上使用外,还可在工业上作为机器内部密闭空腔的探伤。特别是大型喷气式飞机的发动机内燃烧室的例行常规安全检查已普遍采用这种内窥显微镜。使用时配上135单镜头反光式照相机,还可以将机器内轻微的伤痕记录下来,以便及时处理,避免大的损失。
(6)非光学显微镜介绍
非光学显微镜是显微镜家族的新成员。随着科学技术的发展和进步,为了提高显微镜的放大倍率和分辨能力,非光学显微镜取得很大进展,主要有以下品种。
①超声波显微镜 是把超声波技术应用在显微镜上而制成的。利用超声波能穿透一些光波不能穿透的物体的特性,超声波显微镜可以用来观察一些不透明物体的内部结构,如集成电路不透光导电膜下的结构、未经处理的红细胞等。是一种用途广泛的科学仪器。
②电子显微镜 电子显微镜是利用磁透镜对阴极射线进行聚焦的原理,对微观粒子进行成像观察的一种新型显微镜。其放大倍率可达100万倍以上,分辨能力可以达到2×10-10m的微小结构,是一种高科技领域使用的先进仪器。
③扫描电子显微镜 一般的电子显微镜是采取透射的方式,只能观察极薄的样品。扫描电子显微镜则是利用电子束直接在被观察物表面进行扫描观察。这样不但试样制备简单,而且能直接观察表面凹凸不平的断口,放大倍数高、焦深长,成像有立体感。扫描电子显微镜还具备对被观察物表面物质化学成分进行分析的能力,不失为一种先进的高科技设备,广泛地应用于生物学、物理学、医学、电子技术中。
④X射线显微镜 是利用对被观察物质的X射线光谱进行分析和观察,以确定物质的结构和成分的仪器。适用于物理学对物质的观察分析。
⑤扫描隧道电子显微镜 一般适用于新材料研究和微观的表面测试分析。
显微镜的品种,随着科学技术的发展也在不断扩大,先进的显微镜结构,已是由光、机、电三门科学技术的综合应用。对目前已广泛使用的显微镜的种类可作如下归纳,见表2-29。
表2-29 显微镜分类表
2.普通光学显微镜
(1)普通光学显微镜的结构 普通光学显微镜(见图2-6)的构造可分为两大部分:一为机械系统,一为光学系统。
图2-6 显微镜的结构
1—目镜;2—镜筒;3—镜臂;4—标本移动器;
5—粗动限位器;6—粗调节器;7—细调节器;
8—底座;9—反光镜;10—聚光器孔径光阑
(光圈);11—聚光器;12—镜台(载物台);
13—物镜;14—物镜转换器
①显微镜的机械系统
机械系统包括镜座、镜臂、镜台、物镜转换器、镜筒及调节器等。
a.镜座 是显微镜的基座。它主要用以支持显微镜的全部主件及附属装置。镜座基本分为马蹄形、圆形和长方形三种。长方形镜座是一种新型镜座,它除了有稳固作用外,较好的光学显微镜还在镜座内部安装有内光源。
b.镜台 又称载物台,是放置标本的地方,为方形或圆形,镜台上有标本夹,较好的显微镜附有标本移动器,转动螺旋可使标本前后和左右移动。有的标本移动器带有游标尺,可指明标本所在位置。
c.镜臂 用以支持镜筒,也是移动显微镜时手握的部位。
d.镜筒 是连接目镜和物镜的金属筒。镜筒上端插入目镜,下端与物镜转换器相接。
e.物镜转换器 安装在镜筒的下端,其上装有3~5个不同放大倍数的物镜,通过转动物镜转换器可以随意选用合适的物镜。
f.调节器 是调节物镜与被检标本距离的装置,通过转动粗、细调节螺旋便可清晰地观察到标本。
②显微镜的光学系统
普通光学显微镜的光学系统如图2-7所示,主要包括目镜、物镜、聚光镜和反光镜等。较好的显微镜还有光源。
图2-7 显微镜的光学系统
1—反光镜;2—聚光器;3—标本;
4—物镜;5—半五角棱镜;
6—场镜;7—接目透镜;
Q—聚光器孔径光阑;
B—目镜视场光阑
a.目镜 通常由两块透镜组成,上面的一块称接目透镜,下面的一块称场镜。上下透镜之间或场镜的下方,装有视场光阑。在进行显微测量时,目镜测微尺便要放在视场光阑上。不同的目镜上刻有5×、10×等字符以表示该目镜的放大倍数,可根据需要选择适当的目镜使用。
b.物镜 是显微镜中很重要的光学部件,由多块透镜组成。根据物镜的放大倍数和使用方法的不同,一般分为低倍物镜、高倍物镜和油镜三类,低倍物镜一般为4×~20×,高倍物镜有40×和45×等,油镜有90×、95×和100×等。在物镜侧面刻有一些符号(各生产厂家的符号及其含义不尽相同),现举例说明如下:
10×0.30——表示放大10倍;NA=0.30(NA表示数值孔径)。
100/1.25 Oil——表示放大100倍;NA=1.25,消色差油镜。
Plan 16/0.35 160/———表示放大16倍;NA=0.35;平场消色差物镜;镜筒长度160mm;斜线下方为一短横线,无数字,表示对盖玻片厚度要求不严格;如果是160/0.17,则表示镜筒长度160mm,盖玻片的厚度应等于或小于0.17mm。
c.聚光镜 又称聚光器。安装在镜台下,由多块透镜构成,其作用是把平行的光线聚焦于标本上,增强照明度。聚光镜的焦点必须在正中,使用聚光镜外的两个调节螺杆可以进行聚光镜的聚中调节。通过转动手轮调节聚光镜的上下,以适应使用不同厚度的载玻片,使焦点落在被检物体上。但因聚光镜的焦距短,载玻片不能太厚,一般在0.8~1.2mm之间为宜。聚光镜上附有光阑(俗称光圈),通过调整光阑孔径的大小,可以调节进入物镜光线的强弱。
d.反光镜 是普通光学显微镜的取光设备,使光线射向聚光镜,它一面是凹面镜,另一面是平面镜。有聚光镜的显微镜,无论使用低倍或高倍物镜均应用平面镜,只在光量不足时才使用凹面镜。没有聚光镜的显微镜,低倍物镜时用平面镜,高倍物镜及油镜均用凹面镜。
(2)普通光学显微镜的光学原理
①光学显微镜的成像原理 由外界入射的光线经反光镜向上,或由内光源发射的光线经集光镜向上,再经聚光镜会聚在被检标本(AB)上,使标本得到足够的照明,由标本反射或折射出的光线经物镜进入使光轴与水平面倾斜45°角的棱镜,在目镜的焦平面上,即在目镜的视场光阑处,成放大的实像(BA),该实像再经目镜的接目透镜放大成虚像(BA),所以人们看到的是虚像(见图2-8)。
图2-8 光学显微镜的成像原理
②显微镜的放大倍数 被检物体经显微镜的物镜和目镜放大后的总放大倍数是物镜的放大倍数和目镜放大倍数的乘积。如用放大40倍的物镜和放大10倍的目镜,其总放大倍数是400倍。
③分辨率 物镜前面发光点发射的光线进入物镜的角度称开口角度。透镜的放大率与开口角度成正比,与焦距成反比。数值孔径(又称开口率numerical aperture,简写为NA)是光线投射到物镜上的最大开口角度一半的正弦,乘上标本与物镜间介质的折射率的乘积。
NA=nsinθ
式中,NA为数值孔径;n是介质折射率;θ为最大开口角度的半数。
由于介质为空气时,n=1,θ最大值只能到90°(实际上不可能达到90°),sin90°=1,所以干燥系下物镜的数值孔径都小于1。使用油镜时,物镜与标本间的介质为香柏油(n=1.515)或液体石蜡(n=1.52),不仅能增加照明度,更主要的是增大数值孔径,目前技术下最大的数值孔径为1.4。物镜的放大倍数与数值孔径见表2-30。
表2-30 物镜的放大倍数与数值孔径
评价一台显微镜的质量优劣,不仅要看其放大倍数,更重要的是看其分辨率。分辨率是指显微镜能够辨别发光的两个点或两根细线间最小距离的能力。该最小的距离称为鉴别限度R:
式中 R——鉴别限度;
λ——光波波长。
日光的波长λ=0.5607μm≈0.6μm,如果用NA=1.4的物镜,则
④工作距离 工作距离是指观察标本最清晰时,物镜透镜的下表面与标本之间(无盖玻片时)或与盖玻片之间的距离。物镜的放大倍数越大,其工作距离越短,油镜的工作距离最短,约为0.2mm,所以使用油镜时,要求盖玻片的厚度为0.17mm。虽然不同放大倍数的物镜工作距离不同,但生产厂家已进行校正,一般在使用不同放大倍数物镜时,经转换后都能观察到标本,只需进行细调焦便可使物像清晰。
⑤目镜的放大倍数 根据计算,显微镜的有效放大倍数是:
EO=1000NA
式中,E为目镜放大倍数;O为物镜放大倍数。
目镜的有效放大倍数是:
根据上式可知,在与物镜的组合中,目镜的有效放大倍数是有限的,过大的目镜放大倍数并不能提高显微镜的分辨率。如用90×,NA为1.4的物镜,目镜有效的最大倍数是15×。
