3.3 真空检漏
真空检漏的目的是判断有无漏孔、确定漏孔位置、测量漏孔漏率以及堵漏。
由于水的蒸发压力低，在5℃为872.5Pa、10℃为1227.9Pa、15℃为1705.3 Pa，这些远远低于标准大气压100kPa，因此若希望水在这些温度下蒸发成水蒸气被复合吸附剂吸附，系统必须抽真空且抽完真空后系统内压力必须远低于872.5 Pa。
由于任何一点漏气都可能影响测量精度甚至使吸附/脱附过程中止，所以要求系统能在整个实验过程中维持这个真空水平。而且空气穿透能力极强，能够通过任何微小缝隙，因此台架抽真空后气密性尤为重要。
利用一台真空泵分别给吸附床和蒸发器/冷凝器抽真空，若其内部压力均能达到100 Pa以下，且在24h内该压力值能维持不变，就认为台架气密性完好。
由于系统大部分都是螺纹连接而不是焊接，因此气密性问题十分棘手，检漏与堵漏上需花费大量时间。
3.3.1 常见真空检漏方法
实际真空系统达不到预定真空度的主要原因是泵的有效抽速不够和存在放气及漏气。真空检漏方法有压力检漏法、真空检漏法及背压检漏法。
（1）压力检漏法是在被检漏的真空容器中充入一定压力的示漏物质，如有漏孔存在，示漏物质将从漏孔中漏出，包括水压法、压降法、听音法、超声法、气泡法、氮气检漏法、卤素检漏仪吸嘴法、放射性同位数气体法及氦质谱检漏仪吸嘴法等。
（2）真空检漏法是将被检漏真空容器和敏感元件抽成真空状态，然后将示漏物质依次施加在可疑部位，若有漏孔，示漏物质将进入容器内，被敏感元件所发现，主要有静态升压法、高频火花检漏器法、热传导真空计法、氢-钯法、离子泵检漏法等。
（3）背压检漏法是利用背压室先将示漏气体由漏孔充入被检件，然后在真空状态下使示漏气体再从被检件中漏出，以某种方法（或检漏仪）检测漏出的示漏气体，包括放射性同位素背压法、氦质谱检漏仪背压法等。
各方法具体描述如下：
（1 ）静态升压法。把容器抽到一定的压力后，关闭阀门，隔离真空室和真空泵，测量容器内的压力变化。
（2）气泡检漏法。在被检件中充入一定压力的示漏气体后放入水中，气体将通过漏孔进入水中，形成气泡，从而判断漏孔的有无及其位置和大小。
（3）氨气检漏法。把被检件抽真空，在其外壁可疑位置贴上显影带，然后在其内部充入高于大气压的氨气，当有漏孔时，氨气会漏出并进入显影带使其变色。
（4）真空计检漏法。相对真空计的读数不但与压力有关，还与气体的种类有关，利用这 性质可以进行真空检漏。常用的有：①热传导真空计法，选用热传导系数与空气相差较大的气体作为示漏气体；②电离真空计法，选用电离系数与空气相差较大的气体作为示漏气体；③差动真空计法，将两个相同的真空计作为电桥的相邻两臂，其中一个真空计前安装有冷阱，可以捕集示漏气体，当有漏孔时，电桥将失去平衡，从而判断有无漏孔及其位置和漏孔漏率。
（5）离子泵检漏法。利用当示漏气体进入离子泵时将引起泵的电流变化的原理制成。
（6）氢-钯检漏法。利用钯在高温时对氢的渗透率特别大而对其他气体则很小的原理制成。将钯管加热到700～800℃，选用氢气作为示漏气体。在氢气进入钯管时必须加一个冷阱，其作用是：①捕集碳氢化合物和水蒸气，防止其分解产生氢气；②裂化的碳氢化合物会在钯管上沉积一层碳化层，降低钯管对氢气的渗透能力。
（7）荧光检漏法。荧光检漏法是一种利用荧光材料的发光作为漏孔指示的无损检漏法，多用于小型件的检漏。
（8）放射性同位素检漏法。将少量的放射性材料放入被检件中并密封好，如果有漏孔就会有射线泄露出来，在外面用特殊的射线探测仪可以指示出来。放射性同位素检漏法在背压检漏法中应用得相当成功。
（9）慢性气体的加速检漏法。将管子置于高压的氩气中，管内的压力上升率会比在空气中快得多，这是慢性气体的加速检漏法的理论依据。
3.3.2 正压检漏
