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山银花(Shanyinhua)(LONICERAE FLOS)
【药材基本信息】
别名 山花、南银花、山金银花等
来源 忍冬科植物灰毡毛忍冬 Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.的干燥花蕾或带初开的花
功能 清热解毒,疏散风热
【对照药材提取和对照品溶液的配制】
对照药材的提取:
精密称定山银花对照药材粉末(过四号筛)0.5014g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制:
精密称定灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量,加50%甲醇制成含灰毡毛忍冬皂苷乙0.6mg的混合溶液,即得。精密称定川续断皂苷乙对照品适量,加50%甲醇制成含川续断皂苷乙0.2mg的混合溶液,即得。
【分析条件】
色 谱 柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18
4.6mm×250mm,5μm
进 样 量:对照品2μl、10μl;供试品10μl
雾化温度:40℃; 柱温:20℃
流 速:1ml/min
流 动 相:A:0.4%乙酸水溶液;B:乙腈
0~20min 8%B;20~25min 8%~30%B;
25~37.5min 30%~35%B;
37.5~38.5min 35%~100%B;
38.5~43.5min 100%B;
43.5~44.5min 100%~8%B
方法来源:Agilent科技结合《中国药典》2015年版一部改进
对照药材:中国食品药品检定研究院
对 照 品:上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量:灰毡毛忍冬皂苷乙98.5%
川续断皂苷乙98.5%
仪 器:Agilent 1100
配 置:四元梯度泵,在线脱气机,ELSD检测器,柱温箱,自动进样器
【分析色谱图】
【分析结果】
【注意事项】
·根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%;
·对照品称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员:杨新磊
审核人:陈波