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2.2.2 谱学表征
在650~1000cm-1范围内的红外光谱分析表明,化合物[n-(C4H9)4N]2Mo2O7在735cm-1(m,sh)、780cm-1(s,br)、880cm-1(s,br)、928cm-1(m)和975cm-1(w)处存在振动吸收峰[28]。在化合物(PPN)2[Mo2O7]中,其特征振动峰的位置分别被认为νMo=0,885cm-1(s);ν(Mo-O-Mo)asym,795cm-1(m);ν(Mo-O-Mo)sym,450cm-1(w)。溶液中的紫外光谱(图2-4)表明[29],二钼氧簇离子在242nm附近有一弱的吸收峰,在210nm附近有一强的吸收峰,与钼酸根单体在水溶液中的吸收光谱相比(图2-5),可认为242nm附近的吸收峰为二钼氧簇阴离子Mo2的特征吸收峰。其他的研究也表明二钼氧簇离子在242nm附近存在吸收峰[30,31]。
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图2-4 HMo2的紫外光谱
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图2-5 Mo、Mo(OH)6和HMo
的紫外光谱
电喷雾质谱研究表明,二钼氧簇离子在碰撞诱导解离后,片段离子[MoO4]-和[MoO3]-的丰度基本相当,表明两个片段都是从母体离子[O3Mo-O-MoO3]2-的桥氧键Mo—O断裂产生的[32]。