中药化学成分程序化分离制备
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3.27 牵牛子

牵牛子为旋花科植物裂叶牵牛Pharbitis nil (L.)Choisy或圆叶牵牛Pharbitis purpurea(L.) Voigt的干燥成熟种子,具有泄水通便、消痰涤饮、杀虫攻积的功效。牵牛子含生物碱类成分,主具有泻下、利尿、消肿、驱虫等作用,主治肢体水肿、肾炎水肿、肝硬化腹水、便秘、虫积腹痛等症,其主要活性成分包括麦角醇、裸麦角碱等。

【主要化学成分与结构】

【主要化学成分提取、分离】[40]

图3-76 pH区带离心式逆流色谱分离牵牛子中麦角醇和裸麦角碱的色谱图

pH区带逆流色谱条件:柱体积200mL;溶剂体系,叔丁基甲醚-乙腈-水(4∶1∶5,体积比),上相加入

10mmol/L三乙胺作为固定相,下相加入10mmol/L的三氟乙酸作为流动相;进样量(a)500mg;

(b)4.0g;流速3.0mL/min;检测波长225nm;转速1250r/min;固定相保留率70%~80%。

Ⅰ—麦角醇(210mg,97%)(b);Ⅲ—裸麦角碱(182mg,79.6%)(a)

图3-77 牵牛子粗提物的HPLC分析图

HPLC条件:色谱柱RP-18e(100mm×4.6mm);柱温25℃;流动相,

乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠水溶液(含0.2%三氟乙酸)(15∶85,体积比);

流速1.0mL/min;检测波长225nm