(3)显微镜的使用方法及注意事项
①观察前的准备
a.显微镜从镜箱内拿出时,要用右手紧握镜臂,左手托住镜座,平稳地将显微镜放置在桌上,离边缘约5cm,不要将直筒显微镜倾斜。
b.调节照明。显微镜不能采用直射阳光,可利用灯光或自然光通过反光镜来调节照明。调节照明的步骤:首先,使用低倍物镜,旋转粗调节器,使物镜和镜台间的距离约为3mm。然后,旋转聚光镜螺旋,使聚光镜与镜台的上表面相距约1mm。最后,调节反光镜,使视野的光照效果最佳(光线较强时,用平面反光镜)。效果不好时,可通过开闭聚光镜上的孔径光阑进一步调节。对于自带光源的显微镜,可通过调节电阻旋钮来调节光照强弱。
c.光轴中心调节。使用带视场光阑的显微镜时,先将光阑缩小,用低倍物镜观察,在视场内可见到视场光阑多边形的物像,如此像不在视场中央,可利用聚光镜外侧的两个调节螺杆将其调到中央,然后缓慢地将视场光阑打开,直至视场光阑的多边形物像完全与视场边缘内接。
②低倍镜和高倍镜的使用
a.下降镜台(或升高镜筒),将标本片放置在载物台上,用标本夹夹住,并使被观察的标本处在物镜正下方。
b.转动粗调节器,升高镜台(或下降镜筒),使低倍物镜的前端接近载片,用左眼在目镜上观察,并转动粗调节器,使镜台下降(或镜筒上升),至物像出现,然后转动细调节器,使物像清晰。用标本移动器移动标本片,找到合适的物像,并将其移至视野中央进行观察。
c.转动物镜转换器把高倍镜置于镜筒下方。显微镜在设计制造时,都是共焦点的,即低倍镜对焦后,转换高倍镜时一般都能对准焦点,能看到物像,只需转动细调节器便可使物像清晰。找到需观察的部位,并移至视野中央进行观察。
③油镜的使用
a.滴加镜油。转动粗调节器,使镜台下降(或使镜筒上升),在染色标本处滴加1~2滴液体石蜡或香柏油。
b.转换油镜。转动物镜转换器,把油镜置于镜筒下方。
c.调焦。转动粗调节器,使镜台上升(或镜筒下降),让镜头的前端浸入镜油中。操作时要从侧面仔细观察,只能让镜头浸入镜油中紧贴着标本而避免让镜头撞击载玻片,导致玻片和镜头损坏。然后在目镜上进行观察,并缓慢地转动粗调节器使镜台下降(或镜筒上升)至可看到物像时,再转动细调节器使物像清晰。
如果在转动粗调节器使镜台下降(或使镜筒上升)时,油镜已离开油滴,必须重新进行上述调焦操作。不得边用左眼在目镜上观察,边转动粗调节器使镜台上升(或镜筒下降)并使镜头前端浸入油滴中,这样易使镜头撞击载玻片,损坏标本和镜头。
d.调节孔径光阑和视场光阑。把孔径光阑开到最大,使之与油镜的数值孔径相匹配。通过调节视场光阑或照明度控制钮,选择合适的照明。
e.显微镜使用后的处置。转动粗调节器,使镜台下降(或使镜筒上升),取出标本玻片,然后先用擦镜纸擦去油镜上的香柏油,再用擦镜纸沾少量二甲苯(不能用酒精)擦去沾在油镜上的镜油,最后用擦镜纸擦净二甲苯及镜油。用液体石蜡作镜油时,只用擦镜纸即可擦净,不必用(或仅用极少量)二甲苯。把镜头转成“八”字形,套上镜罩后放入显微镜箱中。
3.实体(体视)显微镜
(1)实体显微镜与生物显微镜的主要区别
①实体显微镜放大倍数较低,通常为80~100倍,有的最高放大倍数可达160~300倍,但比生物显微镜的放大倍数小得多。因此,实体显微镜不能观察动植物的切片,只能观察霉菌中的某一类和其他较大一些的标本。
②用实体显微镜观察标本,一般不经过制片手续,标本可直接放在物镜下观察,可直接用于观察细小昆虫形态、种子构造,以及对珠宝古董的考察。
③在实体显微镜下可对标本进行解剖,可随解剖、随观察。
④实体显微镜所呈的影像是正的,这一点和生物显微镜不同。
⑤实体显微镜都是双目镜,其机内有两条成12°夹角的独立的光路,模拟人的双眼两条视线,所观察的像有立体效果。其他生物显微镜可以是单目镜,也可以是双目镜,但其双目镜,影像仍不是立体的。
(2)实体显微镜的机械构造
实体显微镜的机械构造比生物显微镜要简单,其特点如下:
①实体显微镜只有粗调节,没有细调节,这是因为实体显微镜的焦点深度大。
②实体显微镜无集光镜,也不用滤光片。
③实体显微镜载物台上没有标本推进器。
(3)实体显微镜光学系统
实体显微镜除目镜和物镜外,还附加有斯密特棱镜(用于倾斜式目镜),反射棱镜系统(用于直立式目镜)和伽利略系统(加装在大物镜和小物镜之间,以转鼓改变放大倍数者即装有此种系统)。
(4)实体显微镜的用法及注意事项
实体显微镜的使用方法比生物显微镜要简单一些,首先要根据标本情况的不同确定使用什么类型的照明(即落射照明或是透射照明),选择适宜的载物台(有透明玻璃载物台和一面为白色,另一面为黑色的瓷质载物台)。
①观察不透明的标本时,要用落射照明。
②观察可透光标本时,要用透射照明。
③标本如果是黑色(和色暗的)则要选用白色瓷面的载物台。
④标本如果是白色或浅色不透明物时,要选用黑色瓷面的载物台。
⑤如用透射照明必须用玻璃载物台。
⑥用实体显微镜观察标本时,先将标本放在载物台上,选用适宜的照明,眼观目镜,调节粗调节钮,使影像清楚。此处需要注意,必须调节两个目镜筒的间距,使两眼所看到的两个视野重合为一个视野,此时,影像方有立体感,这是使用实体显微镜关键处。目镜筒的间距可根据各人眼距的不同随意调节。
十、压力
1.压力的表示方式和单位
(1)压力的表示方式 所谓压力,就是均匀垂直作用于单位面积上的力。压力有三种表示方式:绝对压力、表压和差压。
①绝对压力 以完全真空作零标准表示的压力称绝对压力。
②表压 以大气压作为零标准表示的压力称表压。表压力为正时简称压力,表压力为负时称负压力或真空度。负压力的绝对值越大,即绝对压力越小,则真空度越高。
因为压力表的制造和使用都处于大气之中,所以工程上大都用表压来表示压力的大小,无特别说明时,均指表压力。
③差压 除大气压以外的两处压力之差称差压。
(2)压力的单位 压力的单位很多,我国法定压力单位采用第十四届国际计量大会所确定的国际单位制(SI)压力单位——帕斯卡,简称帕(Pa)。即:1Pa=1N/m2。它的物理意义是1牛顿的力垂直作用于1平方米的面积上所形成的压力。
各种压力单位间的换算见表3-12。
2.压力表的分类
测量压力的仪表称压力表。压力表的品种规格甚多,分类方法也不少,其中最常用的是按压力表的工作原理将压力表分为四大类:液柱式压力计、弹性压力表、电气压力表和活塞式压力计等。该四类压力表的主要技术性能列于表2-31。以下将介绍实验室常用的液柱式压力计和弹性压力表。
表2-31 压力表类型及其主要技术性能
3.液柱式压力计
液柱式压力计是利用液柱高度产生的压力和被测压力相平衡的原理制成的测压仪表。这种测压仪表结构简单、使用方便、精度较高、价格低廉,既有定型产品又可自制,在工业生产和实验室中广泛用来测量较小的压力、负压力和差压。
液柱式压力计按其结构形式可分为U形管压力计、单管压力计(又称杯形压力计)和斜管压力计。
(1)U形管压力计 如图2-9所示,U形管压力计是将一根内径为6~10mm的玻璃管弯成U形,或将两根平行的玻璃管底端用橡皮管或塑料管将它们连通起来,然后将其垂直固定在平板上,两管之间装有刻度标尺,刻度零点在标尺的中央。根据被测压力大小,管子内充灌水、汞或其他有机液体,并使液面与刻度零点相一致。
图2-9 U形管压力计
测量压力时,U形管一端用橡皮管或塑料管与被测介质相连(P),一端通大气(P0)。这样,高压侧液面下降,低压侧液面上升,分别读出两管液柱从零点位置的上升高度h1和下降高度h2(如果管径一样,则上升和下降的高度相等),将h1和h2相加以后,可按下式计算被测压力:
P=ρgh
式中 P——被测介质压力(表压),Pa;
ρ——所充工作液体密度,kg/m3;
g——重力加速度,m/s2;
h——液柱高度(h1+h2),m。
在上述的测量压力中,若通大气一侧的液面下降,接被测介质的一端液面上升,则所测压力为负压力(真空度)。
若通大气一侧的管子不通大气,而与另一被测介质相接,此时液柱的高度差代表两处介质压力的差值,即差压。
(2)单管压力计(杯形压力计)U形管压力计两管的内径很难保证做到完全一致,所以测量时必须读出两管中液面的高度。两次读数比较麻烦,也容易造成读数误差。而单管压力计克服了这一缺点。
