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二画 丁八人儿
丁公藤(Dinggongteng)(ERYCIBES CAULIS)
【药材基本信息】
别名 麻辣子
来源 旋花科植物丁公藤 Erycibe obtusifolia Benth.或光叶丁公藤 Erycibe schmidtii Craib的干燥藤茎
功能 祛风除湿,消肿止痛
【对照药材提取和对照品溶液的配制】
对照药材的提取:
精密称定本品粉末(过四号筛)0.5536g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流6小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置烧瓶中,浓缩至约1ml,加3mol/L盐酸溶液10ml,水浴中加热水解2小时,立即冷却,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,并入分液漏斗中,加氯化钠2.0g,用三氯甲烷强力振摇提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,加无水硫酸钠2.0g,搅拌,滤过,容器用少量三氯甲烷洗涤,滤过,滤液合并,70℃以下浓缩至近干,立即加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制:
精密称定东莨菪内酯对照品13.70mg,加甲醇制成每1ml含45.67μg的溶液,即得。
【分析条件】
色 谱 柱:Agilent Bonus-RP C18
4.6mm×250mm,5μm
进 样 量:20μl
检测波长:298nm; 柱温:27℃
流 速:1ml/min
流 动 相:甲醇∶水∶冰醋酸=32∶68∶0.16
方法来源:《中国药典》2015年版一部
对照药材:中国食品药品检定研究院
对 照 品:上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量:东莨菪内酯98.5%
仪 器:Agilent 1120
配 置:二元梯度泵,在线脱气机,VWD检测器,柱温箱,手动进样器
【分析色谱图】
【分析结果】
【注意事项】
·根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%;
·建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上;
·对照品称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员:张磊
审核人:费文静