园艺应用化学
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实习实训1 电子分析天平使用与称量技术

【实训目的】

1.了解电子分析天平的基本构造。

2.学会用增量法、减量法称量试样。

【实训原理】

电子分析天平是最新一代天平,它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节,使物体在重力场中实现力的平衡,或通过电磁力矩的调节,使物体在重力场中实现力矩的平衡。自动调零、自动校准、自动去皮和自动显示称量结果是电子天平最基本的功能。这里的“自动”,严格地说应该是“半自动”,因为需要经人工触动指令键后方可自动完成指定的动作。

1.直接法称量

直接法适用于称量洁净干燥的器皿,块状的金属,不易潮解或升华的整块固体试样。调整天平零点后,把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴一次性手套、专用手套、用镊子或钳子等方法),放在天平称盘中央,直接称量其质量。记录称量结果(准确至0.1mg)。

2.固定质量称量法(增量法)

固定质量衡量法适用于称取指定质量的试样。适合于称取本身不宜吸水,并在空气中性质稳定的细粒或粉末状试样,在分析化学实训中,当需要用直接配制法配制指定浓度的标准溶液时,通常用此法来称取基准物。其操作步骤如下:先称出容器(如表面皿、铝勺、硫酸纸)的质量,再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的表面皿(或其他器皿、硫酸纸)中。少量加样后,判断加入的量距指定的质量差多少。用牛角匙逐渐加入试样,当所加试样与指定质量相差不到10mg时,极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2~3cm处,勺的另一端顶在掌心上,用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺,并用食指轻弹勺柄,将试样慢慢抖入容器中,直至天平平衡。然后,取出表面皿,将试样直接转入接受器。

3.差减称量法(减量法)

即称取试样的量是由两次称量之差而求得。此法比较简便、快速、准确,在化学实验中常用来称取待测样品和基准物,是最常用的一种称量法。它与上述两种方法不同,称取样品的质量只要控制在一定要求范围内即可。操作步骤如下:用手拿住表面皿的边沿,连同放在上面的称量瓶一起从干燥器里取出。用小纸片夹住称量瓶,打开瓶盖,将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶(在台秤上粗称),盖上瓶盖,用清洁的纸条叠成约1cm宽的纸带套在称量瓶上,左手拿住纸带尾部把称量瓶放到天平左盘的正中位置,天平平衡,称出称量瓶加试样的准确质量(准确到0.1mg),记下读数设为W1。左手仍用纸带将称量瓶从秤盘上拿到接受器上方,右手用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖,瓶盖不能离开接受器上方。将瓶身慢慢向下倾斜,并用瓶盖轻轻敲击瓶口,使试样慢慢落入容器内,不要把试样撒在容器外。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上估计),慢慢将称量瓶竖起,用盖轻轻敲瓶口,使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内,然后盖好瓶盖,将称量瓶再放回天平左盘上称量。需准确称取其质量,设此时质量为W2。则倒入接受器中的质量为(W1-W2)。按上述方法连续操作,可称取多份试样。

【仪器及试剂】

1.仪器用具

电子分析天平、称量瓶、锥形瓶、小烧杯、药匙、毛刷、纸条等。

2.试剂

氯化钠、硼砂等。

【过程设计】

1.准确称取0.0300g氯化钠3份(增量法)

(1)将一干燥洁净的小烧杯放在电子分析天平的秤盘上,利用TAR键调天平至零点。

(2)用药匙将试样少量多次加到小烧杯瓶中,直到显示出所设定的试样量。称量误差不得超过0.2mg。

注意:天平的使用、称量瓶的使用和样品加入的操作技巧等由老师指导。

2.准确称取0.4~0.6g硼砂3份(减量法)

(1)取一只洁净、干燥的称量瓶,先在台秤上粗称其质量,加入0.5g左右的硼砂,后在分析天平上准确称量(准确至0.1mg),记下质量为W1g。

(2)从称量瓶中小心倾斜轻敲出0.4~0.6g硼砂试样于一洁净的100mL锥形瓶中,并准确称出称量瓶和剩余试样的质量W2g。(W1-W2)即为第一份试样的质量。

(3)重复上两步操作,称出第二、三份试样,将有关数据分别填入相应的表中。

(4)称量完毕后,检查天平盘内和大理石底面上有无脏物,如有用毛刷清除。

(5)最后用罩布将天平罩好,在天平使用簿上填写使用记录。请指导教师检查签名后,方可离开。

【数据记录与结果处理】

表2-3 固定质量称量法(增量法)记录表

【注意事项】

(1)天平在校准后,切不可轻易移动天平,否则校准工作需重新进行。

(2)严禁不使用称量纸(瓶)直接称量,每次称量后,请清洁天平,避免对天平造成污染而影响称量精度。

【参考学时】

2学时。

【实训思考】

1.使用分析天平时,以下操作是否允许?为什么?

(1)在天平门没有关闭时读取读数。

(2)用手直接拿取称量瓶或称量物。

2.什么情况下用直接法称量?什么情况下则需用减量法称量?

3.用减量法称取试样时,若称量瓶内的试样吸湿,将对称量结果造成什么误差?若试样敲落在烧杯内再吸湿,对称量结果是否有影响?

附:TP-214型电子分析天平的使用方法

TP-214型电子分析天平(如图2-3所示)是多功能、上皿式常量分析天平,感量为0.1mg,最大载荷为210g,其显示屏和控制键板如图2-4所示。从左到右控制键分别为开/关键(ON/OFF);功能键(FUNCTION);清除键(CF);打印键(PRINT);去皮/调零键(TARE);质量显示屏。

一般情况下,只能用开/关键、去皮调零键和校准/调整键。使用时的操作步骤如下:

(1)检查水平仪,如不水平,应通过调节天平前边左、右两个水平支脚而使其达到水平状态。天平后面的水平仪内的气泡位于圆环的中央表示水平调好,见图2-5。

图2-3 电子分析天平外形

图2-4 电子分析天平的显示屏及控制板

图2-5 电子分析天平调平状态

(2)接通天平电源:按ON/OFF键。在天平预热30min后,天平达到所需的操作温度后在执行量测作业。首先按TARE键将天平去皮,天平显示为0.0000g,见图2-4。

(3)天平去皮归零后,可以将待测物品放入天平秤盘上,待显示数据稳定后即为物品质量。

(4)量测完毕后,先取出测量物品,然后按ON/OFF键关闭电源。最后将电源变压器插头拔出,切断电源。

(5)如果量测后,秤盘表面有污染物,切断天平电源后用一块浸有中性清洗剂如肥皂水的布清洁秤盘,清洗干净后,用柔软的干布将天平擦干,最后拿出秤盘并清洗。清洗作业的时候动作一定要轻。

(6)如果天平长时间没有用过,或天平移动位置,应进行一次校准。校准要在天平预热30min以后进行,程序:调整水平,按下“开/关”键,显示稳定后如不为零则按一下“TARE”键,稳定地显示“0.0000g”后,按一下校准键(CAL),天平将自动进行校准。10s左右,“CAL”消失,表示校准完毕,应显示出“0.0000g”。如果显示不正好为零,可按一下“TARE”键,然后即可进行称量。