单管压力计是U形管压力计的变型,仅把U形玻璃管的一根管子改成直径较大的杯形容器,如图2-10所示。标尺刻度零点在管子的下端,容器内充灌工作液体,液面至刻度零点。
图2-10 单管压力计
测量压力时,被测介质接到杯形容器上,玻璃管一端通大气。当被测压力变化时,玻璃管里液面也随着上升,待稳定后只要一次读数便能得到液面上升高度h′,按U形管压力计列出的公式计算被测压力。
应该指出,在测量压力时,杯形容器中的液面随玻璃管液柱上升而下降,所测压力应以h来表示,只因为杯形容器截面比玻璃管的截面大得多,杯形容器中的液面下降的数值很小,一般测量时,此值可忽略不计,仅以h′来表示被测压力。但在精确测量时,应用下式进行修正:
式中 P——被测介质压力,Pa;
h′——玻璃管中液面上升高度,m;
ρ——所充工作液体密度,kg/m3;
g——重力加速度,m/s2;
a——玻璃管的内截面积,m2;
A——杯形容器的内截面积,m2。
(3)斜管压力计 将单管压力计的玻璃管做成倾斜形式,就是斜管压力计,如图2-11所示。
图2-11 斜管压力计
测量压力时,被测介质接杯形容器,斜管一端通大气。由于玻璃管的倾斜,使液面的位移距离加长,也就是使按压力单位刻度的标尺刻度实际长度加大,这不仅可用来测量微小压力,而且提高了仪表的读数精度。一般测量时,所测压力按下式计算:
P=Lρgsinα
式中 P——被测介质压力,Pa;
L——液柱沿斜管上升距离,m;
ρ——所充工作液密度,kg/m3;
g——重力加速度,m/s2;
α——斜管的倾斜角度,(°)。
与单管压力计一样,在精密测量时,要对杯形容器中液面下降的距离进行修正,所测压力按下式计算:
式中 L、ρ、g、α同上式;
a——玻璃管的内截面积,m2;
A——杯形容器的内截面积,m2。
斜管压力计的定型产品一般都附有水准指示器,以便在安装使用时把仪表调整成水平,保证倾斜角α的准确。有的斜管压力计的斜管倾斜角度α还可以根据需要进行调整,但是斜管不能倾斜得太厉害,一般不小于15°。
斜管压力计一般用来测量2000Pa(200mmH2O)以下的各种气体的微小压力、负压或差压,所以斜管压力计也称斜管微压计。
单管压力计、斜管压力计和U形管压力计的型号规格列于表2-32。
表2-32 液柱压力计的型号规格
(4)液柱式压力计的使用及其注意事项 液柱式压力计虽然有很多优点,但它测量范围小,玻璃管易破碎,指示值与工作液有关等缺点,因此在使用中不能粗心大意,一般应注意如下问题。
①液柱式压力计应避免安装在过热、过冷、有腐蚀或有震动的地方。环境温度过高,工作液容易蒸发掉;过低时工作液可能冻结。一般为了防止水冻结,可在水中加入少许酒精或甘油,或采用酒精、甘油、水的混合物作为工作液。表2-33为各种组分的酒精-甘油-水混合物的冰点和密度。
表2-33 酒精-甘油-水混合物的冰点和密度
震动大的场所,不仅影响读数,还可能震破玻璃管。
腐蚀性气氛会腐蚀压力计的金属部件,若刻度标尺由金属制成,将使刻度不清晰,影响读数,增加测量误差。
②液柱式压力计通常垂直悬挂在测压点附近的墙壁或支架上。需水平放置的斜管压力计应利用水准器将其放平,然后用橡胶管式塑料管将测压点与压力计连接起来,连接处应严密不漏气。从测压点到压力计之间的距离应尽量短,一般应在3~5m之间。
③灌注工作液应注意的事项。灌注工作液时,应使液面对准标尺零点。为便于观察,可在工作液中加入一点颜色,如红、蓝墨水等。常用的工作液列于表2-34。
表2-34 液柱式压力计常用的工作液
④被测介质不能与工作液混合或起化学反应。如被测介质能与水或汞混合,或起化学反应时,应更换其他工作液或在工作液的上部充灌隔离液,将工作液与被测介质隔离。液柱式压力计在充灌隔离液后,测量压力时应考虑隔离液液柱高度对测量结果的影响。
某些介质所选用的隔离液见表2-35。
表2-35 某些介质所选用的隔离液
⑤为了减少读数误差,须正确读取液面的位置。一般按照工作液弯月面顶点位置在标尺上读取。当工作液是浸润性液体时(如水、酒精)必须读其凹面的最低点;用汞等非浸润液作工作液时,必须读其凸面的最高点。
⑥在测量压力过程中,有时因操作不慎或因突然停电造成压力突增,使液柱式压力计中的工作液冲掉。对无毒的工作液来说,仅影响正常测量。但对汞工作液来说,既带来损失,又造成汞污染。一旦汞冲洒满地时,应尽量回收,然后用水冲洗地面,再洒上硫磺粉。有关汞的毒性及处理办法见本章第十一节四。
为避免汞工作液被冲出,可装设一只收集瓶,用胶管与压力计连接,瓶内盛少量水,瓶口与大气相通。这样,一旦压力突增,汞被冲到收集瓶内,可避免汞洒于地。
4.弹性压力表
弹性压力表是利用各种不同形状的弹性感压元件在被测压力的作用下产生弹性变形的原理制成的测压仪表。这种仪表具有构造简单、牢固可靠、测压范围广、使用方便、造价低廉、有足够的精确度以及便于制成发讯和远距离指示、记录仪表等优点,是工业上应用最广泛的测压仪表,在实验室中常用来测量真空泵、压缩机、钢瓶等设备上的压力。
弹性压力表根据测压范围的大小,有着不同的弹性元件。按其形状结构,有弹簧管(单管和螺旋管)、波形膜片、波形膜盒和波纹管四种形式。与之相应的有单圈弹簧管压力表、螺旋弹簧管压力表、膜片压力表、膜盒压力表和波纹管压力表。其中,单圈弹簧管压力表品种规格最多,应用也最为广泛。
(1)单圈弹簧管压力表与电接点压力表 单圈弹簧管压力表主要由弹簧管、齿轮传动放大机构、指针、刻度盘和外壳等几个部分组成。制造弹簧管的材料要求具有较高的弹性极限、抗疲劳极限和良好的耐腐蚀性,易加工,其化学成分和机械性能均匀一致。根据被测介质的性能和被测压力的高低,通常采用锡磷青铜、铬钒钢和不锈钢来制造弹簧管。
单圈弹簧管压力表的种类繁多,按精度等级来分有精密压力表(精度等级0.25)、标准压力表(精度等级0.4)和普通压力表(精度等级1.5和2.5);按用途来分有压力表、真空表、氨用压力表、氧气压力表、氢气压力表、乙炔压力表等。
另外常用的电接点压力表,它是在单圈弹簧管压力表的基础上增加电接点装置所制成的一种压力表。这种压力表不仅能指示被测压力,而且能进行越限报警,与自动控制装置相配合,还能使被测压力保持在给定的范围内。
(2)弹性压力表的使用及注意事项
①压力表的选择、压力表量程的选择 为了保证弹性元件能在弹性变形的安全范围内可靠地工作,压力表量程的选择不仅要根据被测压力的大小,而且还应考虑被测压力变化的速度,其量程需留有足够的余地。测量稳定压力时,最大工作压力不应超过量程的2/3;测量脉动压力,最大工作压力不应超过量程的1/2;测量高压时,最大工作压力不应超过量程的3/5。为了保证测量准确度,最小工作压力不应低于量程的1/3。按此原则,根据被测最大压力算出一个数值后,从压力表产品目录中选取稍大于该值的测量范围。
压力表种类和型号的选择:
a.从被测介质压力大小来考虑 如测量微压,即几百个至几千个帕斯卡的压力,则宜采用液柱式压力计或膜盒压力表;压力在5×104Pa以上的,一般选用弹簧管压力表。
b.从被测介质性质来考虑 如具有一般腐蚀性的介质,应选氨用压力表;对易结晶、黏度大的介质,要选用膜片压力表;对氧、乙炔等介质,应选用专用压力表。
c.从使用环境来考虑 如对爆炸性气氛环境,使用电气压力表时,应选择防爆型压力表;机械振动强烈的场合,应选用船用压力表。
d.从使用者需要来考虑 如需要观察压力的变化情况,应选用记录式压力表;若不但需就地指示还需远距离传送压力信号,则可选用电气式压力表;如需报警或位式调节,可选用电接点压力表等。
②压力表的安装 压力表所测量的压力是被测设备中的“静压”,因此安装压力表时,取压点必须选在能正确反映被测压力实际大小的地方。例如要选在介质流动平稳的部位,不应在太靠近局部阻力或有其他干扰的地方,如管道的拐角、死角和流束呈旋涡状态等处。
压力测量系统应保证严密性,从取压口至压力表不能有泄漏,压力表接头连接处应根据被测压力的大小和介质性质,加装适当的密封垫片。在一般情况下,当介质温度低于80℃,压力低于2MPa(20kgf/cm2)时,可用橡胶垫片;350~450℃及5MPa(50kgf/cm2)以下,用石棉纸板或铅垫片;温度和压力更高时用退火紫铜或铝垫片;有腐蚀性而温度不高的介质可采用聚四氟乙烯作衬垫。
