化学实验室手册(第3版)
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第二节 化学实验室使用的非玻璃器皿及其他用品

一、塑料器皿

塑料是高分子材料的一类,在实验室中常作为金属、木材、玻璃等材料的代用品。

1.聚乙烯和聚丙烯器皿

聚乙烯可分为低密度、中密度、高密度三种。低密度聚乙烯软化点为100℃,中密度为127~130℃,高密度为125℃。聚乙烯短时间可使用到100℃,能耐一般酸碱腐蚀,不溶于一般有机溶剂,但能被氧化性酸慢慢侵蚀,与脂肪烃、芳香烃和卤代烷长时间接触能溶胀。聚丙烯塑料比聚乙烯硬,熔点约170℃,最高使用温度约130℃,120℃以下可以连续使用,与大多数介质不起反应,但受浓硫酸、浓硝酸、溴水及其他强氧化剂慢慢侵蚀,硫化氢和氨会被吸附。实验室常用聚乙烯和聚丙烯器皿储存蒸馏水、标准溶液和某些试剂溶液,比玻璃容器优越,尤其多用于微量元素分析。

聚乙烯和聚丙烯实验用器皿见表2-11。

表2-11 聚乙烯和聚丙烯实验用器皿

2.氟塑料器皿

实验室用氟塑料器皿是氟树脂挤出吹塑加工成的容器,它们具有耐高低温、耐腐蚀、耐有机溶剂、防粘、透明、高纯度、无毒、不易破碎等特点。聚四氟乙烯的电绝缘性能好,并能切削加工。在415℃以上急剧分解,并放出有毒的全氟异丁烯气体。

氟塑料器皿主要用作低温实验、微量金属分析和储存超纯试剂。广泛用于地质、冶金、原子能、环保、电子、生物、医学、化学、化工等超纯化学分析实验室。

氟塑料器皿可反复进行高气压或化学消毒,但消毒前应松开或拧下瓶盖以防容器变形,不能超过使用温度范围,也绝不能在明火或热板上加热。

氟塑料实验室器皿如表2-12所示。

表2-12 氟塑料实验室器皿

①B为棒型;A为枣核型。

二、滤纸、滤膜与试纸

1.滤纸

滤纸主要分为定性滤纸和定量滤纸两种。定量滤纸经过盐酸和氢氟酸处理,灰分很少,小于0.1mg,适用于定量分析。定性滤纸灰分较多,供一般的定性分析和分离使用,不能用于定量分析。此外还有用于色谱分析的层析滤纸。表2-13中列出了国产滤纸型号与性质。

表2-13 国产滤纸的型号与性质

注:1.层析用定性滤纸301型和311型为快速;302型和312型为中速;303型和313型为慢速。
2.层析用定量滤纸401型和411型为快速;402型和412型为中速;403型和413型为慢速。

2.滤膜

滤膜是由醋酸纤维、硝酸纤维或聚乙烯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚丙烯、聚四氟乙烯等高分子材料制作的。聚四氟乙烯滤膜耐热、耐碱、耐有机溶剂,性能最好。用滤膜代替滤纸过滤水样,有如下优点。

①孔径较小,且均匀。

②孔隙率高,流速快,不易堵塞,过滤容量大。

③滤膜较薄,是惰性材料,过滤吸附少。

④自身含杂质少,对滤液影响较小。

目前,国际上通常采用孔径为0.45μm滤膜作为分离可过滤态与颗粒态(不可过滤态)的介质。能通过孔径为0.45μm滤膜的定义为可过滤态,它包括水样中的真溶液和部分胶体成分;被阻留在滤膜上的部分定义为颗粒态。试验表明,国产滤膜的性能与国外产品性能无显著差异。滤膜一般呈圆形,其直径有2cm、5cm、7cm、9cm等。表2-14中列出了部分常用滤膜的种类、型号、规格。

