27 称量过程有可能出现称量误差,主要有哪几种误差?一旦出现称量质量问题,应从哪些方面寻找原因?
答:不同天平、不同操作者可能会存在称量误差,主要分为系统误差、偶然误差和过失误差,一旦出现称量质量问题,应从被称物、天平和砝码、称量操作等几方面寻找原因。
(1)被称物情况变化的影响:
①被称物表面吸附水分的变化。烘干的称量瓶、灼烧过的坩埚等一般放在干燥器内冷却到室温后进行称量,它们暴露在空气中会因吸附一层水分而使质量增加。空气湿度不同,所吸附水分的量也不同,故要求称量速度快。
②试样能吸收或放出水分或试样本身有挥发性。这类试样应放在带磨口盖的称量瓶中称量。灼烧产物都有吸湿性,应在带盖的坩埚中称量。为加快称量速度,可把砝码预先放好后再称量。
③被称物温度与天平温度不一致,如果被称物温度较高,能引起天平两臂膨胀伸长程度不一,并且在温度高的一盘上有上升热气流,使称量结果小于真实值。故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷却至室温后再称量,要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分,只是湿度较小而已,应掌握相同的冷却时间,如都为45min或1h。
(2)天平和砝码的影响:应对天平和砝码定期(最多不超过一年)进行计量性能检定。双盘天平横梁存在不等臂性,给称量带来误差,但如果在合格范围内,因称量试样很小,其带来的误差亦很小,可忽略不计。砝码的含义值和真实值之间存在误差,在精密的分析天平中可以使用砝码修正值。在一般分析工作中不使用修正值,但要注意一个问题:质量大的砝码其质量允差也大,在称量中如果更换较大的克组砝码,而称量的试样量又较少,带进的误差就较大。因此应尽量避免更换克组较大的砝码,以减少称量误差。
(3)环境因素的影响:由于环境不符合要求,如振动、气流、天平室温度太低或有波动等,使天平的变动性增大。
(4)空气浮力的影响:当物体的密度与砝码的密度不同时,所受的空气浮力也不同,空气浮力对称量的影响可以进行校正。在分析工作中,一般标准物和试样的空气浮力的影响可相互抵消大部分,因此一般可忽略此项误差。
(5)操作者造成误差:由于操作者不小心或缺乏经验可能出现过失误差,如砝码读错、标尺看错、天平摆动未停止或电子天平读数还未稳定就读数、天平未调水平、开或关天平门过重或由于容器受摩擦产生静电等都会使称量不准确。