1.2 实验部分
实验1 实验设计指导与要求
精细有机合成是精细化工专业（或化学工程与工艺专业精细化工方向）实践性很强的一门课程。精细有机合成实验是教学的重要组成部分。根据教学计划安排与专业特点，可以选择相应学时的实验项目。本教材的实验项目均为小型设计性项目，在实验之前需要进行方案设计。本实验主要是对精细有机合成实验项目的具体实施提供总体指导，需要2学时完成。
实验目的
① 在掌握基本的化学实验技术基础上，学会在实验室里合成、分离提纯有机化合物的常用方法和基本操作。
② 培养良好的实验室工作习惯和科学严谨的工作作风以及分析解决问题的能力。
③ 培养观察、推理能力以及由实验素材总结系统理论的思维方法。
实验内容与要求
模块1为精细有机合成实验，内容包括十一个实验项目，可以根据专业特点与教学时数不同具体选择。例如，精细化工专业实验教学时数为32学时，其开设内容选择见表1-1。
表1-1 精细有机合成实验内容
精细有机合成实验要求熟练掌握有机合成实验的一般操作技能，学会重要有机化合物的制备、分离、纯化和鉴定方法。培养实事求是的科学态度、良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。
仪器与设备
三口烧瓶、四口烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、恒压滴液漏斗、水浴、循环水泵、电热套、铁架台、电热磁力搅拌器、电动搅拌器、阿贝折光仪、烧杯、量筒、表面皿等。
实验设计注意事项
精细有机合成的实验设计是基础研究的首要环节，是从目标分子出发，查找资料，选择合适的实验方法、实验装置、操作步骤，来合成所需的产品。为此，需要注意以下内容。
（1）实验前精心准备
① 仔细阅读实验指导书。了解原理、反应方程式、注意事项。
② 查阅资料。掌握原料与产物的物理常数，如分子量、性状、折射率、密度、熔点、沸点、溶解度、腐蚀性、毒性、易燃易爆性等，为实验方案设计做准备。
③ 设计分析。
a.设计原料配比。根据给定反应的反应原理，分析影响因素与实验条件，如原料摩尔比、温度、反应时间、催化剂及其他因素与加料方式等对反应收率的影响，设计适当比例，可以分组讨论，制订实验方案。
b.设计反应装置。根据实验方案和条件，设计实验装置。
c.设计反应过程。根据讨论得到的实验方案与实验装置，提出影响因素（如时间分配）设计反应过程，画出相应的流程简图。
d.设计分离过程。分析实验体系的性状、可能成分等情况，考虑分离条件与影响因素，如溶剂种类、加入量或比例、温度等，设计分离方案。
e.设计纯度检测、结构鉴定方法。考虑熔点或折射率检测产品纯度。用红外光谱（简称IR）、氢核磁共振波谱（简称1H NMR）等做结构表征。分析讨论原料与产品之间的官能团的变化，寻找观察IR或1H NMR表征的特征波数或特征化学位移范围的变化。
f.确定分组方式。根据学生实际人数分组，每组1～2人（由各班班长、学委和课代表共同负责分组，分组情况提前告知指导老师和班级每位同学）。
（2）实验过程中科学、严谨
① 实验过程中应十分谨慎，避免割伤、烧伤、烫伤、中毒、触电、火灾、爆炸等事故发生，能够进行复杂、危险性高的操作，并能够正确使用有毒药品。
② 实验中使用了标准磨口仪器，要注意保持清洁，使用前用少量凡士林涂抹磨口部分，以免磨损。实验后立即拆卸，并用乙醇、丙酮或洗液等洗净，洗后将磨口仪器分开放置。
③ 严禁加热密闭体系，必须通大气或减压装置，以免发生冲料或爆炸。
④ 酸、碱、腐蚀性的废液及毒性有机溶剂要倒入废液桶，集中处理，不得倒入水槽。
⑤ 对于危险性较大的实验，应佩戴胶皮手套、护目镜等，并在通风橱中进行。一旦中毒应及时处理并送医院治疗。
⑥ 必须以科学的态度对待实验，在实验过程中应仔细观察实验现象，善于思考，及时做好实验记录。实验记录要真实、清晰、并妥善保管。
（3）实验后认真总结
① 认真、规范地记录、处理实验数据或图谱，解释实验现象。
② 按照要求撰写实验报告。
实验成绩评定
（1）考核形式
本实验以考查形式确定成绩。成绩评定方法按照设计、操作、产品质量及报告四部分进行。详细比例见表1-2。
表1-2 精细有机合成实验成绩评定方法
实际实验成绩占比以相应实验大纲为准。
（2）成绩评定方式
成绩最后评定按照十一等级分制评定。