3.8　铁含量的测定

（1）方法提要

三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中加入邻二氮杂菲（也叫邻二氮菲、邻菲啰啉）使形成配合物，用分光光度计在波长510nm处测量其吸光度。

（2）试剂

① 盐酸溶液：ρ= 1.19g/mL。

② 氨水溶液：1+1。

③ 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：在20℃时pH=4.5。称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰醋酸，用水稀释至1000mL。

④ 抗坏血酸：100g/L溶液。该溶液一周后不能使用。

⑤ 1，10-菲啰啉盐酸一水合物（C₁₂H₈N₂·HCl·H₂O）或1，10-菲啰啉一水合物（C₁₂H₈N₂·H₂O）：1g/L溶液。用水溶解1g 1，10-菲啰啉一水合物或1，10-菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。避光保存，使用无色溶液。

⑥ 铁标准溶液：每升含有0.200g的铁（Fe）。按下法之一制备。

a.称取1.727g十二水硫酸铁铵[NH₄Fe（SO₄）₂·12H₂O]，精确至0.001g，用约200mL水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液（1+1），稀释至刻度并混匀。

b.称取0.200g纯铁丝（质量分数为99.9%），精确至0.001g，放入100mL烧杯中，加10mL浓盐酸（ρ = 1.19g/mL）。缓慢加热至完全溶解，冷却，定量转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。

1mL该标准溶液含有0.200mg的铁（Fe）。

⑦ 铁标准溶液：每升含有0.020g的铁（Fe）。移取50.0mL铁标准溶液（⑥）至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。1mL该标准溶液含有20μg的铁（Fe）。该溶液现用现配。

（3）仪器、设备

① 一般实验室仪器。

② 分光光度计：带有4cm或5cm的比色皿。

（4）标准曲线的绘制

按照2.3（4）①步骤进行，使用4cm或5cm比色皿及相应的铁标准溶液，绘制铁含量为0.01～0.1mg工作曲线。

（5）分析步骤

① 试验溶液的制备：称取已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样（Ⅰ型、Ⅱ型优等品、一等品约2g，Ⅰ型合格品约0.5g），精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加30mL水溶解，加5mL盐酸溶液，加热煮沸3min，冷却。

② 空白试验溶液的制备：在100mL烧杯中，加入30mL水，加入5mL盐酸溶液，用氨水溶液调节pH值至中性（用pH试纸检验），加热煮沸3min，冷却。

③ 测定：将试验溶液和空白试验溶液，按2.3（4）④～⑤步骤进行。

（6）分析结果的表述

铁（Fe）的质量分数w₆，数值以%表示，按式（3-9）计算：

w₆=×100%　　 （3-9）

式中　m₁——从标准工作曲线上查出的试验溶液中铁质量的数值，mg；

m₀——从标准工作曲线上查出的空白试验溶液中铁质量的数值，mg；

m——试样的质量，g。

（7）允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：Ⅰ型优等品及一等品、Ⅱ型应不大于0.0002%；Ⅰ型合格品应大于0.001%。