表2-14 常用滤膜的种类、型号、规格

3.试纸

在检验分析中经常使用试纸来代替试剂,这能给操作带来很大的方便。通常使用的试纸有pH试纸、指示剂试纸及试剂试纸。

(1)pH试纸 国产pH试纸分为广域pH试纸和精密pH试纸两种,见表2-15和表2-16。

表2-15 广域pH试纸

表2-16 精密pH试纸

(2)指示剂试纸和试剂试纸 常用的指示剂试纸和试剂试纸的制备方法和用途见表2-17。

表2-17 常用的指示剂试纸和试剂试纸的制备方法和用途

三、金属器皿

1.铂器皿

铂又称白金,价格比黄金贵,由于它有许多优良的性质,尽管出现了各种代用品,但许多分析工作仍然离不开铂。铂的熔点高达1774℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不起化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用,耐氢氟酸性能好,能耐熔融的碱金属碳酸盐。因而常用于沉淀灼烧称重、氢氟酸溶样以及碳酸盐的熔融处理。铂坩埚适用于灼烧沉淀。铂制小舟、铂丝圈用于有机分析灼烧样品。铂丝、铂片常用于电化学分析中的电极,以及铂铑电热电偶等。

铂器皿的使用应遵守下列规则:

(1)铂的领取、使用、消耗和回收都要有严格的制度。

(2)铂质软,即使含有少量铱铑的合金也软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免变形。不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮出物料,以免损伤其内壁,也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中冷却。

(3)铂器皿在加热时,不能与任何其他金属接触,因为在高温铂易于与其他金属生成合金。所以,铂坩埚必须放在铂三脚架上或陶瓷、黏土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍的或不锈钢的钳子只能在低温时使用。

(4)下列物质能直接侵蚀或在其他物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时,应避免与这些物质接触。

①易被还原的金属和非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属,与铂形成合金;硫化物和砷及磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂等。

②固体碱金属氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。

③卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、盐酸与氧化剂(高锰酸盐、铬酸盐、二氧化锰等)的混合物,三氯化二铁溶液能与铂发生作用。

④碳在高温时,与铂作用形成碳化铂,铂器皿用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能与带烟或发亮的还原火焰接触,以免形成碳化铂而变脆。

⑤成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。

⑥铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后,由于结晶的关系,外表可能变灰,必须及时注意清洗,否则日久会深入内部使铂器皿变脆。

(5)铂器皿清洗 若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效,可用焦硫酸钾于铂器中在较低温度熔融5~10min,把熔融物倒掉,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效,可再试用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿的细砂轻轻摩擦处理。

2.其他金属(金、银、镍、铁等)器皿

(1)金器皿 它不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,价格较铂便宜,故常用来代替铂器皿,但它的熔点较低(1063℃),故不能耐高温灼烧,一般须低于700℃。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用,王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用注意事项,与铂器皿基本相同。

(2)银器皿 价廉,它也不受氢氧化钾(钠)的侵蚀,在熔融此类物质时仅在接近空气的边缘处略有腐蚀。银的熔点960℃,不能在火上直接加热。加热后表面生成一层氧化银,在高温下不稳定,在200℃以下稳定。银易与硫作用,生成硫化银,故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,不许使用碱性硫化试剂。熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能使银坩埚变脆。银坩埚不可用于熔融硼砂。浸取熔融物时不可使用酸,特别不能用浓酸。银坩埚的质量经灼烧会变化,故不适于沉淀的称量。

(3)镍坩埚 镍的熔点1450℃,在空气中灼烧易被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀。它具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能,故在实验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理。

氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融,其熔融温度一般不超过700℃。氧化钠也可在镍坩埚中熔融,但温度要低于500℃,时间要短,否则侵蚀严重。酸性熔剂和含硫化物熔剂不能用镍坩埚。若要熔融含硫化合物时,应在过量的过氧化钠氧化环境下进行。熔融状态的铝、锌、锡、铅等金属盐能使镍坩埚变脆。银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。

新的镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数分钟,以除去油污并使其表面生成氧化膜,处理后的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后,每次使用前用水煮沸洗涤,必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻,用蒸馏水洗涤烘干使用。

(4)铁坩埚 铁坩埚的使用与镍坩埚相似,它没有镍坩埚耐用,但价格便宜,较适用于过氧化钠熔融,以代替镍坩埚。铁坩埚中常含有硅及其他杂质,也可用低硅钢坩埚代替。铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前应进行钝化处理,先用稀盐酸,然后用细砂纸轻擦,并用热水冲洗,放入5%硫酸-1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟,再用水洗净、干燥,于300~400℃灼烧10min。

