有机化学实验
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1.5 玻璃仪器的洗涤和干燥

1.5.1 玻璃仪器的洗涤

作为一门实验性的学科,化学实验结果的准确性是极其重要的,必须排除外来因素的干扰。消除干扰的手段很多,其中之一就是要洗净所用的玻璃或陶瓷器皿。化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明,其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。

(1)洗涤方法

实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷刷洗,此法既可洗去溶于水的物质,又可使附着在仪器上的尘土和不溶性物质脱落下来,但对油污效果不好。洗刷时,要选用合适的刷子,如用试管刷去洗烧杯,就不合适。因为试管刷太细,不易将烧杯底洗净。若刷子顶端无毛,则不宜使用,易损坏玻璃器皿。经去污粉或合成洗涤剂刷洗的器皿,必须要用自来水将残存的去污粉或合成洗涤剂冲洗干净,再用去离子水涮洗内壁三次才能使用。洗涤过程中,要注意节约用水。无论使用自来水或去离子水都应遵循少量多次的原则,每次用水量约为总容量的10%~20%。实际工作中要根据污物的性质选择适宜的洗涤剂。

(2)常用的洗涤剂

①去污粉 去污粉中含有碳酸钠、白土和细沙,具有去油污和摩擦作用,适宜用于一般油污及不溶物沾附较牢的器皿的刷洗。但仪器的磨口部分不可用去污粉摩擦。

②合成洗涤剂 这类洗涤剂主要是洗衣粉、洗洁精等,适用于洗涤油污和某些有机物。

③铬酸洗液 铬酸洗液是含有饱和K2Cr2O7的浓H2SO4溶液。它具有很强的氧化性,适宜洗涤无机物、油污和部分有机物。其配制方法是:称取10g工业级K2Cr2O7于烧杯中,加20mL热水溶解后,在不断搅拌下,缓慢加入200mL工业级浓H2SO4,溶液呈暗红色,冷却后,转入玻璃瓶中备用。铬酸洗液可反复使用,当溶液呈绿色时,表明洗液已经失效,需重新配制。铬酸洗液腐蚀性很强,且六价铬对人体有害,使用时应注意安全。

④碱性高锰酸钾洗涤液 用于洗涤油污和某些有机物。其配制方法是:将4g KMnO4溶于少量水中,慢慢加入100mL 100g·L-1的NaOH溶液即可。

⑤酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液 适用于洗涤氧化性物质,如沾有KMnO4、MnO2、Fe3+等的容器。其配制方法是:取10g草酸或1g盐酸羟胺溶于100mL体积比为1∶1的HCl溶液中即可。一般前者较为经济。

⑥盐酸-乙醇溶液 将化学纯盐酸和乙醇按1∶2的体积比混合即可。适用于洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和吸量管等。

⑦有机溶剂洗涤液 用于洗聚合物、油脂及其他有机物。可直接取丙酮、乙醚、苯使用,或配成NaOH的饱和乙醇溶液使用。

⑧王水洗液 王水洗液为一体积浓硝酸和三体积浓盐酸的混合液,因王水不稳定,所以使用时应现用现配。

1.5.2 仪器的干燥

有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器,故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯,以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种。

①自然晾干 自然晾干是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然晾干,这是常用而简单的方法。但必须注意,若玻璃仪器洗得不够干净,水珠不易流下,干燥较为缓慢。

②烤干 将洗涤干净的烧杯、蒸发皿等放置于石棉网上,用小火烤干;试管可直接烤干,在烤干试管过程中,开始要将试管口向下倾斜,以免水滴倒流导致试管炸裂,火焰也不要集中于一个部位,先从底部开始加热,慢慢移至管口,反复数次直至无水滴,最后将管口向上将水汽赶干净。

③烘干 指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃仪器,一般要求不带水珠,器皿口侧放。带有磨砂口玻璃塞的仪器,必须取出活塞才能烘干,玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下,烘箱内的温度保持105℃左右,保持约0.5h,然后待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出,以免骤冷使之破裂,当烘箱已工作时,不能往上层放入湿的器皿,以免水滴下落,使下层热的器皿骤冷破裂。

④吹干 有时仪器洗涤后需要立即使用,可使用吹干,即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。

⑤有机溶剂快速干燥 带有刻度的计量仪器不能用加热的方法干燥,急需时采用有机溶剂快速干燥法干燥:将少量易挥发的有机溶剂(如乙醇、丙酮等)加入到已经用水洗干净的玻璃仪器中,倾斜并转动仪器,使水与有机溶剂互溶,然后倒出,同样操作两次后,再用乙醚洗涤仪器后倒出,自然晾干或用电吹风吹干。