答：高锰酸钾滴定法操作要点如下：
（1）试样溶液用硫酸加至酸性。
（2）由于开始时反应速度慢，必须在第一滴高锰酸钾（KMnO4）液色褪去后，再滴加第二滴，以后方可逐步加快，终点为粉红色，以规定在半分钟内不消失为准。
（3）使用高锰酸钾（KMnO4）的滴定管等应及时洗净，否则遇光分解出二氧化锰（MnO2），很难洗除，必要时需靠浓盐酸浸洗。
