有色金属深加工与再生实用分析技术
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1.2 有色金属深加工分析的意义和特点

1.2.1 有色金属深加工分析的意义

化学检验工作是现代工业生产及环境保护工作的重要环节,因此设置有色金属分析实验室也是很有必要的。

有色金属分析通常伴随着有色金属深加工生产的全过程。在有色金属工业中,从有色金属矿藏的勘探、开采、选矿到有色金属的冶炼和加工,都需要进行分析化验。有色金属原料和二次资源的成分将决定工艺流程的实施,原材料的采购、计价,也需要对有价成分进行准确分析。在生产过程中,需要对物料的化学组成及时进行分析,以便了解、判断其化学组成是否符合质量要求;产品出厂前,需要对产品的质量和指标进行全面检测,以便确定产品是否合格和判定产品符合哪一等级。在加工领域,不同化学成分的合金具有不同的物理、化学性能,以满足不同用户的各种需求。

随着科学技术的日新月异,各行各业不断对使用的有色金属材料提出新的要求。因此,有色金属材料加工企业必须不断研制新的合金材料,才能占有新的市场,发展新的用户。而新合金材料的研制,从配料、熔炼到加工、产品鉴定,时刻都离不开分析检测。化学组成对有色金属材料的制备及性能也有着极大影响,也是决定有色金属材料应用特性的基本因素。因此,对化学组成的种类、含量,特别是微量添加剂以及杂质的含量级别、分布等进行表征,在有色金属材料的研究中都是必要和非常重要的。只有通过分析、检测,才能确定有色金属材料成百上千种合金牌号、规格和冶金状态,以便供机械、电子、电力、通信、船舶、航空、航天、医药、日用品等诸多行业根据不同用途进行选择和使用。

因此,有色金属的冶金和加工企业以及研究机构都配置了分析检测实验室,对原料、中间产品、成品进行化学成分分析和物理性能检验。这既满足了企业正常生产和开发新产品的需要,也满足了保证出厂产品质量、取信于用户的需要。对于有色金属再生行业而言,有色金属分析更为重要,不仅是计价的依据,更为有色金属的再生工艺和技术提供了依据。科研单位的有色金属化验室除为有关有色金属科研课题担负测试任务外,也进行有色金属分析检验方法的研究。有色金属深加工生产和使用部门的有色金属化验室使用的实验方法通常采用标准方法或买卖双方认可的分析方法,其实验结果往往涉及一定的经济利益。

1.2.2 有色金属深加工分析的特点

概括起来,有色金属深加工分析具有以下几个方面的特点。

①基体复杂多变 有色金属种类繁多,因此有色金属样品种类多,基体复杂。如果物料中含有多种有色金属元素且含量不是非常低,由于元素间相似的化学性质和在溶液中存在的价态、状态的复杂性,采用先分离后测定的方法常会降低分析的准确度;而采用滴定法直接测定,则会因为贵金属元素间的共轭反应,彼此产生干扰,因此,对此类物料的分析尤为困难。

②待测元素种类多 根据不同样品的不同要求,测试元素覆盖了从氢到铀的几乎所有元素。

③待测元素含量范围宽 含量范围可以从痕量、超痕量杂质覆盖到99.9%以上的高纯金属元素。

④分析测试手段多样 正是由于复杂多变的基体以及待测元素较宽的含量范围,从而使得分析测试手段多样。如锌锭中铜的测定常采用原子吸收光谱法、吸光光度法等分析方法,而阴极铜中高含量铜的测定则采用电解重量法等化学分析方法。在测定方法中,传统的化学分析方法如滴定分析法、重量分析法、吸光光度法、电化学分析法,现代仪器分析技术如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、直读光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、辉光放电质谱法等在现代有色金属分析中均有应用。

⑤分离富集方法多变 面对复杂的基体条件,在有色金属分析中,直接测定往往面临较大困难,此时,采用适宜的分离富集方法就显得十分重要。在所用的分离富集方法中,沉淀、共沉淀、溶剂萃取、离子交换、色谱分离、液膜技术、火试金等传统和现代的分离富集方法在有色金属分析中均有广泛应用。

