2.4 物理性能表征
2.4.1 扫描电子显微镜
本实验使用的扫描电子显微镜有:日立S-4700、FEI-Quanta 200F和KYKY-EM3200。粉末样品、电极片、离子液体-聚合物电解质无须处理,可直接用于测试;在手套箱中将电池拆开,取出电极片和电解质,用碳酸二甲酯(DMC)清洗后晾干,随机裁取待测试电极片和电解质样品,用导电胶带固定于样品台上,并装入密封袋后取出手套箱,迅速转移进SEM仪器后抽成真空状态,等待测试。
2.4.2 差示扫描量热法
差示扫描量热法(different scanning calorimetry,DSC)实验时称量约10mg的样品,在各样品要求的测试温度范围内,以10℃/min的升温速率进行扫描。实验时以一个空的氧化铝坩埚为参比,以100mL/min的氮气为载气。
2.4.3 燃烧实验
燃烧实验(flammability test)用来考察离子液体-凝胶聚合物电解质的可燃性。采用PTFE膜包裹的镊子夹取适量样品,用火源快速点燃样品后迅速移开火源,观察样品的燃烧程度,并记录持续燃烧的时间。
2.4.4 X射线衍射
本实验采用XRD检测不同条件下聚合物电解质的结晶化程度。实验使用日本理学电机株式会社的D/max-γβ旋转阳极X射线衍射仪,具体实验条件为:Cu Kα辐射源,石墨单色器,电压为45kV,电流为50mA,扫描速度为5°/min,扫描角度范围为5°~80°,取数间隔为0.02°。测试结果用MDI Jade5.0分析。
2.4.5 X射线光电子能谱
本实验使用的是美国PHI5700-ESCA,以Al-Kα为X射线源,X光电子能量为1486.6eV,用容式半球形精密电子能量分析器,以固定通过能模式进行测试。功率为250W,分析室真空度大于1×10-9Pa,分析角度为45°,首先以通过能(pass energy)PE=187.85eV在0~1350eV范围内做全谱扫描,然后以PE=29.55eV做每个元素的高分辨率扫描。XPS数据的拟合分析采用XPSPEAK软件。
2.4.6 傅里叶变换红外光谱
本实验采用傅里叶变换光谱分析电极/电解质界面物质的结构和官能团种类,从而推测电极表面物质的成分。光谱测试范围为4000~500cm-1;分辨率为0.8cm-1;波数精度为0.01cm-1。