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山豆根(Shandougen)(SOPHORAE TONKINENSIS RADIX ET RHIZOMA)
【药材基本信息】
别名 广豆根、南豆根等
来源 豆科植物越南槐 Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根和根茎
功能 清热解毒,消肿利咽
【对照药材提取和对照品溶液的配制】
对照药材的提取:
精密称定本品粉末(过三号筛)0.5026g,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40∶10∶1)混合溶液50ml,密塞,称定重量,放置30分钟,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,再称定重量,用三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40∶10∶1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,40℃减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制:
精密称定苦参碱对照品12.82mg,置10ml容量瓶中,加甲醇定容,摇匀。取上述溶液,加50%甲醇精密稀释10倍,即得。精密称定氧化苦参碱对照品14.93mg,置10ml容量瓶中,加甲醇定容,摇匀。取上述溶液,加50%甲醇精密稀释10倍,即得。
【分析条件】
色 谱 柱:Agilent ZORBAX NH 2
4.6mm×250mm,5μm
进 样 量:20μl
检测波长:210nm; 柱温:25℃
流 速:1ml/min
流 动 相:A:乙腈 ∶3%磷酸 ∶乙醇=80∶10∶10;B:0.05mol/L磷酸二氢钠溶液A∶B=95∶5
方法来源:诗丹德生物结合《中国药典》2015年版一部改进
对照药材:中国食品药品检定研究院
对 照 品:上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量:苦参碱98.0%
氧化苦参碱98.0%
仪 器:Agilent 1120
配 置:二元梯度泵,在线脱气机,VWD检测器,柱温箱,手动进样器
【分析色谱图】
【分析结果】
【注意事项】
·根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%;
·建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上;
·对照品称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员:许纪锋
审核人:马双成