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木贼(Muzei)(EQUISETI HIEMALIS HERBA)
【药材基本信息】
别名 木贼草、锉草、节节草等
来源 木贼科植物木贼 Equisetum hyemale L.的干燥地上部分
功能 散风热,退目翳
【对照药材提取和对照品溶液的配制】
对照药材的提取:
精密称定本品粉末(过三号筛)0.7500g,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,加盐酸5ml,置水浴中加热水解1小时,放冷,转至50ml量瓶中,加75%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制:
精密称定山柰素对照品11.50mg,置50ml量瓶中,加75%甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml,置10ml量瓶中,加75%甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含山柰素23μg)。
【分析条件】
色 谱 柱:Agilent ZORBAX SB-C18
4.6mm×250mm,5μm
进 样 量:20μl
检测波长:365nm; 柱温:26℃
流 速:1ml/min
流 动 相:乙腈∶0.4%磷酸=50∶50
方法来源:《中国药典》2015年版一部
对照药材:中国食品药品检定研究院
对 照 品:上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量:山柰素98.5%
仪 器:Agilent 1120
配 置:二元梯度泵,在线脱气机,VWD检测器,柱温箱,手动进样器
【分析色谱图】
【分析结果】
【注意事项】
·根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%;
·建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上;
·对照品称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员:谢绚影
审核人:马双成