选用密封垫片时应注意,所用的衬垫材料不得与被测介质起化学作用。如测量氨气压力不能使用铜垫片,测量油类介质压力不得使用普通橡皮垫片,测量氧气压力时不能使用浸油垫片等。
测量蒸气压力时,应加装凝液管,以防止高温蒸气与测压元件直接接触,使弹性降低;对于有腐蚀性的介质,应加装有中性介质的隔离罐。
压力表尽可能安装在温度为0~40℃,相对湿度小于80%,震动小,灰尘少,没有腐蚀性物质的地方。对电气压力表还要求安装在磁干扰小的地方。
③压力表使用注意事项 测量液体或蒸汽介质压力时,为避免产生液柱误差,压力表应安装在与取压口同一水平的位置上。若不在同一高度,测量压力时,应对压力表的示值进行修正。修正值为±ρgh(ρ为介质密度、g为重力加速度、h为压力表与取压口的高度差)。测量气体介质压力时,因气体的密度很小,产生的气柱误差可忽略不计。
测量压力时,若指示值与正常值相差很大,可用合格的同型号规格的压力表换装上去以比较鉴别;若指示指针在一处不动,可开大压力表的阀门,看指针是否有变化。若没有变化,则可能是导压系统某处被堵死;若指示指针摆动频繁,幅度又较大时,可将压力表前的阀门关小一些,使指针稍稍摆动即可。
安装在泵出口的压力表,为了防止压力表受瞬时冲击超压而损坏,在起动泵时,应先将压力表前的阀门关闭,待泵启动后才缓慢开启阀门。运行的压力表一般3~6个月校验一次。
5.大气压计
大气压计是工矿企业、学校、科研单位及有关部门用于测量大气压的仪器,其工作原理是基于液柱静压平衡。实验室最常用的有以下两种类型。
(1)福丁式(动槽式)大气压计
①气压计的构造 福丁式气压计形状如图2-12所示,右边部分是底部放大图。
图2-12 福丁式气压计
大气压计的外部是一黄铜管,管的顶端是悬环。内部是装有水银的玻璃管,密封的一头向上,玻璃管上部是真空,玻璃管下插在汞槽C内。在B部分用一块羚羊皮紧紧包住(皮的外缘连在棕榈木的套管上),经过棕榈木的套管固定在槽盖上,空气可以从皮孔出入而汞不会溢出。黄铜管外的上部刻有标尺并开有长方形小窗,用来观看汞柱的高低,窗前有一游标G,转动螺旋F可使G上下移动。汞槽底部是一羚羊皮囊,下端由螺旋Q支持,转动Q可调节槽内汞面的高低;汞槽的上部是玻璃壁R,顶盖上有一倒置的象牙针,针尖是标尺的零点。
②气压计的使用方法
a.读取温度。首先从气压计所附温度计上读取温度。
b.调节汞槽中汞面的高度。慢慢旋转底部螺旋Q,使汞槽中的汞面与象牙针尖恰好接触。调节时可利用汞槽后面白瓷板的反光来观察汞槽的高度,调节动作要轻而慢。汞面调好后,稍待30s再次观察汞面与象牙针尖接触的情况,没有变化后继续下一步操作。
c.调节游标尺。转动调节游标螺旋使游标尺的下沿高于汞柱面,然后缓慢下降直至游标尺下沿和汞柱的凸面相切,此时观察者的眼睛与游标尺的下沿、汞柱的凸面在同一水平面上。
d.读取气压计数值。先从主标尺上读出靠近游标尺下端且在其下面的刻度,即为大气压的整数部分,再从游标尺上找出一根与主标尺上某一刻度线相吻合的刻线,其刻度值即为大气压的小数部分,单位是kPa(老式气压计的单位是毫米汞柱)。
③气压计读数的校正 由于气压计的刻度是以0℃、纬度45°的海平面高度为标准的,同时仪器本身还有误差,因此气压计的读数必须经过温度、纬度、海拔高度和仪器误差的校正才能使用。
a.仪器校正。由于仪器本身不精确,造成的读数误差称为“仪器误差”。仪器在出厂时均附有校正表,从气压计上读出的数值,应先经此表校正。若表中是正值,应在读数上加上此值;若是负值则应从读数中减去此值。
b.温度校正。温度会影响汞密度及黄铜标尺的长度,考虑了这两个因素之后采用如下校正公式:
式中 P——气压计的读数;
t——气压计的温度;
α——汞体膨胀系数(汞在0~35℃之间的平均体膨胀系数α=0.0001818℃-1);
β——黄铜的线膨胀系数(β=0.0000184℃-1);
P0——将大气压读数校正到0℃后的读数。
c.重力加速度数值受海拔高度H(单位m)和纬度λ影响,因此需将测得的气压计读数用如下公式校正:
P校=P0(1-2.65×10-3cos2λ-1.96×10-7H)
(2)固定杯式 (定槽式)大气压计 定槽式气压计与动槽式气压计大同小异,不同之处在于前者的汞槽中汞面无需调节,它的汞是装在体积固定的槽内。当大气压力发生变化时,玻璃管内汞柱的液面和汞槽内汞液面的高度差也相应变化。在计算气压计的标尺时已经补偿了汞槽内液面的变化量。其使用方法除槽中汞面无需调节,其他均与动槽式气压计相同,气压计的校正方法二者也完全相同。
汞气压计的型号规格列于表2-36。
表2-36 汞气压计的型号规格
十一、真空的获得与测量
真空是指压力小于一个大气压的气态空间。真空状态下气体的稀薄程度,以压强值133.32Pa=1Torr=1mmHg表示,习惯上称作真空度。不同的真空状态,意味着该空间具有不同的分子密度。比如,标准状态下,每立方厘米气态物质有2.687×1019个分子;若真空度为1.333×10-13Pa时,则每立方厘米约有30个分子。
根据真空的应用、真空的物理特点、常用的真空泵以及真空规的使用范围等,可以将真空区域划分为:
粗真空 1.013×105Pa~1.333kPa 超高真空 1.333×10-5~1.333×10-9Pa
低真空 1.333kPa~0.333Pa 极高真空 <1.333×10-9Pa
高真空 0.333~1.333×10-5Pa
真空技术,一般包括真空的获得、测量、检漏,以及系统的设计与计算等。
1.真空的获得
为了获得真空,就必须设法将气体分子从容器中抽出。凡是能从容器中抽出气体、使气体压力降低的装置,均可称为真空泵。如水流泵、机械真空泵、油泵、扩散泵、吸附泵、钛泵、冷凝泵等。它们应用的范围一般为:水流泵(1.013×105~2.666×104Pa),油泵(1.013×105~1.333Pa),油扩散泵(1.333×10-1~1.333×10-4Pa),钛泵(1.333~1.333×10-8Pa),分子筛吸附泵(1.013×105~1.333Pa),冷凝泵(1.333×10-1~1.333×10-8Pa)。一般实验室用得最多的是水流泵、油封机械真空泵和扩散泵。
(1)水流泵 水流泵应用的是柏努利原理,水经过收缩的喷口以高速喷出,其周围区域的压力较低,由系统中进入的气体分子便被高速喷出的水流带走。水流泵的构造如图2-13所示。水流泵所能达到的极限真空度受水本身的蒸汽压限制。水流泵在20℃时的极限真空度为2.332kPa。尽管其效率较低,但由于简便,实验室中在抽滤或其他粗真空度要求时却经常使用。
图2-13 水流泵
(2)油封机械 (旋片式)真空泵 旋片式真空泵是用于获得10~10-1Pa低真空度的装置。
图2-14示出单级旋片式真空泵工作原理。
图2-14 单级旋片式真空泵工作原理
这种泵有一个青铜或钢制的圆筒形定子,定子里面有一个偏心的钢制实心圆柱作为转子。转子以自己的中心轴旋转。两个小翼S及S′横嵌在转子圆柱体的直径上,被夹在它们中间的一根弹簧所压紧。因此S及S′将转子和定子之间的空间分隔成三部分。在图2-14(a)的位置时,空气由待抽空的容器经过管子C进入空间A,当S随转子转动而离开的时候[图2-14(b)],区域A增大,气体经过C而被吸入。当转子继续运动时[图2-14(c)],S′将空间A与管C隔断,此后S′又开始将空间A内的气体经过活门口而向外排出[图2-14(d)]。转子的不断转动使这些过程不断重复,因而达到抽气的目的。
整个机件放置于盛油的箱中,箱中所盛的油是精制的真空泵油,这种油具有很低的蒸气压。机件浸没于油中,以油为润滑剂,同时有密封和冷却机件的作用。
这种普通转动泵,对于抽去永久性气体是很好的,但如果要抽走水汽或其他可凝性蒸气,则将产生很大的困难。原因是在泵转动时,泵内将产生很大的压缩比率,为了要得到较高的抽速和较好的极限真空,这种压缩比将达到数百比一。在这种情况下蒸气将大部分被压缩为液体,然后混入油内。这种液体无法从泵内逸出,结果变成很多微小的颗粒随着机油在泵内循环,蒸发到真空系统内去,大大降低了泵在纯油时能达到的抽空性能,使极限真空变坏,而且还破坏了油在泵内固有的密封性能和润滑效果。这种蒸气还会使泵的内壁生锈。