系统连接好后利用真空泵对其抽真空，能达到的极限压力为50kPa，但是一旦关掉真空泵及与真空泵相连的阀门，系统的压力会马上恢复为大气压，初始压力变化曲线见图3-12。
图3-12 初始压力变化曲线
显然实验台存在严重漏气问题，因此必须进行检漏，本实验采用正压检漏法。正压检漏法原理是将氧气瓶连接到真空泵的管子上，向台架内充入压力为大气压1.2倍的氧气，在台架连接管连接头处涂上肥皂泡，如果出现鼓泡现象，则证明此处存在漏气。对台架进行正压检漏后可以找出明显的漏气点，正压检漏法检测漏气点见图3-13。
图3-13 正压检漏法检测漏气点照片
在泄露点处缠绕生胶带并拧紧连接头，再次对系统抽真空，此时如果关掉连接吸附床及蒸发器/冷凝器的阀门，只对中间管道抽真空，系统压力可达40kPa，关掉真空泵及与其连接的阀门，系统压力也会恢复大气压，但是速度明显比之前慢。对吸附床或蒸发器/冷凝器抽真空，系统也能抽到40 k Pa，但是关掉真空泵及与其连接的阀门后，系统恢复大气压的速度比只对连接管抽真空时慢很多，而且由于抽真空时吸附床和蒸发器/冷凝器完全浸没在水中，而抽完真空后吸附床和蒸发器/冷凝器内部并没有发现水，可以判断吸附床和蒸发器/冷凝器气密性良好。因此可得出漏气点存在于中间连接管处的结论。
3.3.3 密封胶
在中间连接管连接头处涂上一层密封脂，对台架抽真空，发现漏气现象仍存在，因此再次利用正压检漏法进行检漏，在连接管处发现了漏气点，检测图片见图3-14。相应的压力变化曲线见图3-15。
每次检漏时检测到的漏点一直在变化，上次的非漏点可能成为这次的漏点。经分析后认为导致这一现象的原因是每次在搬动台架的过程中，由于用力不均等原因使螺纹连接处松动，而松动则会带来新的漏点。因此在漏点处及所有连接头处涂了几次A+B胶，涂A+B胶后的台架见图3-16，待胶干后这些连接处就不再转动。再次对系统抽真空后发现漏气点依然存在，但是此时再利用正压检漏法已经不起作用，因为平均漏气速度为1500 Pa/h，这个漏气速度无法使肥皂水在短时间内鼓起气泡并被检测出来，涂A+B胶后的压力变化曲线见图3-17。
图3-14 正压检漏法检测漏气点
图3-15 涂密封酯后的压力变化曲线
图3-16 涂A+B胶后的台架
图3-17 涂A+B胶后的压力变化曲线
尽管漏气速度很慢，真空泵只能使台架压力降到5kPa左右，但是真空泵铭牌上标识的极限真空度为0.01 Pa，进行全面分析后发现真空泵有问题 。
3.3.4 真空泵的影响
实际工作时，真空泵的极限真空度受真空泵油的质量、油位、真空泵接口处的清洁度等诸多因素的影响，连接真空泵与台架的硅胶管的长度也会影响真空泵的极限真空度。如果管子过薄，则在抽到较高真空度时管子内外的压差很大，管子会被压瘪，真空泵抽气气体的流通断面面积大大减小，使抽真空过程难以进行，抽真空时内外压差过大管子被压瘪照片见图3-18。管子过长也会有这方面的影响，因为任何材料都是蚀气的，管子太长和太薄都会增加漏气的可能性，因此必须更换真空硅管。
图3-18 抽真空时内外压差过大管子被压瘪照片
更换真空泵的陈油，并使油位达到视油窗的2/3位置处，清洁真空泵连接口，将薄真空硅胶管更换为更厚的真空硅胶管并使其长度刚刚满足可操作要求，真空泵连接口上缠上生胶带并在外部用喉箍卡紧，进行这些处理后，用真空泵给系统抽真空，系统压力可以达到100Pa。但是关掉真空泵后系统以比之前以更快的速度恢复大气压，因此可以看出系统存在严重的泄露问题。
对系统进行全面分析发现虽然装置压力可抽到100Pa，但是由于此时球阀一端压力为100Pa，另一端压力为100kPa，两端压差过大，普通手动球阀在两端压差如此大时的气密性不能保证，因此普通手动球阀必须更换为真空系统专用阀门。