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牛黄(Niuhuang)(BOVIS CALCULUS)
【药材基本信息】
别名 丑宝、犀黄、各一旺等
来源 牛科动物牛 Bos taurus domesticus Gmelin的干燥胆结石
功能 清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒
【对照药材提取和对照品溶液的配制】
对照药材的提取:
精密称定本品粉末(过六号筛)5.07mg,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷25ml,密塞,称定重量,振摇混匀,冰浴中超声处理(功率500W,频率53kHz)40分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟4000转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制:
精密称定胆红素对照品6.42mg,加二氯甲烷,制成每1ml含胆红素6.42μg的溶液,摇匀,滤过,即得。
【分析条件】
色 谱 柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18
4.6mm×250mm,5μm
进 样 量:5μl
检测波长:450nm; 柱温:30℃
流 速:1ml/min
流 动 相:乙腈∶1%冰醋酸溶液=95∶5
方法来源:《中国药典》2015年版一部
对照药材:中国食品药品检定研究院
对 照 品:上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量:胆红素98.0%
仪 器:Agilent 1260
配 置:四元梯度泵,在线脱气机,VWD检测器,柱温箱,自动进样器
【分析色谱图】
【分析结果】
【注意事项】
·根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%;
·对照品称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员:管柔端
审核人:费文静