第三章 定量分析实验
实验3-1 电子分析天平基本操作练习
一、实验目的
(1)观察电子分析天平的结构,了解电子分析天平主要部件的名称和作用。
(2)学会使用电子分析天平。
(3)学会用直接称量法和减量称量法称取物质的质量。
(4)培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。
电子分析天平是定量分析实验经常用到的精密衡量仪器。因此,了解电子分析天平的构造、掌握正确的称量方法以及严格遵守分析天平的使用规则是成功地完成定量分析实验任务、维护好电子分析天平和提高实验效率的基本保证。
二、仪器与试剂
1.仪器
(1)电子分析天平。
(2)烧杯。
(3)称量瓶。
固体硫酸钠。
三、实验内容与步骤
1.水平调节
调整水平调节脚,使水平仪内的气泡位于圆环中央。
2.开机和校准
接通电源,轻按“ON/OFF”键,当显示器显示“0.0000g”时,电子称量系统自检过程结束。
本次实验所用电子分析天平具有外校准功能(有的电子分析天平具有内校准功能),通过“TAR”键(清零键)、“CAL”键(校准键)、100g校准砝码完成校准。
3.称量
将被称物放于秤盘中央,并关闭电子分析天平侧门,显示器上所显示的稳定数值即为被称物的质量。
分析天平的称量方法有以下几种:
1)直接称量法
称量物体一般采用直接称量法。此法就是将称量物直接放在天平盘上称量,以获取称量物的质量。例如,称量小烧杯的质量、在容量器皿校正中称量某容量瓶的质量、在质量分析实验中称量某坩埚的质量等,都使用这种称量方法。
其具体的使用方法如下:用一条干净的纸条拿取被称物放入天平的称量盘,然后去掉纸条,在砝码盘上加砝码。此时,砝码所标示的质量就等于被称物的质量。如果称量时使用的是电子天平,则可直接显示读数。
2)增量法
此法又称固定质量称量法,一般用于称量某一固定质量的试样或试剂(如基准物质)。这种称量操作的速度很慢,适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒(最小颗粒的粒径应小于0.1mg,以便容易调节其质量)样品。操作时不能将试剂散落于天平盘或容器以外的地方,且称好的试剂必须定量地由表面皿等容器直接转入接受容器。
3)减量法
此法用于称量一定质量范围的试样或试剂,尤其适用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的试样。所称取试样的质量是由两次称量之差求得的;一般用来连续称取几个试样,其质量允许在一定范围内波动。采用此法称取固体试样的具体操作为:
(1)从干燥器中用纸带(或纸片)夹住称量瓶后取出称量瓶(注意:不要让手指直接触及称量瓶和瓶盖);用纸片夹住称量瓶盖柄,打开瓶盖,用药匙加入适量试样(一般为所需试样质量的整数倍),盖上瓶盖;称出称量瓶加试样后的准确质量m1。
(2)将称量瓶从电子分析天平上取出,在接收容器的上方倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,瓶盖始终不要离开接受器上方。当倾出的试样接近所需质量(可从体积上估计或试重得知)时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使黏附在瓶口上的试样落回称量瓶,然后盖好瓶盖,准确称其质量m2。
(3)两次质量之差,即为所称取试样的质量。按上述方法连续递减,可称量多份试样。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样,此时可重复上述称量操作1~2次。
如此继续进行,可称取多份试样。
第1份试样的质量=m1-m2(g)
第2份试样的质量=m2-m3(g)
……
4.电子分析天平的使用规则
(1)在使用之前,先用软毛刷将其清扫干净。检查电子分析天平是否处于正常状态、是否水平,并检查和调整该天平的零点。
(2)开动或关闭该天平时要缓慢平稳,以免损坏。
(3)待称物不能直接放在天平盘上,而应放在干净的称量容器内(如表面皿、称量瓶等)或称量纸上。吸湿性强、易挥发和具有腐蚀性的样品必须装在密闭容器中称量。
(4)待称物的质量不得超过该天平的最大负荷。
(5)被称物的温度和天平室温度应一致,不允许称量过热或过冷物品。
(6)称量完毕,若较短时间内还使用该天平(或其他人还使用天平),则不用按“ON/OFF”键关闭显示器。待实验全部结束后,按“ON/OFF”键,关闭显示器,此时天平处于待机状态;若当天不再使用,则应拔下电源插头。
(7)称量数据必须完整、准确地记在记录本上。
四、称量练习(数据列表报告)
1.电子分析天平的零点调节
调整水平调节脚,使水平仪内的气泡位于圆环中央。
2.样品称量
(1)用直接称量法称出3个小烧杯的质量。
(2)用增量法称取0.2500g样品3份。
(3)用减量法称取0.5g(准确到0.1mg)样品3份。
五、数据记录
1.直接称量法
请将实验结果填入表3-1。
表3-1 直接称量法练习结果记录
2.增量法
请将实验结果填入表3-2。
表3-2 增量法练习结果记录
3.减量法
请将实验结果填入表3-3。
表3-3 减量法结果记录
六、思考题
在采用减量法称量的过程中能否用小勺取样,为什么?