染整试化验及成品检测400问
上QQ阅读APP看本书,新人免费读10天
设备和账号都新为新人

45 在重量分析中,如何应用非手工方法滴加沉淀剂?这种滴加方法有什么优点?

答:在重量分析中,一种非手工滴加沉淀剂的方法如下:

(1)仪器的安装。将欲盛装样品溶液的空容器(一般为烧杯)放于磁力搅拌器平台上,在分液漏斗中加入相应体积的沉淀剂,用铁夹或铁环将分液漏斗固定在磁力搅拌器的支架上,其高度为使分液漏斗的滴嘴位于杯口内且与杯口相平或稍低于杯口的位置,滴嘴太高,则在滴加时易使沉淀飞溅出烧杯或飞溅到滴嘴上,但也不可纵深太多,主要考虑在滴加过程中溶液面是不断上升的,此时应预留好空间,整个过程不可让滴嘴浸入溶液中,取下烧杯并在该烧杯中进行样品溶液的制备。

(2)沉淀剂的加入。

①在已制备好的欲加入沉淀剂的样品溶液中小心放入一搅拌转子,连同烧杯一起放于磁力搅拌器平台上,水平调节烧杯或分液漏斗的位置,使滴嘴滴出的液滴能够从旋涡的边缘切入,但要注意不可让滴嘴与杯壁相接触,否则在滴加过程中,沉淀会沿杯壁上升溢出。

②接通电源,开启磁力搅拌器,调节好转速,在溶液中形成尽可能大的平稳的旋涡(注意防止飞溅)。

③调节分液漏斗的活塞,控制滴速为1~3滴/s,直至沉淀剂滴加完毕。

④取下烧杯静置,经过一定时间的陈化后,即可进行过滤或抽滤、洗涤。

(3)搅拌转子的取出。过滤或抽滤时,先将上层清液过滤,用镊子将搅拌转子夹至杯口位置,用滴管吸取洗涤液淋洗干净镊子和搅拌转子,并将淋洗液收入该烧杯中,即可取出;或让搅拌转子与沉淀剂一同留在杯内洗涤,直至沉淀全部转移。

这种非手工滴加沉淀剂的方法的优点如下:

(1)所用仪器简单,均为化验室常规仪器。

(2)操作并不复杂,简单易行。

(3)克服了手工操作的弊端,有效减少了局部过浓现象,降低了沉淀时溶液的相对过饱和度,较好地解决了获得纯净沉淀的问题,对检验结果的准确性有很重要的帮助,进一步保证了工作质量。

(4)采用该方法制得的沉淀极易沉降于容器的底部,沉淀和清液分离得很明显,易于过滤和洗涤。

(5)使操作人员从繁琐的手工操作中解脱出来,提高了工作效率,特别是在加入较大量沉淀剂(例如100mL以上)和连续进行多份样品溶液的滴加的情况下,这一优点更为显著。