为了解决上述问题,一般是采取气镇式真空泵。气镇式真空泵是在普通转动泵的定子上适当的地方开一个小孔,目的是使大气在转子转动至某个位置时抽出部分空气,使空气-蒸气的压缩比率变成10:1以下。这样就使大部分蒸气并不凝结而被驱出。它的作用原理可参看图2-15。在翼S由位置A到位置B间,抽气作用产生。如同普通转动泵一样,当S到达B时,S′在A的位置,于是S以下的部分和抽气口隔绝。在S从B转到C时,S-S′下部的、隔离的气体体积没有什么变化,未被压缩。而S-S′上部的气体在C到E间,普通转动泵(不放入气体)将产生700:1的压缩比;对气镇泵而言,当压缩开始时(C→E),空气通过进口C放入,压缩比就下降到10:1以下。在位置E时被压缩气体的压力超过一个大气压,活盖L被顶开,在S继续转过去时,空气-蒸气的混合物就从排气口被挤出。
图2-15 气镇式真空泵
油封机械真空泵主要由泵腔、定子、转子、旋片、进气管和排气管组成。
油封机械(旋片式)真空泵是实验室内常用的真空泵。主要用于以下几个方面:
①真空干燥。真空泵与干燥箱连接,样品在真空干燥箱中能在较低温度下除去样品中的水分及难挥发的高沸点杂质,同时避免样品在高温下分解。
②真空蒸馏。即减压蒸馏,可以降低物料的沸点,使其在较低温度下进行蒸馏。适用于在高温下易分解的有机物的蒸馏。
③真空过滤。对于难于过滤的物料,真空过滤可以加快过滤速度。
④其他。还可用于需要抽真空的试验,如管道换气等。
根据油泵的构造和特征,在使用时注意以下事项。
①真空泵应安装在干燥、通风、清洁和室温为5~40℃的场所,放置平稳,按电标牌规定接好电源线和地线,开泵前先检查泵内油的液面是否在油孔的标线处。油过多,在运转时会随气体由排气孔向外飞溅;油不足,泵体不能完全浸没,达不到密封和润滑作用,对泵体有损坏。
②油泵不能用来直接抽出可凝性的蒸气,如水蒸气、挥发性液体(例如乙醚和苯)等。如果在应用到这些场合时,必须在油泵的进气口前接吸收塔或冷阱。例如用氯化钙或五氧化二磷吸收水汽,用石蜡油或吸收油吸收烃蒸气,用活性炭或硅胶吸收其他蒸气。常用的玻璃冷阱的构造如图2-16所示。冷阱用的制冷剂通常为固体二氧化碳(又称干冰,-78℃)及液体氮气(-196℃)。
图2-16 冷阱
③油泵不能用来抽含有腐蚀性、爆炸性、氧化性高等物质的气体,例如:氯化氢、氯或氧化氮等。因为这些气体将迅速侵蚀油泵中精密机件的表面,使真空泵不能正常工作。若真空泵使用于这类场合时,这些气体应当首先经过固体苛性钠吸收塔。
④油泵由电动机带动,使用时应先注意电机的电压。运转时电动机的温度不能超过规定温度(一般为65℃)。在正常运转时,不应当有摩擦、金属撞击等异声。对三相电机还要注意启动时的运转方向。
⑤停止油泵运转前,应使泵与大气相通,以免泵油冲入系统。为此,在连接系统装置时,应当在油泵的进口处连接一个通大气的玻璃活塞。
⑥真空泵应注意及时补充同型号的真空油,应定期清洗进气口处的细纱网,以免固体小颗粒落入泵内,损坏泵体,使用半年或一年后,必须换油,定期检修。泵工作日久,皮带会松弛,影响电机运转,应及时调整。
目前,国产油泵分定片式、旋片式和滑阀式三种。定片式真空泵抽速较小,但结构简单容易检修。旋片式真空泵已有定型系列产品(2X型,2XQ型)可以单独使用,也可以作为前级泵。滑阀式真空泵(2H系列)多数用做前级泵。
部分机械泵产品型号规格见表2-37。
表2-37 部分机械泵产品型号规格
(3)扩散泵 是用来获得10-2~10-6Pa高真空度的装置。油扩散泵具有对被抽气体无选择性、抽速大、抽速范围宽、极限真空度高、结构简单和使用方便等优点,缺点是必须有一定的前置真空(1~10Pa)才能工作。按泵的工作介质可分为汞扩散泵和油扩散泵。
玻璃做的汞扩散泵原理如图2-17所示。汞受热沸腾(约185℃),其蒸气分子在喷口A处形成高速气流,待抽的气体分子经入口B扩散到高速汞蒸气流中并被带到下面去。待抽气体在下方逐步浓集,但由于与汞分子碰撞,重新由B扩散回去的机会很小。汞蒸气经冷凝回到釜中,再重新气化。而被带到下方的待抽气体分子经C由前级泵抽走。
图2-17 单级汞扩散泵
由于汞蒸气压较高(约2.0×10-1Pa),因此,在扩散泵与待抽真空部分之间要有一个冷阱(用干冰加三氯乙烯,-79℃,或液氮,-196℃)捕集汞蒸气。由于扩散泵排气口压力较低,并且为减少泵油氧化,因此需要由前级泵(如油封机械真空泵)将系统压力抽到约1Pa,开冷凝水后才能开扩散泵。
为了提高抽气速度,实际上所用的扩散泵是将一个喷口改为并列的几个喷口;为提高泵的极限真空度,将上述的一级喷口改成互相串接的几级喷口。汞蒸气有剧毒,使用汞扩散泵要极小心,并应有安全防护措施。如为玻璃汞扩散泵,泵外应缠以石棉绳,防止泵的破裂。
用具有低蒸气压的油类(如硅油,常温下其蒸气压为1.33×10-6~1.33×10-8Pa)作为扩散泵的工作介质的扩散泵称为油扩散泵,由泵体、冷却水管、加热器、泵芯(包括伞形喷嘴蒸气导管),进气口和排气口等组成。图2-18示出金属三级油扩散泵,其原理与汞扩散泵一样。由于油分子比汞分子的分子量大,分子体积也大,因而泵的具体结构上也有所不同。油扩散泵的抽速大,抽速范围宽(几升/秒至十几万升/秒),其较好的工作压强范围为1.33×10-2~1.33×10-4Pa。但油扩散泵的油若受到过度加热会裂解,使其蒸气压增高;且油易为空气氧化;有时油还容易污染系统。使用油扩散泵时应控制加热温度,不宜过高以延长泵油的使用寿命。
图2-18 金属三级油扩散泵
油扩散泵主要生产厂家有:上海曙光机械厂、兰州曙光机械厂、锦州真空仪器厂、沈阳真空机械三厂、沈阳真空机械一厂、北京仪器厂、南光机器厂等。
(4)油扩散泵高真空抽气机组 油扩散泵高真空抽气机组是用来获得10-2~10-6Pa真空度的成套设备。
JK型高真空抽气机组主要由油扩散泵、旋片式真空泵、高真空阀门、低真空阀门、挡油器(水冷挡板或冷阱)、储气罐、管道、真空计和控制台等组成。
2.真空的测量
过去习惯用的真空测量单位是托(Torr),在0℃、标准重力加速度(980.665cm·s-2)下:1托=标准大气压,即1托等于1mmHg作用于1cm2上的力。
压力的法定计量单位是帕斯卡,简称帕(Pa)。
1帕(Pa)=1牛·米/米2=7.5006×10-3托
1托=133.3Pa 1标准大气压=101325Pa
测量低压下气体压强的仪器通常使用真空计或真空表。
(1)热偶真空计 热偶真空计是用于测量102~10-1Pa低真空度的仪器。常用的型号有ZDO型、WZR型和RZH型。热偶真空计由热偶规管和测量仪器两部分组成。热偶规管的结构,外壳用玻璃制成,上部导管接被测真空系统,在管内两根引线上装着加热金属丝,两根引线上焊有热电偶丝,热电丝偶与金属丝焊牢。金属丝用电源加热,加热电流用可变电阻调节,热电偶产生的热电势用毫伏表测量。
热偶规管的工作原理是基于低压强下气体的热传导系数与压强有关的性质。测量时将热偶管接于真空系统,当加热电流维持恒定时,热电偶温度的变化取决于周围气体的热传导系数。当气体压强下降时,气体的热传导系数减少,热电偶工作端温度升高,相应的热电势也增加。用毫伏表测出热电势,便可知道相应的压强。
热偶规管常见的型号有DL型、ZJ型。
(2)电离真空计 热阴极电离真空计是用于测量10-1~10-5Pa真空度的仪器。常用的型号有ZDR型、WZL型和DZH型等。
热阴极电离真空计由电离规管和测量仪器两部分组成。电离规管结构,外壳用玻璃制成,上部导管接被测真空系统。管内有阴极(灯丝)、加速极(栅极)和离子收集极(板极)。加速极相对阴极是正压,一般为200V,收集极对阴极为负压,一般为-25V。
电离规管的工作原理是基于热电子通过稀薄气体时产生的电离现象。将电离规管接入真空系统。灯丝加热后发射电子,电子在向带正位的栅极运动过程中,与气体分子碰撞而使气体电离,电离所产生的正离子被带有负电位的收集极吸收形成离子流,在一定条件下,离子流的强弱与被测系统的气体压强成正比,即:
