四、滴定法

1. 测试原理

准备两种不同的浸渍液，其中一种浸渍液密度低于被测样品密度，另一种高于被测样品密度。先将样品放入一定体积的低密度的浸渍液中，此时试样沉于液体底部，然后滴加高密度浸渍液，直到样品悬浮于水中，此时混合液的密度约等于样品的密度。

2. 测试仪器

液浴［保证浸渍液的温度恒定在23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）］、量筒（250mL）、温度计、容量瓶（100mL）、玻璃棒、滴定管（25mL）。

3. 试样

试样可以是任意形状的固体，无气泡，大小适中，保证放入量筒后不贴壁。

4. 测试步骤

①用容量瓶准确称量100mL较低密度浸渍液，倒入干燥的250mL的玻璃量筒中，并将装浸渍液的量筒放入液浴，恒温到在23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）。

②将试样放入量筒中，搅拌几下，保证试样沉入底部且上面不挂气泡。

③当液体的温度到达23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）时，用滴灌每次取1mL高密度浸渍液加入量筒中，每次加入后，用玻璃棒竖直搅拌，防止产生气泡。

每次加入高密度浸渍液后搅拌，观察试样的现象，起初试样迅速沉底，当加入较多的高密度浸渍液后，下沉速度变慢。这时每次滴加的高密度液体变成0.1mL。当试样在液体中悬浮且能保持1min静止时测试结束，并记录加入的高密度浸渍液的总量。

④计算试样悬浮时，混合浸渍液的密度，该密度和试样的密度基本一致。

5. 注意事项

浸渍液不能与试样发生任何反应，选择浸渍液时如果对试样密度的大致范围未知，可以事先选择不同的浸渍液进行初预测。常见的浸渍液密度如表2-6所示。

表2-6　常见浸渍液密度