常用熔剂所适用的坩埚列于表2-18中。

表2-18 常用熔剂所适用的坩埚

注:“+”表示适用;“-”表示不适用。

四、瓷器皿与刚玉器皿

1.瓷器皿

实验室所用瓷器皿,实际上是上釉的陶器,它的熔点较高(1410℃),可耐高温灼烧,如瓷坩埚可以加热至1200℃,灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧沉淀与称量。

它的热膨胀系数为(3~4)×10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中,应避免温度的突然变化和加热不均匀现象,以防破裂。瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性较玻璃器皿为好,然而同样不能和氢氟酸接触。瓷器皿机械性能较强,而且价格便宜。因此实验室中应用了不少化学瓷器皿。根据它的功能大体可分为四类:耐高温器皿、过滤器皿、研磨器皿和比色器皿。现将它们的名称、规格、主要用途、使用注意事项列于表2-19。

表2-19 常用瓷器皿的名称、规格、主要用途、使用注意事项

2.刚玉器皿

刚玉坩埚。天然的刚玉几乎是纯的三氧化二铝。人造刚玉是由纯的三氧化二铝经高温烧结而成。它耐高温,熔点2045℃,可耐温1500~1550℃,硬度大,对酸碱有相当的抗腐蚀能力。刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融和烧结,但温度不应过高,且时间要尽量短,在某些情况下可以代替镍、铂坩埚,但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。

五、实验室常用的其他用品(灯、架、夹、塞、管、刷、浴、筛等)

(1)煤气灯 煤气灯是以天然气或石油气为燃料的加热器具。煤气灯温度可达1000~1200℃,可供加热、灼烧、焰色试验、简单玻璃加工等。

煤气灯的式样多种,但构造原理基本相同。都是由灯座、灯管组成。灯管上部有螺纹和几个圆孔,螺纹用来与灯座连接,圆孔是空气入口,用橡胶管与煤气源相连。

正常的灯焰分三层:内层为焰心,温度最低;中层显蓝色,称还原焰,温度较高;外层为氧化焰,温度最高。

使用注意事项如下:

①点火时,先关闭空气,边通煤气边点火。点火后再调节空气量,使火焰分为三层。

②煤气量太大时,火焰呈黄色,煤气燃烧不完全,火焰中含有炭粒,火焰温度不高。煤气量太小,则会发生火焰入侵至灯管内,将灯管烧红,遇到这种情况,应及时关闭煤气,待灯管冷却后,重新点火调节。

③煤气中通常含有一氧化碳,有毒。应注意经常检查煤气管道等设备有无漏气现象。检查时,用肥皂水涂在可疑处,看是否有肥皂泡产生。绝不可用直接点火试验的方法。

④用灯时,周围不得有易燃、易爆等危险物品。使用煤气灯的台面最好是水磨石材质,若在木台面上用灯,必须垫石棉布或石棉板。

⑤点燃煤气灯后实验室不能离开人。煤气管禁止与地线连接。

(2)酒精灯和酒精喷灯 酒精灯结构简单,使用方便,但温度较低。酒精喷灯有坐式、吊式和立式三种,温度达800~900℃,按加热方式可分为直热式和旁热式两种。在没有煤气设备的实验室,常用酒精灯和酒精喷灯代替。

使用注意事项如下:

①酒精灯和酒精喷灯都以乙醇为燃料,灯内的乙醇量不能超过其总容积的2/3。加乙醇时一定要先灭火,并且等冷却后再进行,周围绝不可有明火。如不慎将乙醇洒在灯的外部,一定要擦拭干净后才能点火。

②点火时绝不允许用一个灯去点另一个灯。

③喷灯点火时,先在引火碗内加入少量的乙醇,点燃,以使灯内乙醇气化。当引火碗内的乙醇快燃尽时,喷嘴处即开始喷火,然后用上下调火调节,待合适后将其固定。

④灭火时,酒精灯一定要用灯帽盖灭,不要用嘴去吹。盖灭后,把盖子打开一下,再盖好即可。喷灯灭火是用打开阀门的办法,等灯灭了并全部冷却后,再将阀门关紧。

⑤喷灯在正常工作时,罐内乙醇蒸气压强最高可达60kPa。灯身各部位耐压一般达190kPa,可保证正常安全工作。使用过程中若喷嘴堵塞,点不着火,则应检查原因,以免引起灯身崩裂,造成事故。如果发现乙醇罐底部鼓起时,应立即停止使用。

