第四节 玻璃钢制品的树脂含量的测定
一、概述
1.树脂对玻璃钢整体强度的影响
玻璃钢是由玻璃纤维和树脂组成的复合材料，玻璃纤维是玻璃钢中的主要承力部分，而树脂则是玻璃钢的基体，它能把松散的玻璃纤维黏结成整体，在复合材料结构中树脂还能起应力传递作用，因此树脂对玻璃钢整体强度的发挥起着重要作用。
（1）树脂与纤维的比例必须适当，树脂含量过高，则玻璃钢强度下降；树脂含量过低，纤维黏结不好，不能正常发挥玻璃钢强度，而且气密性、耐腐蚀性能都要下降。 同时不同类型产品对树脂含量要求也不相同。一般缠绕制品树脂含量偏低，而手糊制品偏高。
（2）树脂含量的测定的必要性 玻璃钢树脂含量的测定方法可以检验玻璃钢产品质量，另一方面树脂含量也是工艺设计中必不可少的参数之一。所以对玻璃钢中树脂含量进行测定是必要的。
2.玻璃钢树脂含量的测定方法
（1）化学腐蚀法 利用化学溶液在一定条件下使树脂基体完全分解而不过分地腐蚀纤维从而计算出树脂含量。常用的化学溶液有硝酸、硫酸、二甲基亚矾等。
（2）其他方法 可采用热解重量分析法、计算法、显微镜法及空气灼烧法。通常情况下采用空气灼烧法。因为本方法操作方便，所用设备简单，实验方法重复性好，易于推广。
目前其他先进复合材料在各个领域的应用也越来越广泛。如碳复合材料（CFRP）、有机纤维复合材料（AFRP）及几种纤维混杂材料组成的复合材料。这些材料的树脂含量测定均与玻璃钢不同，由于这些纤维存在着灼烧会氧化问题，因此多采用溶液消化法或几种方法结合进行树脂含量测定。
本方法可参照GB 2577玻璃钢树脂含量测定，GB 3855碳纤维增强塑料树脂含量测定及混杂纤维增强塑料纤维含量测定。
二、方法提要
本方法采用灼烧法测定玻璃钢树脂含量。原理 ：利用在高温下（600±20）℃，玻璃钢试样中树脂能完全灼烧而纤维能保留下来的特点，从灼烧前后试样质量变化计算树脂含量（也可换算成纤维含量）。在试样灼烧过程中，作为增强材料的玻璃纤维通常用辅助剂（如表面处理剂等）在所规定的温度下消去绝大部分，故同树脂含量一起计算。如果玻璃纤维在所选温度下不稳定或玻璃纤维变脆，试样内部有未完全燃烧的树脂，则可适当调整灼烧温度。
三、试验条件
1.仪器设备
包括能控制在450～650℃且控温精度为±20℃的马弗炉、感量0.1mg的分析天平及瓷坩埚（30mL）、干燥器、坩埚钳等。
2.试样制备
试样制备参照GB 1446纤维增强塑料试验方法总则中有关规定。具体要求：试样质量为2～5g，试样最大尺寸为25mm×25mm×5mm，每组3个试样。
（1）当试验材料厚度小于5mm时，试样厚度取原始厚度；
（2）当试验材料厚度大于5mm时，保留原始厚度，取其他方向（长、宽）的尺寸等于或小于5mm。
（3）蜂窝夹层结构材料的试样制备 应视对树脂含量的要求和蜂窝大小而定，或者先取一个或几个完整蜂窝编为一个试样，然后把蒙皮与芯子分开；或者先把蒙皮与芯子分开，然后分别取样。
（4）对于厚度特别大的制品和夹层结构 取样时可按试验规定的质量和厚度，在有代表性部位酌情分层选取。对于具有不同结构层的管道如果需要可先仔细剥离再小心分层取样，并分别测定树脂含量。
3.测试前试样应进行预处理
预处理方式可选下列之一：
①室温干燥器内放置24h。
②80℃烘箱内干燥2h。
四、试验方法
（1）恒重 首先恒重坩埚（在625℃下恒重，两次称量结果相差不超过1mg即为恒重）并称其质量。精确至0 .1mg。
（2）灼烧 再把称量制备好的试样放在坩埚中，由室温升至400℃恒温30min。再升至625℃灼烧直到全部碳消失。
（3）干燥、称量 把灼烧后的坩埚及残余物取出放干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.1mg，重复灼烧、恒温、冷却、称量。直到两次连续称量结果相差不超过1mg为止。
五、结果计算
玻璃钢树脂质量百分含量计算公式
Wr=（m2-m3）/（m2-m1）×100%
式中 Wr ——玻璃钢树脂质量百分含量，%；
m1——坩埚质量，g；
m2——灼烧前坩埚和试样质量，g；
m3——灼烧后坩埚和试样残余物总质量，g。
玻璃钢试样树脂含量以三个试样的算术平均值表示。
该公式计算的玻璃钢树脂含量中还包括增强材料的浸润剂及小部分可烧掉的低分子物质，如有必要可用空白试验校正。
六、影响因素
（1）研究发现玻璃钢试样的质量对测试结果没有影响。但试样厚度影响测试结果。
同样尺寸不同厚度的玻璃钢试样，灼烧至树脂完全分解（恒重）的时间是不同的。
厚度0.5mm的试样灼烧20min试样恒重；厚度1.0mm试样需灼烧60min才能恒重；而厚度为1.5mm的试样灼烧100min仍未恒重。说明了树脂没完全分解，而且剥开灼烧后试样发现厚1 .0mm及厚1.5mm的试样中间仍有残余的碳存在。说明了对同样尺寸试样来说燃烧速度只与层厚有关。
试样太厚空气不易进入中间层使之燃烧不完全。所以测定树脂含量的试样不宜太厚，方法中规定样厚等于或小于5mm是适宜的。
（2）试样预处理 预处理的目的是除去玻璃钢吸附的水。为了确定预处理方式，首先对玻璃钢的吸湿性进行比较。玻璃钢无论在实验室还是在湿度较大的环境中都有吸湿现象存在。在做精确测定时须经过除湿处理。测试前预处理方式可选下列之一：
①室温干燥器内放置24h；
②80℃烘箱内干燥2h。
（3）灼烧温度 灼烧温度直接影响测试结果。 选择灼烧温度的原则是在该温度下树脂基本要完成分解但对玻璃纤维没有影响。为此，采用相同试样在不同温度下灼烧来选择合适的灼烧温度。试样在550～600℃灼烧至恒重仅需10min；在500℃下灼烧至恒重需15min以上；而在400～450℃下灼烧至恒重需30～50min，而且灼烧后残余物呈灰色，显然是燃烧不完全。而600℃下燃烧后的残余物呈白而亮的玻璃丝状。因此，玻璃钢的最终灼烧温度选用600℃。方法中规定的灼烧制度为：室温升至350～400℃，恒温30min，再升到600±20℃，恒温。直到全部碳消失。采用这种灼烧制度可以解决由于我国南北方气温相差大，马弗炉结构及功率不同等因素而导致的升温速度不同对测试结果产生的误差。