5.9　ICP-AES的应用

由于ICP-AES分析技术具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便等优点。因此，ICP-AES以其优异的分析性能成为各种物料常规分析普遍采用的检测手段，它广泛应用于植物、动物体、毛发、血液、水样、饮料、土壤、肥料、化学试剂、金属和合金、岩石和矿物等物料中常量和痕量金属元素的测定。

以气溶胶进样的ICP-AES分析技术，要求试样转化成溶液状态。因此，溶液制备应注意下列条件：a.制备多元素的水合物必须成溶液状态，不能成胶体状态，被分析元素更不能形成沉淀物；b.多元素的标准溶液，元素之间要注意光谱线的相互干扰（特别是多色仪），尤其是基体或高含量元素对低含量元素的谱线干扰；c.溶解试样要用高纯度的试剂，用去离子水稀释溶液；d.所用基准物质要有99.9%以上的纯度；e.标准溶液中酸的含量与试样溶液中酸的含量要相匹配，两种溶液的黏度、表面张力和密度大致相同；f.要考虑不同元素标准溶液的“寿命”，不能配一套标准长期使用，特别是标准中有硅、钨、铌和钽等容易水解或形成沉淀的元素；g.在混合标准溶液中，有无混入对某些元素敏感的离子，例如F-对Al、B和Si等元素易形成挥发性化合物，因此，如果用金属Nb或金属Ta为基准物，溶样离不了氢氟酸，Nb和Ta的混合物标准应与Al、B和Si的混合标准分开，即配制成两套标准测定各自的元素。

在ICP-AES分析应用中会碰到各种问题，在这里对几个常见问题讨论如下。

①在工作中配制的标准溶液与试样处理后的溶液，会因为溶质浓度或酸种类及其浓度不同，或仪器稳定性的变化等影响分析结果时，可以考虑采用以下补救办法。

1）匹配法。将溶质（基体或其他主量元素成分）和酸匹配一致；但要注意，在标准溶液中匹配的元素不能含有其他被测元素。

2）内标法。由于ICP光源稳定性好，在一般情况下不用内标法，但对于较高含量分析，或仪器波动以及酸用量不同等，用内标法会得到较好重现性。

3）蠕动泵进样技术。由于蠕动泵进样是定量的，因此，可以克服因溶质或溶剂的差异带来的分析误差。

②分析试样中由于基体（或其他主量元素）而产生的光谱谱线干扰，可采取以下办法消除。

1）对于顺序扫描型仪器，选择没有干扰的光谱线作为分析线，这是很容易的事，也是最好的办法。但对于固定通道的多色仪，选择没有干扰的谱线是困难的。在这种情况下，最简便的是通过干扰实验，求出干扰元素对被干扰元素的干扰系数，来校正光谱线的重叠干扰。

2）在光谱分析之前，用化学处理的办法，将分析物从干扰基体中分离出来。这种方法对于矿物分析，需要浓缩分散元素时还是可行的，既达到浓缩分散元素的目的，也避免了光谱谱线的干扰，但分析速度受到一定限制。

3）如果已知基体干扰物的大致含量（如合金等），也可用匹配的方法，在标准中加入一定量基体干扰物，抵消谱线干扰，但它同样要求加入的干扰物纯度要高。

③在分析工作中，对于痕量元素分析，要注意该仪器对某一谱线的检出限。

ICP多色仪一般检出限的测量是以被测元素10μg/mL浓度为高标，对含有10% HCl的空白溶液连续测定多次（>10次），求出标准偏差S，一般取2S值为该仪器的检出限。

对于半定量分析，要求被分析元素的溶液浓度大于5×2S值；而定量分析要求高于10×2S值。对于高含量元素分析，如果被分析元素浓度超过最大浓度范围，曲线成非线性，也不能进行定量分析。所以设计一个分析程序，一定要全面考虑，才能得到准确分析结果。

关于ICP-AES的具体应用，有以下实例（见表5-2）可供参考。

表5-2　ICP-AES实例