⑥灯芯一般每年更换一次。

(3)水浴锅 当被加热的物体要求受热均匀,温度不超过100℃时,可用水浴加热。水浴锅通常用铜或铝制作,有多个不同大小的套圈和小盖,适于放置不同规格的器皿。注意不要把水浴锅烧干,也不要把水浴锅作沙盘使用。多孔电热恒温水浴使用更为方便。水浴锅还可用于油浴。

(4)铁台架、铁环和铁三脚架 铁台架和铁环用于固定和放置反应容器,铁环上放石棉网可用于放被加热的烧杯等。在铁三脚架上,垫石棉网或泥三角,可用于加热或灼烧操作。

(5)泥三角和石棉网 泥三角由套有瓷管或陶土管的铁丝弯成,用于灼烧坩埚。

石棉网是一块铁丝网,中间铺有石棉,有大小之分。由于石棉是热的不良导体,它能使物体受热均匀,不至于造成局部加热。使用时注意不能与水、酸、碱接触。规格有14×14、15×15、20×20、25×25等。

(6)双顶丝和万能夹 双顶丝用来把万能夹固定在铁架台的垂直圆铁杆上。万能夹用来夹住烧瓶或冷凝管等玻璃仪器。万能夹头部可以旋转不同角度,便于调节被夹物的位置。其头部套有耐热橡胶管或垫有石棉绳,以免夹碎玻璃仪器。自由夹头部不能旋转。

(7)烧杯夹 用于夹取热的烧杯,由不锈钢制成,头部绕有石棉绳。

(8)试管夹 主要用来夹住试管进行加热。

(9)坩埚钳 主要用于夹持坩埚及钳取蒸发皿。长柄坩埚钳用于在高温炉内取放坩埚。坩埚钳多为铁制,表面常镀铬。使用坩埚钳时要注意不要沾上酸等腐蚀性物质。为了保持头部清洁,放置时钳头应朝上。

(10)滴定台和滴定管夹 滴定台又称滴定管架,在底板中央有支杆。铁制底板上常铺有乳白色玻璃面或大理石板面,以便滴定时容易观察颜色变化。

滴定管夹又称蝴蝶夹,它可紧固在滴定台的支杆上,依靠弹簧的作用可以方便夹住滴定管。滴定管夹与滴定管接触处要套上橡胶管。滴定管要调整到合适的高度及垂直位置。

(11)移液管架 用木、塑料或有机玻璃等制成,有多种形状,如横放的梯形移液管架,竖放的圆形移液管架,用于放置各种规格洗净的移液管和吸量管。

(12)漏斗架 为木或塑料制品,包括底座、支杆、漏斗隔板和固定螺丝等几部分。隔板的高度可以任意调节,有两孔和四孔之分。

(13)试管架和比色管架 试管架为木制或金属制成。比色管架为木制。有不同孔径及孔数规格的制品,供放置不同规格的试管与比色管用。有的比色管架底板上装有玻璃,易于比色。

(14)螺旋夹和弹簧夹 有金属镀锌的、不锈钢的或有机玻璃的等。一般用于夹紧橡胶管,螺旋夹用于需要调节流出液体或气体流量的场合。

(15)打孔器 为一组直径不同的金属管,分四支套和六支套两种。一端有柄便于紧握与挤压旋转,另一端是边缘锋利的金属管,用于橡胶塞或软木塞钻孔。钻孔时用手按住手柄,边旋转边往下钻,可涂些水或肥皂水以增加润滑。软木塞在钻孔前,先用压塞机压一下。大批塞子的钻孔,可用手摇钻孔器。打孔器不可用锤子敲打钻孔。

(16)橡胶塞和软木塞塑料塞 表2-20中列出常用橡胶塞和软木塞的规格。

表2-20 常用橡胶塞和软木塞的规格

(17)橡胶管 表2-21中列出常用橡胶管和医用乳胶管的规格。

表2-21 常用橡胶管和医用乳胶管的规格

(18)毛刷 表2-22中列出常用毛刷的品种和规格。

表2-22 常用毛刷的品种和规格

(19)常用维修工具 表2-23中列出常用的维修工具。

表2-23 常用的维修工具

(20)水浴、油浴、空气浴与砂浴。

(21)标准筛 常用标准筛对照数据见表2-24。

表2-24 常用标准筛对照

①1in(即英寸)=0.0254m;No.100即100目。