⑥样品溶解难易程度差别大 对于有些金属及其化合物,溶解相对容易,如金属锌、铝、铜、铅等用硝酸即可以较好地溶解,而金属铑、铱等贵金属溶解则非常困难,即便采用现代先进的微波消解技术,并经高温、高压处理也需要较长时间。

不同种类的有色金属的分析,又各具特点。

①难熔金属和稀散金属的分析有许多独到之处 难熔金属的共同特点是熔点和硬度高、耐腐蚀性强、原子价态多变。如钨的熔点高达3400℃,是金属中熔点最高的。难熔金属的耐腐蚀性强,给分析工作带来的首要难题是如何将样品消解完全。它们的原子价态多变,给难熔金属的分离和分析增加了复杂性。稀散金属是稀有分散金属的简称,其共同特征是物理、化学性质相似,在地壳中分布非常分散,很少有独立的矿物存在。难熔金属和稀散金属的分析既涵盖了分析化学中常见的化学分析方法与仪器分析方法,又具有很强的针对性和专业性,分析的难度较大。

②贵金属由于其高经济价值以及独特的物理、化学性质导致了对分析测试要求的特殊性 对贵金属的分析要求随着分析对象和金属含量的不同而有差异。高含量贵金属成分的测定除要求分析方法具有选择性外,着重在于分析的准确度和精密度,可利用的方法很少。在某些情况下,还不得不采用耗时长的重量法;而痕量和超痕量贵金属元素的分析则着重于分析方法的灵敏度和选择性。然而,只有很少的化学分析方法或仪器分析方法能够满足这种要求。因此,贵金属元素的富集、分离成为分析测定的重要研究内容之一。贵金属物料的分离富集一般分为干法和湿法两大类。干法又称火法,主要包括传统的铅试金法、镍巯试金法、铜试金法、锡试金法、锑试金法等。湿法主要包括化学吸附法、离子交换色谱法、溶剂萃取法和蒸馏法等。与其他有色金属分析不同,由于贵金属良好的延展性和在样品中分布的不均匀性,因此,采样是需要十分关注的问题。

③重金属(指相对密度在4.5以上的金属)的分析特点 重金属分析由于其对象的复杂性而具有以下特点:需要测定的元素和项目多,所测元素达60多种;所测元素的含量从10-6 %到10-9 %,范围宽;分析对象品种多,试样复杂。试样中待测元素、共存元素的种类和含量不同,对测定的影响甚大。

④轻金属(指相对密度在4.5以下的金属)的分析特点 相对于其他有色金属而言,轻金属的化学性质比较活泼。近年来,轻金属检测技术有了较大发展,除传统的化学分析方法外,现代仪器分析方法特别是光电直读光谱法已在铝及铝合金、镁及镁合金的分析中广泛应用。其他仪器分析方法,如XRF分析法、ICP-AES法等也有应用。除化学成分外,一些物理性能测试在轻金属分析中也受到关注,部分方法已成为标准。

⑤稀土金属的分析特点 由于其物理、化学性质高度相似,各稀土金属含量的测定一直是困扰分析工作者的难题。随着现代仪器技术的进步,如高分辨光谱与质谱的出现以及与分离富集方法的结合,这些难题得以逐渐解决。通过对于混合稀土(RE)中稀土金属含量的分析,XRF(X射线荧光光谱法)是目前的主要分析方法。在稀土合金分析方面,常量稀土金属总量的测定常采用草酸盐称量法,微量稀土金属总量的测定采用偶氮胂Ⅲ分光光度法。稀土合金中其他合金元素的分析,经常涉及常量元素和半微量元素分析,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等先进仪器已得到应用。与一些分离富集方法相结合,ICP-AES及ICP-MS分析技术在稀土杂质等的分析中已成为标准分析方法。