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千里光(Qianliguang)(SENECIONIS SCANDENTIS HEBRA)
【药材基本信息】
别名 九里明、九里光、黄花母等
来源 菊科植物千里光 Senecio scandens Buch.-Ham.的干燥地上部分
功能 清热解毒,明目,利湿
【对照药材提取和对照品溶液的配制】
对照药材的提取:
精密称定本品粉末(过三号筛)0.2015g,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%甲酸溶液50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用0.5%甲酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加0.5%甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
对照品溶液的配制:
精密称定野百合碱对照品26.62mg,加0.5%甲酸溶液制成每1ml含0.20μg的溶液,作为内标溶液。精密称定阿多尼弗林碱对照品3.52mg,加0.5%甲酸溶液制成每1ml含0.11μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加0.5%甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,计算校正因子。
【分析条件】
色 谱 柱:Agilent ZORBAX SB-C18
2.1mm×100mm,3.5μm
进 样 量:2μl
检测离子: m/z=366(+)326(+); 柱温:30℃
流 速:0.2ml/min
流 动 相:0.5%甲酸溶液∶乙腈=93∶7
方法来源:《中国药典》2015年版一部
对照药材:中国食品药品检定研究院
对 照 品:上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量:阿多尼弗林碱98.5%
仪 器:Agilent 1200 LCMS
配 置:四元梯度泵,在线脱气机,单级四极杆质谱检测器,柱温箱,自动进样器
【分析色谱图】
【分析结果】
【注意事项】
·此方法对柱效要求较高,所以建议使用3.5μm填料的色谱柱,如用5μm色谱柱时可能需150mm柱长才能保证满足系统适用性要求;
·内标野百合碱需要选择正离子模式质荷比为326进行检测,建议同时监测326和366两个质荷比;
·根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%;
·对照品称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员:陈波
审核人:安蓉