式中 p——被测系统中气体压强,Pa;
I+——正离子流,A;
Ie——发射电流,A;
K——规管灵敏度,Pa-1。
国产DL-2型电离规管的参数为:栅极电压200V,板极电压-25V,灯丝发射电流5mA,规管灵敏度0.15Pa-1,测量范围10-1~10-5Pa。
(3)复合真空计 WZK-1A型复合真空计的主要技术规格如下。
测量范围:
热偶计测量范围为10~10-1Pa。
电离计测量范围为10-1~10-5Pa。
热偶计加热电流稳定性不大于±2%。
热偶计加热电流范围90~130mA。
电离计发射电流稳定度不大于±1%。
电离计发射电流可调范围不小于3~7mA。
零点漂移不大于±2%。
使用规管为热偶计DL-3型,电离计DL-2型。
部分真空计、真空表产品型号与规格见表2-38。
表2-38 部分真空计、真空表产品型号与规格
3.真空安全操作注意事项
①由于真空系统内部压强比外部低,真空度越高,器壁承受的压力越大,超过1L的大玻璃瓶以及任何平底的玻璃容器都存在着爆裂危险。球体比平底容器受力要均匀,尽可能不用平底容器,对较大的真空玻璃器皿,最好在其外面套上安全网罩,以免爆炸时碎玻璃伤人。
②若有大量气体被液化或在低温时被吸附,则当体系温度升高后会产生大量气体。若没有足够大的孔使它们排出,又没有安全阀,也可能引起爆炸。如果用玻璃油泵,若液态空气进入热的油中也会引起爆炸。因此,系统压力减到1.33×102Pa前不要用液氮冷阱,否则,液氮将使空气液化。这又可能和凝结在阱中的有机物发生反应、引起不良后果。
③使用汞扩散泵、含汞压力计时,要注意汞的安全防护,以防中毒。有关汞的毒性及其处理请见本章第十二节。
④在开启或关闭高真空玻璃系统活塞时,应当两手操作。一手握活塞套,一手缓缓地旋转内塞,防止玻璃系统各部分产生力矩,折裂玻璃器具。还应注意,不要使大气突然冲入系统,可能造成局部压力突变,导致系统破裂或汞压力计中汞冲入泵内。在真空操作不熟练的情况下,往往会出现这种事故。只要操作细致、耐心,事故是可以避免的。
十二、气体的发生、净化、干燥与收集
1.气体的发生
实验室中需要少量气体时,用启普发生器或气体发生装置来制备比较方便。
用启普发生器可以制氢气、二氧化碳、硫化氢等气体。启普发生器如图2-19所示,固体试剂放在中间球体中。为了防止固体试剂落入下半球,应在其下面垫一些玻璃纤维。使用时,打开导气管上的活塞,酸液便进入中间球体与固体试剂接触,发生反应放出气体。不需要气体时,关闭活塞,球体内继续产生的气体则把部分酸液压入球形漏斗,使其不再与固体接触而使反应终止。所以启普发生器在加入足够的试剂后,能反复使用多次,而且易于控制。
图2-19 启普发生器
向启普发生器内装入试剂的方法是,先将中间球体上部带导气管的塞子拔下,固体试剂由开口处加入中间球体,塞上塞子。打开导气管上的活塞,将酸液由球形漏斗加入下半球体内,酸液量加至恰好与固体试剂接触即可。酸液不能加得太多,以免产生的气体量太多而把酸液从球形漏斗中压出去。
启普发生器使用一段时间后,由于试剂的消耗,需要添加固体和更换酸液。更换酸液时,打开下半球侧口的塞子,倒掉废酸液。塞好塞子,再向球形漏斗中加入新的酸液。添加固体时,可在固体和酸液不接触的情况下,用一胶塞把球形漏斗塞住,按前述的方法由中间球体开口处加入。启普发生器不能加热,且装入仪器内的固体必须呈块状。
如图2-20所示的气体发生装置可以制备氯气、氯化氢、二氧化硫等气体,既适用于粉末状固体和酸液反应产生的气体,也适用于需加热才能产生气体的反应。把固体试剂置于蒸馏瓶中,酸液放在分液漏斗中,使用时,打开分液漏斗的活塞,使酸液滴在固体上,便发生反应产生气体;如果反应缓慢,可适当加热。
图2-20 气体发生装置
实验室中需要大量氢气、氮气时,可使用气体发生器制备。部分气体发生器规格型号见表2-39。
表2-39 部分气体发生器规格型号
2.气体的净化和干燥
实验室中发生的气体常常有酸雾、水气和其他杂质。如果实验需要对气体进行净化和干燥,所用的吸收剂、干燥剂应根据不同气体的性质及气体中所含杂质的种类进行选择。通常酸雾可用水除去,水气可用浓硫酸、无水氯化钙等除去,其他杂质亦应根据具体情况分别处理。
气体的净化和干燥是在洗气瓶[见图2-21(a)]和干燥塔(见图2-22)中进行的。液体处理剂(如水,浓硫酸等)盛于洗气瓶中,洗气瓶底部有一多孔板,导入气体的玻璃管插入瓶底,气体通过多孔板很好地分散在液体中,增大了两相的接触面积。洗气瓶也可以用一带有两孔塞子的锥形瓶[见图2-21(b)]代替。用固体处理剂净化气体时采用干燥管或干燥塔。管中或塔内根据具体要求装入氢氧化钠、无水氯化钙等固体颗粒,装填时既要均匀,又不能颗粒太细,以免造成堵塞。干燥管和干燥塔的装填方法如图2-22所示。
图2-21 洗气瓶
图2-22 干燥管和干燥塔的装填方法
3.气体的收集
气体的收集方式主要取决于气体的密度及在水中的溶解度。收集方法有如下几种。
①在水中溶解度很小的气体(如H2,O2),可用排水集气法收集。
②易溶于水而比空气轻的气体(如NH3等),可用瓶口向下的排气集气法收集。
③易溶于水而比空气重的气体(如Cl2,CO2等),可用瓶口向上的排气集气法收集。收集气体时也可借助真空系统,先将容器抽空,再装入所需气体。
十三、移液器与移液装置
移液器与移液装置可用于准确吸取微量溶液。吸取容量值在数字视窗中显示。质量好的精密移液器采用高新材料制作,有很高的耐腐蚀性,可整支高压灭菌。具有独立的调整组合,集第一停点、第二停点、退头功能,容量锁定功能及容量调整功能为一体。移液器使用无油滑润密封技术,不用任何油脂,无需日常维修。吸取液量一般为2~5000μL,吸取2μL时,绝对误差一般为±0.1μL,相对误差±5.0%,标准偏差小于0.03μL。
移液器的附件吸嘴,质地柔韧,由耐热不浸润的聚丙烯精确模压成型。吸嘴细长的外形,可以方便地深入于小口的试管或容量瓶内吸取溶液。输液端及吸嘴口无毛刺,形状匀称,端口光滑,使吸嘴吸取和排送液体试样始终精确。表面光洁平整,无任何杂质,使表面的沾湿和残存液膜的误差达到最小。套接在移液轴上,定位正确,没有漏液现象。
移液器使用方便,只要在吸液轴上套上吸嘴,插进要量取的溶液中,按一下移液器的活塞按钮,就能准确地依调好的容量值吸取一定量溶液。然后,只要再按一下移液器的活塞按钮,就能将被吸取的溶液全部排送干净。同一吸嘴在同一溶液中可用多次,若发现有沾液现象时,按下管嘴推出器,即可快捷地将吸嘴推出。
多道移液器的管嘴推出器可同时推出8/12道吸嘴。液头可360°旋转,极方便移液。每道管嘴连件都有独立的活塞装置,使维修保养十分容易。
表2-40是丹麦CAPPELEN公司生产的系列精密移液器型号规格表。
表2-40 丹麦CAPPELEN公司生产的系列精密移液器型号规格
十四、自动滴定装置
(1)DBA-1数字自动滴定管 仪器设有自动终点输入插口和与计算机联用插口,具有预置量功能,可以手动操作,也可以与任何滴定仪及计算机联用,实现滴定分析的全自动化。还可作加液器使用。配有滴定台。
技术指标:
数字显示滴定体积:0.01~99.99mL。
预置量:0.02~99.99mL。
重复性:≤0.5%。
滴定速度调节范围:0.75mL/min~0.1mL/s。
(2)DBA-1B数字自动滴定管DBA-1B型数字自动滴定管是根据阿基米德定律而设计的,具有数字显示滴定体积、自动吸液和自动滴定、自动空位补偿、定值加液等功能。该仪器采用特制的10mL注射器,可连续滴定和吸液,并累计显示滴定量,吸液与滴定的转换自动完成,具有耐酸、碱和有机物等特点,其精度和可靠性高。
该产品与微机化多功能离子分析器联用,组成微机自动电位滴定系统,可自动判别终点并能绘制滴定曲线、打印数据。该仪器还具有自动终点输入插口,可与硬件滴定仪联用。另外还配有搅拌器。
技术指标:
体积量显示范围:0.01~99.99mL。
最小读数:0.01mL。
定值加液预置范围:0.01~99.99mL。
滴定速度调节范围:0.45mL/min~9.90mL/s。
重复性:≤0.3%。
以上两种型号的数字自动滴定管生产厂家为江苏电分析仪器厂。
