2.5 干燥与干燥剂
有的化学品必须除去水分,有的化学反应必须在无水条件下进行,有的化学品必须在干燥条件下储存,有些精密仪器如分析天平也要求防潮。干燥是除去固体、气体或液体中含有少量水分或少量有机溶剂的物理、化学过程。在分析测定中,经常要用到基准物,基准物在烘干水分后使用,在放置或保存时仍能吸收水分。如何防止水分再次侵入基准物中,是必须要注意的问题。使用干燥器保存烘干后的基准物是最佳的选择。
干燥的方法大致可分为两类:一类是物理方法,通常用吸附、分馏、恒沸蒸馏、冷冻、加热等方法脱水,达到干燥的目的;另一类是化学方法,所选用的是能与水可逆地结合成水合物的干燥剂,或是与水起化学反应生成新化合物的干燥剂。
2.5.1 干燥剂
能吸收水分脱除气态和液态物质中游离水分的物质称干燥剂。化学实验室中常用的干燥剂见表2-8。
表2-8 常用干燥剂
2.5.2 气体、固体、液体的干燥
(1)气体的干燥
实验室制备的气体常常带有酸雾和水汽,通常用洗气瓶、干燥塔、U形管、干燥管等仪器进行净化和干燥,如图2-58所示。例如洗气瓶中盛浓硫酸,气体经过,大部分水分被吸收;再经过内装氯化钙、硅胶、分子筛等干燥剂的干燥塔。在实际操作中要根据被干燥气体的具体条件,来选择适当的干燥剂和干燥流程。
图2-58 气体干燥器皿
(2)有机液体的干燥
有机液体中的水分均可用合适的干燥剂干燥。干燥剂选择首先考虑是否与被干燥物在性质上相近,即不反应、不互溶、无催化作用;其次要从含水量及需要干燥的程度出发,对含水量大、干燥要求高的物质,应先用吸水量大,价格低廉的干燥剂初步干燥。一般情况下,根据经验,1g干燥剂约可干燥25mL液体。当出现浑浊液体变澄清、干燥剂不再黏附在容器壁上,摇振容器液体可自由飘移等现象时,可判断干燥已基本完成。然后过滤分离,干燥后的液体无论是进行蒸馏分离或其他处理,都应按无水操作要求进行。液体的干燥,实验室中通常是将其与干燥剂放在一起,配上塞子,不时地振摇,摇振后长时间放置最后分离。若干燥剂与水发生反应生成气体,还应配装出口干燥管,如图2-59所示。
图2-59 液体干燥
(3)固体的干燥
①遇热易分解或含有易燃易挥发溶剂的固体应置于空气中自然干燥。
②可将欲烘干固体或结晶体放在表面皿中,再将表面皿放入烘箱中烘干。有时把含水固体放在蒸发皿中,在水浴或石棉网先直接加热干燥后,再送入烘箱中烘干。
③普通干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿,用来保存经烘干或灼烧过的物质和器皿(如保存烘干的基准物、试样、干燥的坩埚、称量瓶等),保持这些物质和器皿的干燥,也可用来干燥少量制备的产品。在干燥器中干燥含水量极小的固体可将其置于培养皿或表面皿中,然后放在干燥器的上室中,靠下室干燥剂吸收湿气而干燥。这种方法对于痕量水或干燥保存化学品很有效。干燥器的操作如图2-60所示。干燥器是磨口的厚玻璃器皿,磨口上涂有凡士林,使其更好地密合,底部放适量的干燥剂,其中有一带孔的瓷板。打开干燥器时,不能往上掀盖,应用左手扶住干燥器的外侧,右手握住盖上的圆顶,小心地将盖子往左前方边缘慢慢推开(左手应同时向右后方用力,稳住干燥器,等空气进入后,才能完全推开),不能用力拨开或揭开,盖子必须抑放在桌子上。取出物品,取出所需的器皿、试剂或试样后,及时盖上盖子,防止存放的物品吸水。
图2-60 干燥器的开启与挪动
④真空干燥器与普通干燥器基本相同,仅在盖上有一玻璃活塞,可用来接在水冲泵上抽气减压,从而使干燥效果更好,速度更快。
真空恒温干燥器俗称干燥枪,如图2-61所示,适用于少量物质的干燥。将欲干燥的固体置于夹层干燥筒中,吸湿瓶中放置干燥剂P2O5,锥形瓶中放置有机溶剂,它的沸点要低于被干燥固体的熔点。通过活塞抽真空,加热回流锥形瓶中的溶剂,利用蒸气加热夹套,从而使试样在恒定温度下得到干燥。
图2-61 真空恒温干燥器
⑤红外线干燥灯用于低沸点易燃液体的加热,也用于固体的干燥,红外线穿透能力很强,能使溶剂从固体内部各个部位都蒸发出来,加热和干燥有速度快、安全等优点。
思考题
1.要干燥氨、乙酸乙酯、氯化氢、苯分别选择何种干燥剂?
2.用干燥剂干燥有机液体中的水分,完成干燥的标志是什么?
3.天平中为什么要放置干燥剂?
4.有些化工产品要测定水分含量,要完成这项任务,要用到些什么仪器和器皿?要有些什么操作或手续?