三、实验内容
1.脑立清丸的理化鉴别
(1)主要组成 磁石、赭石、珍珠母、清半夏、酒曲(炒)、牛膝、薄荷脑、冰片、猪胆汁(或猪胆粉)。
(2)理化鉴别 取本品0.6g,研细,置具塞离心管中,加6mol/L盐酸4mL,振摇,离心(转速为每分钟3000转)5分钟,取上清液2滴,加硫氰酸铵试液2滴,溶液即显血红色;另取上清液0.5mL,加亚铁氰化钾试液1~2滴,即生成蓝色沉淀;再加25%氢氧化钠溶液0.5~1mL,沉淀变成棕色。
2.安胃片的理化鉴别
(1)主要组成 醋延胡索、枯矾、海螵蛸(去壳)。
(2)理化鉴别
①取本品2片,研细,置试管中,加稀盐酸10mL,泡沸,放出二氧化碳气体,二氧化碳气体遇氧化钙试液即生成白色沉淀。将试管中的酸性液体滤过,取滤液3mL,加氨试液使成微碱性,即生成白色胶状沉淀,滤过,沉淀在盐酸、醋酸和过量的氢氧化钠试液中溶解;滤液中加草酸铵试液2滴,即生成白色沉淀,该沉淀在盐酸中溶解,在醋酸中不溶。
②取本品2片,研细,置小烧杯中,加水10mL,充分搅拌,滤过。取滤液2mL,加氯化钡试液2滴,即生成白色沉淀,该沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解;另取滤液2mL,加亚硝酸钴钠试液2滴,即生成黄色沉淀。
3.柴胡口服液的理化鉴别
(1)主要组成 柴胡。
(2)理化鉴别
①取本品10mL,置250mL烧瓶中,加水50mL,加热蒸馏,收集蒸馏液10mL,取2mL,加入品红亚硫酸试液2滴,摇匀放置5分钟,溶液显玫瑰红色。
②取本品5mL,置水浴上蒸干,残渣加甲醇10mL使溶解,取上清液0.5mL,加对二甲氨基苯甲醛甲醇溶液(1→30)0.5mL,混匀,加磷酸2mL,混匀,置热水浴中,溶液显淡红紫色。
4.大山楂丸的理化鉴别
(1)主要组成 山楂、六神曲(麦麸)、炒麦芽。
(2)理化鉴别 取本品9g,剪碎,加乙醇40mL,加热回流10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10mL,加热使溶解,用正丁醇15mL振摇提取,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5mL使溶解,滤过。取滤液1mL,加少量镁粉与盐酸2~3滴,加热4~5分钟后,即显橙红色。
5.川贝雪梨膏的理化鉴别
(1)主要组成 梨清膏、川贝母、麦冬、百合、款冬花。
(2)理化鉴别 取本品20g,加水20mL及碳酸钠试液5mL,搅匀,用乙醚20mL振摇提取,分取乙醚液,挥干,残渣加1%盐酸溶液2mL使溶解,滤过,滤液分置2支试管中,一管中加碘化铋钾试液1~2滴,生成红棕色沉淀;另两管中加碘化汞钾试液1~2滴,呈现白色浑浊。