十五、太阳能电池、干电池、蓄电池
1.太阳能电池
利用太阳能作光源的电池,称为太阳能电池,它是一种半导体器件。太阳能电池的材料有硅、硫化镉、砷化镓、硒等,其中最主要的是硅太阳能电池。太阳光中的光子打在半导体硅片上,产生光电流,在半导体二极之间产生电压差。光-电转换效率是衡量太阳能电池性能的主要参数。通常转换效率在8%~12%,最高可达15%。它能适用于恶劣环境,如高低温、高真空、潮湿、盐雾等地区,它还具有质量轻、可靠性高,使用寿命长等优点。但机械冲击会使电池破裂,电池表面必须保持干净,严禁硬物碰划。
2.干电池
也称原电池、一次电池,其活性物质用尽后不能用充电的方法使之恢复,只能废弃。如锌-二氧化锰电池、铝-氧(空气)电池、锌-氧化汞电池、锂-二氧化锰电池等。因电池电解液不流动,故称干电池。
锌锰电池体积较大,它的底部为负极,顶部为正极。各种型号干电池的性能见表2-41。
表2-41 各种型号干电池的性能
使用干电池时应注意下列事项。
①电池的正常放电电流应大于电路的工作电流,以延长电池的使用寿命。电池的电压(多节电池串联时指总电压)应与电路的工作电压一致,否则将影响电路的正常工作,或者烧坏元件。
②干电池适宜间歇放电,连续工作时间不宜太长。相同情况下,大号电池的寿命长、效率高、成本低。
③不能新旧干电池一起并用。
④空载电池只允许测其电压,不允许测其电流。干电池即使不用也存在放电现象,因此不宜久存。
⑤电池长时间不用,应从电池盒中取出,以免电解液溢出腐蚀机件。
3.蓄电池
也称二次电池,其活性物质消耗尽后可利用充电的方法使之恢复,因此电池得以再生。二次电池为电能储存装置,故称蓄电池。
蓄电池分为酸性蓄电池(即铅酸蓄电池)和碱性蓄电池两大类。常用蓄电池体系和性能参见表2-42。各种蓄电池的特性和应用参见表2-43。
表2-42 常用蓄电池体系和基本性能
表2-43 常用蓄电池主要特性和应用
(1)铅蓄电池 构成铅蓄电池的主要部件是正负极板、电解液、隔板、电池槽,此外还有一些零件如端子、连接条、排气栓等。根据用途的不同,对各种蓄电池有不同的要求,故在结构上也略有差异。数量最大的为汽车用蓄电池。
铅蓄电池广泛地用于各类车辆、船舶、柴油机的启动、点火、照明甚至动力;用于发电厂、电信部门、医院、剧院、实验室等的备用电源与应急电源;用于各种电器设备、仪表等的直流电源。
实验室常用的是汽车蓄电池,由三个单位所组成,每个单位的端电压为2V左右,串联后端电压为6V左右。容量为几十至100A·h左右,视电池大小而定。若放电后每单位电池的端电压降至1.8V,就不能继续使用,必须进行充电。电池中的电解液是化学纯的稀硫酸,密度为1.26~1.28g/cm3(15℃),电解液液面高出极板顶端约1.5cm。
铅蓄电池使用和维护是否正确,对电池的寿命和容量关系极大,若使用得当,一个铅蓄电池可以充放电达300次,若使用不当,电池的寿命和容量会很快下降。
使用铅蓄电池,除免维护型外,日常维护应注意下列各点。
①保持表面和两极干燥清洁,电池上不许堆放其他仪器和物件。
②避免日光照射或靠近热源,时冷时热,因为这样最容易使硫酸铅晶粒变大。电解液温度不得超过说明书的规定值,一般是45℃。
③使用由三个单位串联而成的6V蓄电池时,应考虑放电的均衡,不要只用其中一个单位。这样充电时,会因有的充电不足,而有的充电过量而影响寿命。
④按照说明书定期进行均衡充电,充电电流不得超过制造厂的规定。
⑤放电电流不能超过厂家规定的最大限度,一般不能超过5A。
⑥大量蓄电池充电时,放出氢气很多,因此室内要有排风设备,严禁烟火,以防发生爆炸事故。
⑦刚充电的蓄电池电压经常不稳定,若用以测电动势,宜稍放电后再用。
⑧搬运蓄电池时,要防止电液流出,避免腐蚀衣物和烧伤皮肤。
(2)碱性蓄电池
以KOH、NaOH水溶液作为电解质的蓄电池统称为碱性蓄电池,包括铁镍、镉镍、氢镍、氢化物镍以及锌银蓄电池。
①镉镍蓄电池 极板盒式镉镍蓄电池,具有强度高、成本低的特点,广泛应用于通信、照明、启动、动力等直流电源。开口式镉镍蓄电池采用烧结式极板,用做飞机、火车、坦克及高压开关的启动电源。圆柱密封镉镍蓄电池机械强度好,不泛碱,使用方便,常用于通信及仪表电源。全密封镉镍电池用于航天及无人中继站等。
②锌银碱性蓄电池 锌银碱性蓄电池(简称锌银电池)是20世纪40年代初发展起来的一种新型化学电源。尽管起步较晚,但由于锌银电池与铅酸、镉镍等系列化学电源相比,有着无可比拟的优点,如比能量高、比功率大、放电电压平稳、能够高倍率电流放电等,所以得到迅猛发展,成为化学电源家族中一个重要系列。我国目前可以生产从毫安级的小型扣式电池到几千安时的大容量开口电池。
锌银电池主要用于军事、国防及尖端科技领域,用做通信、照明、仪器仪表直流电源,以及特殊装备的动力电源如卫星、导弹、红外瞄准仪、激光测距仪等电子仪器设备的直流电源。
③金属氢化物-镍电池 氢是一种干净的燃料,水-氢循环永不枯竭,因而氢受到很大的关注。将氢作为蓄电池负极活性物质是实现水-氢循环能量体系的重要方法。
以氢作为活性物质的蓄电池中,碱性水溶液的H2-Ni体系最具代表性。这种电池有两种类型:一种是气体氢为活性物质,因电池内部处于较高压力,故称高压氢-镍蓄电池;另一种是以具有吸、脱氢能力的金属氢化物为活性物质的电池,表示为MH-Ni,因电池内压较低,故称低压氢-镍蓄电池。
MH-Ni电池是以金属氢化物为负极、氧化镍为正极组成的碱性蓄电池。它是镉镍电池的换代产品,是碱性蓄电池研究的热点。
由于可充式电池的需求量日益增加和环境保护的要求,MH-Ni电池具有极好的应用、发展前景。
十六、标准电池、盐桥的制备、参考电极及其制备
1.标准电池的构造和使用
标准电池又称惠斯登标准电池,它的电动势在20℃时为1.0186绝对伏特(1.0183国际伏特)。其构造如图2-23所示。另外还有单管型结构,能消除H型电池由于两极温差引起的电动势误差。
图2-23 标准电池
电池由一个H形管构成,底部接一铂丝与电极相连,正极为纯汞上铺盖糊状Hg2SO4和少量硫酸镉晶体,负极为含Cd12.5%的镉汞齐,上部铺以硫酸镉晶体,充满饱和CdSO4液(另外还有不饱和式的标准电池),管的顶端加以密封,留一定空间以供热膨胀时之用。做电池时所用各种物质均应极纯。这一电池的温度系数很小,温度和电动势关系为:
Et=E20{1-4.06×10-5×(t-20)-9.5×10-7×(t-20)2}
使用标准电池时应该注意:
①温度不能低于4℃,不能高于40℃。
②正负极不能接错。
③要平稳携带,水平放置,绝不能倒置、倾斜、震动、摇动;受摇动后电动势会改变,应静止保持5h以上再用。
④标准电池仅是作为电动势测量时的标准电势用,不能作电源。若电池短路,电流过大,则损坏电池,一般不允许放电电流大于0.0001A,不允许过载。所以使用时要极短暂地间隙地使用。
⑤电池若未加套盖直接暴露于日光,会使去极剂变质,电动势下降。
⑥不允许用万用电表等直接测量标准电池。
⑦标准电池一年检定一次,要妥善保存出厂检定证书及历年检定数据。标准电池生产厂家有上海电工仪器厂、天水长城电工仪器厂等。
2.盐桥的制备
可用许多方法以降低液面接界电势,但至今尚无较理想的方法。较好而且使用方便的一种方法为盐桥法。
最常用的是3%琼脂-饱和HCl盐桥。将盛有3g琼脂和97mL蒸馏水的烧瓶放在水浴上加热(切忌直接加热),直到完全溶解,然后加30gKCl,充分搅拌。KCl完全溶解后,趁热用滴管或虹吸将此溶液装入已事先弯好的玻璃管,静置,待琼脂凝结后便可使用。多余的琼脂-KCl用磨口瓶塞盖好保存,待用时可重新在水浴上加热。
所用KCl和琼脂的质量要好,以避免玷污溶液。最好选择凝固时呈洁白色的琼脂。
高浓的酸、氨都会与琼脂作用,破坏盐桥,玷污溶液。遇到这种情况,不能采用琼脂盐桥。
琼脂-KCl盐桥也不能用于含有Ag+,等与Cl-作用的离子或含有等与K+作用的物质的溶液。遇到这种情况,应换其他电解质所配制的盐桥。
有人建议对于能与Cl-作用的溶液,用Hg-Hg2SO4-饱和K2SO4电极,与3%琼脂-1mol/LK2SO4的盐桥。对于含有浓度大于1mol/L的的溶液,则可用汞-甘汞-饱和NaCl或LiCl电极,与3%琼脂-1mol/L NaCl或LiCl盐桥。
