7.8　应用研究

XRF作为一门成熟成分分析技术，在冶金、地质、建材、石油、生物和环境等领域已获得广泛应用。楼蔓藤简述了X射线荧光光谱分析方法标准化的进展。下面就XRF在土壤与地质领域的应用予以简单介绍。

詹秀春等用粉末压片法测定了地质样品中痕量Cl、Br和S，发现Cl和S存在随测量次数增加和抽真空时间延长而使分析结果升高的现象，认为样品制备好后要立即测量这两个元素；测量了水系沉积物、土壤和岩石等国家一级标准物质（詹秀春等，2003）；对得到的X射线背景数据进行了研究，进行了背景曲线的幂函数拟合，背景相对强度的拟合回代值与实测值的相对误差较小；利用该拟合函数，可以计算两个角度下的背景比值（背景系数）；实验中可以根据情况选取合适的公共背景角度，并用拟合函数计算各元素谱峰角度处的背景系数；可采用公共背景法的元素数为13个左右，适当延长公共背景点的测量时间，可以降低背景的统计涨落。李国会用粉末压片法，以散射线作内标和经验系数校正元素间吸收-增强效应，用干扰系数校正谱线重叠测定了土壤和水系沉积物中痕量铪和锆；用便携式波长色散X射线荧光仪分析了土壤和水系沉积物中11个元素，得到了较好精密度和准确度。刘凤英等用涂膜法将标准物质粉煤灰和GSS土壤系列混合制备标样于相同的滤膜上，以XRF测定试样中所含21种元素。邹海峰等采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末压饼法制样，X射线荧光光谱法直接测定了地质样品中痕量元素As、Ga、Sc、La、Y、Ge、W、Mo、Sn、Co和Pb；讨论了背景校正、谱线重叠校正、基体效应校正和仪器漂移校正等问题；利用理论a系数代替经验系数，使方法具有较高的准确度和较低的检出限；方法经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符。袁慧等采用粉末压片制样技术和X射线荧光光谱法，测定了土壤中26种元素。将经验系数法与康普顿散射线内标法相结合，校正基体元素间的吸收增强效应，取得了较为满意的结果。罗丽等利用日本理学X射线荧光光谱仪拟定了岩石中多元素测定方法。采用国家一级标准参照物质为校准标准，用适应原子序数范围宽的散射幂函数法校正基体效应，本法获得了低的检出限、高的精密度和准确度。

使用Panalytical帕纳科Epsilon 5 EDXRF分析地矿样品标准物质分析结果的准确度见表7-1；分析精度见表7-2；淤泥中重金属元素的检出限见表7-3；空气吸尘滤片中重金属元素的检出限见表7-4；食用油中金属元素的检出限见表7-5。

表7-1　地矿样品标准物质分析结果的准确度

表7-2　分析精度

①连续测定20次，活时间200s。

②连续测定10d以上数据，活时间200s。

③活时间200s时计数统计误差。

表7-3　淤泥中重金属元素的检出限　　单位：mg/kg

表7-4　空气吸尘滤片中重金属元素的检出限　　单位：mg/kg

表7-5　食用油中金属元素的检出限　　单位：mg/kg

为获得较为准确的全分析结果，地质试样一般均需熔融制样，以消除颗粒度和矿物效应，并要进行元素间吸收-增强效应的校正。压片制样多数用于地质试样中痕量元素的分析，以及一些分析精度要求不太高的主、次量元素的快速分析。

XRF在土壤与地质领域中的应用研究报道较多，除上述文献外现汇集部分如表7-6所列。

表7-6　XRF在土壤与地质领域中的应用