1.6　超微粉体的取样

开展超微粉体的研究，对于如何得到具有代表性的样品是一大难题。在实际操作过程中，要化验的物料是大量的，其组成有的比较均匀，有的很不均匀。化验时所称取的分析试样只是几克、几百毫克或更少，而分析结果必须能代表全部物料的平均组成，因此，仔细而正确地采取具有代表性的“平均试样”，就具有极其重要的意义。一般来说，采样误差常大于分析误差，因此如果采样不正确，分析结果就毫无意义，甚至给生产和科研带来很坏的后果。对颗粒大小不均匀的超微粉体试样，加之微颗粒表面因带电等作用对取样器产生的吸附或排斥作用，选取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。为了保证采取的试样具有代表性，必须按一定的程序，自物料的各个不同部位，取出一定数量大小不同的颗粒，取出的份数越多，试样的组成与被分析物料的平均组成越接近。但考虑以后在试样处理上所花费的人力、物力等，应该以选用能达到预期准确度的最节约的采样量为原则。目前，超微粉体的取样方法有多种，取样器以管式取样器为主，以取样器在料桶内与水平面呈45°夹角取样，两侧对称取样。还有定量取样器、螺旋绞刀取样器、自动连续取样器、水泥取样器、闭合式取样器等多种。图1-7所示为闭合式粉体取样器的取样方法示意图。但因超微粉体的流动性差，这几种取样器对超微粉体的适用性低，要取得具有代表性的试样非常困难，需要针对超微粉体的特点，研制新型的取样器或采用特殊的取样方法。如对超微粉体进行电镜观测时，观测区域通常为很小的视野范围，这就要求所观测区域内的微量颗粒样品具有代表性，为保证取样的代表性，通常采用将粉体制成分散液再取样的方法，一般取约20mg的粉体置于50mL的小烧杯中，加入30mL无水乙醇或超纯水，然后在搅拌的同时进行超声波处理10min左右，得到高度分散的两相体，然后尽快用滴管将分散液滴加到表面覆有碳膜的透射电镜用铜网上，或扫描电镜用的试样台或锡纸上，待液体介质完全挥发后，就可放入电镜观测，若用锡纸就将其粘在样品台的导电胶带上放入电镜。由于制取了均匀分散的悬浮体，采用该法取样可使被观测的粉体具有较好的代表性，该方法非常适于超微粉体的取样分析。

图1-7　闭合式粉体取样器的取样方法示意图