也可用NH4NO3或KNO3盐桥。优点是正负离子的迁移数较接近,缺点是它与通常的各种电极无共同离子。因而在共同使用时会改变参考电极的浓度和引入外来离子,从而可能改变参考电极的电势。
3.甘汞电极
甘汞电极是最常用的参考电极之一,其结构如下:
Hg|Hg2Cl2(固体)|KCl溶液(被Hg2Cl2所饱和)
HCl溶液的浓度通常为0.1mol/L,1mol/L和饱和溶液(约4.1mol/L)三种,分别称为0.1mol/L,1mol/L及饱和甘汞电极。它的电极反应:
这种电极具有稳定的电势,随温度的变化率小。甘汞是难溶的化合物,在溶液内汞离子浓度的变化和氯离子浓度的变化有关,所以甘汞电极的电势随氯离子浓度不同而改变。
式中,E0为甘汞电极的标准电极势,25℃时E0=0.2680V;aCl-为溶液中Cl-的活度。
虽然饱和甘汞电极有着较大的温度系数,但KCl的浓度在温度固定时是一常数,而且浓的KCl溶液是很好的盐桥溶液,能较好地减少液接电势,故我们常用饱和甘汞电极。三种电极在25℃时的电极势和温度系数为:
0.1mol/L甘汞电极
0.3337-8.75×10-5(t-25)-3×10-6(t-25)2
1.0mol/L甘汞电极
0.2801-2.75×10-4(t-25)-2.50×10-6(t-25)2-4×10-9(t-25)3
饱和甘汞电极
0.2412-6.61×10-4(t-25)-1.75×10-6(t-25)2-9.0×10-10(t-25)3
0.2444-6.6×10-4(t-25)(包括液接电势)
各文献上列出的甘汞电极的电极势数据,常不相符合。这是因为接界电势的变化对甘汞电极电势有影响,由于所用盐桥内的介质不同,而影响甘汞电极势的数据。
饱和甘汞电极制法:先取玻璃电极管,底部焊接一铂丝。取化学纯汞约1mL加入洗净并烘干的电极管中,铂丝应全部浸没。另在小研钵中加入少许甘汞和纯净的汞,又加入少量KCl溶液,研磨此混合物,使其变成均匀的灰色糊状物。用小玻璃匙在汞面上平铺一层此糊状物,然后注入饱和KCl溶液静置一昼夜以上即可使用。在制备时要特别注意勿使甘汞的糊状物与汞相混,以免甘汞玷污铂丝;否则电极势就不稳定。
摩尔甘汞电极可用电解法制备:将纯汞放在洁净的电极管内,然后插入洁净的铂丝,使铂丝全部浸入汞内。再从虹吸管吸入1mol/L的KCl溶液,以汞极为阳极,以另一铂丝为阴极,进行电解,电解液也用1mol/LKCl,调节可变电阻使阳极刚好有气泡析出。电解15min。电解后汞的表面产生一薄层Hg2Cl2,为了避免可能产生Hg2+,所以电解后KCl溶液需要换三四次,最后一次不放走,即可使用。在使用时要注意虹吸管内不可有气泡存在,并尽量避免摇动或振荡。图2-24示出两种形式的甘汞电极构造。
图2-24 甘汞电极构造示意
表2-44为部分国产甘汞电极性能。
表2-44 部分国产甘汞电极性能
甘汞电极属第二类电极,它构造简单,电极电位稳定(即使有微量测量电流通过,电位也几无变化),使用方便,应用广泛。但使用时温度变化有滞后现象(指温度变化后要数小时才能达到稳定值),故在温度变化大时需要进行校正。
甘汞电极在使用时要注意保持KCl溶液的液面高度,不用时将两个橡皮小帽套上。使用一周后,应将KCl溶液更新。
4.铂黑电极
铂黑电极是在铂片上镀一层颗粒较小的黑色金属铂所组成的电极,由接在铂片上的一根铂丝作导线和外电路相连接。制备时可采用将光滑的铂片和铂丝烧成红热,用力捶打,也可利用点焊方法,使铂片与铂丝牢固地接上,然后将铂丝熔入玻璃管的一端。
电镀前一般需进行铂表面处理。对新封的铂电极,可放在热的NaOH醇溶液中浸洗15min左右,以除去表面油污;然后在浓硝酸中煮几分钟,取出用蒸馏水冲洗。长时间用过,老化的铂黑电极,则可把其浸入40~50℃的王水中(HNO3:HCl:H2O=1:3:4),经常摇动电极,洗去铂黑(注意,不能任其腐蚀),然后经过浓HNO3煮3~5min以去氯,再用水冲洗。
电极处理后,在玻璃管中加入少许汞,插入铜丝将电极接出,或将铂丝与电极引出线(点)焊接。然后以处理过的铂电极为阴极,另一铂电极为阳极,在1mol/L的H2SO4中电解10~20min,以消除氧化膜;观察电极表面出氢是否均匀,若有大气泡产生则表明表面有油污,应重新处理。
在处理过的铂片上镀铂黑,一般采用电解法,电解液可按下面成分配制:
电镀时,将处理过的铂电极作为阴极,另一铂电极作为阳极。阴极电流密度15mA左右,电镀20min左右,如所镀的铂黑一洗即落,则需重新处理。铂黑不宜镀得太厚,太厚对建立平衡没有好处,但铂黑太薄的电极易老化和中毒。
由于电导池中的两个铂电极通常是固定的,所以电镀时则可采用如下方法:
将两片电极浸入镀铂溶液中,按图2-25连好线路,将和两片电极串联的滑线电阻放到最大,按下双刀开关,调节滑线电阻,使电极上有小气泡连续逸出为止。每0.5min改变电流方向一次(将双刀开关反过来),直到电极表面上镀有一层均匀的羢状铂黑为止。
图2-25 镀铂黑线路图
上述镀好铂黑的电极往往吸附镀液和电解时所放出的氯气,所以镀好之后应立即用蒸馏水仔细冲洗,然后在稀硫酸(1mol/L H2SO4)中电解10~20min,电流密度20~50mA/cm2。电解的作用是把吸附在铂黑上的氯还原为HCl而溶去,电解后应再用水洗涤两次。
注意,不能让镀好的铂黑电极干燥,因此电极平时应浸在蒸馏水中。
5.Ag-AgCl电极
氯化银电极也是常用的参考电极(溴化银、碘化银电极也可作参考电极,但由于它们对光线比AgCl更敏感,故应用尚不普遍)其电极反应如下:
其电势由下式表示:
在不同温度下,AgCl电极的标准电极势如下:
AgCl电极可用下述两方法制得:
(1)热分解法
①Ag2O的制备 称31.55g氢氧化钡[Ba(OH)2·8H2O]溶于50mL无CO2的蒸馏水中,澄清后装入滴定管。再称取16.9g硝酸银溶于150mL蒸馏水中。在强烈搅拌下将Ba(OH)2液滴加到AgNO3液中,滴加的速度不宜太快,但应防止吸收CO2。当无Ag2O生成时,停止加Ba(OH)2。用倾洗法洗涤Ag2O(在250mL烧杯中,每次加水约150mL,搅拌0.5h,澄清后倾去清液,如此洗涤30~40次,清液通过焰色检查至无黄绿色火焰为止)。
②将直径为0.5mm,长2~3cm的铂丝烧成2~3圈(圈的直径约1mm),封入玻璃瓶管的一端(见图2-26)。然后放在浓HNO3中煮几分钟,用水冲洗后,放在重蒸馏水中煮沸几分钟。
图2-26 氯化银电极的铂基底图
③将在上面制得的Ag2O吸至半干,用一清洁的细玻璃棒将Ag2O涂在铂丝上,Ag2O涂层应紧密、光滑。然后放入高温炉中,逐渐升温。在100℃以下保持0.5~1h,以匀速升温至450℃,并在此温度维持0.5h,电极保存在炉中,逐渐冷却至室温。然后采用同样方法进行涂敷,直到还原的Ag表面没有龟裂为止。
④将上面制得的半成品放入0.1mol/L HCl中作阳极,以一铂电极为阴极,电流强度为10mA进行电解,使有15%~20%的Ag变成AgCl(假定电流效率是100%),HCl最好先经过电解提纯。
⑤电解完毕后的AgCl电极,浸在0.1mol/L HCl中,放在暗处,经一天后,电极电势稳定,即可使用。
(2)电镀法 待镀电极可选用螺旋形的铂丝或银丝,如果用铂丝则用硝酸洗净后再用蒸馏水洗,若用Ag丝则用丙酮洗去表面上的油污,若Ag丝上已镀AgCl,则先用氨水洗净。以免影响镀层质量。
制备时,先镀银。所用镀银溶液可按下法配制:
以待镀电极为阴极,再用一铂丝为阳极,电压4V,串联一个约2000Ω的可变电阻,用10mA电流电镀0.5h即可。
镀好的银电极用蒸馏水仔细冲洗,然后将此银电极作为阳极,将铂丝作为阴极在1mol/L盐酸溶液中电镀一层AgCl(电流密度为2mA/cm2,通电约30min)。然后用蒸馏水清洗,最后制得的电极呈紫褐色。制好的电极需要24h或更长时间才能充分达到平衡。氯化银电极不用时需浸入与待测体系具有相同氯离子浓度的KCl的溶液中,并保存在不露光处。