2.2 样品制备
2.2.1 原料与试剂
实验使用的主要原材料与试剂见表2-1。试剂均为分析纯试剂，在使用前未经进一步的纯化；实验过程中所使用的水均为去离子水。
表2-1 实验所使用的主要原材料与试剂
2.2.2 设备与装置
实验使用的主要设备与装置见表2-2。
表2-2 实验所使用的部分主要设备
2.2.3 分步沉淀-水热法合成La2Sn2O7和La2Sn2O7：Eu3+微/纳米晶体
溶液配制：分别称取一定量的稀土硝酸盐和四氯化锡或锡酸钠溶解于去离子水中配制浓度为1mol/L的溶液待用，为了防止四氯化锡在水中发生水解反应，往配制的四氯化锡溶液中滴加少量硝酸溶液。由于稀土锡酸盐、锡酸钠和四氯化锡都含有结晶水，为不可准确称量的物质，所以在使用前对每一种化合物都采用重量法进行标定，标定出化合物中有效成分的准确含量。
实验步骤：首先，分别准确量取5mL 1mol·L-1硝酸镧溶液、5mL 1mol·L-1四氯化锡溶液加入40mL去离子水中，磁力搅拌10min形成均匀的混合溶液；在激烈搅拌下，往混合溶液中逐滴滴加4mol·L-1 NaOH溶液调节混合溶液的pH值为12；继续激烈搅拌1h后将所得的混合物全部转移入80mL反应釜中，用少量去离子水将溶液体积调节到内衬体积的80%，并置于180℃下反应24h。反应结束后，自然冷却至室温，将沉淀物过滤分离并采用去离子水洗涤多次，然后再置于100℃的真空干燥箱中烘干4h制备锡酸镧样品。
制备Eu3+掺杂锡酸镧样品过程基本类似于制备锡酸镧样品，主要差别是使用部分硝酸铕溶液代替硝酸镧溶液作为起始反应原料。为了表述方便，将Eu3+与La3+混合离子统称为RE3+。
为考察制备条件对产物的物相结构组成、形貌和性能的影响，逐一改变了起始反应物的种类、反应物的比例、起始浓度、pH值、水热反应时间、水热反应温度等因素，按照上述同样的步骤合成样品以备测试。
2.2.4 样品的表征和测试
为了获得关于样品的物相结构、成分、元素的存在形态、形貌、光谱性质等多方面的信息，对所合成的样品进行了X射线粉末衍射（XRD）、能谱分析（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱（Raman）、热重-差热分析（TG-DSC）、光致发光光谱（PL）和荧光寿命分析等。
所得样品采用RigakuD/max-2500 型X射线衍射仪进行物相结构检测， 采用Cu靶 Kα（
=1.5406Å）X射线激发源，对所检测的数据采用MDI Jade 5.0软件进行分析；采用透射电子显微镜（TEM， Philips Tecnai 20 G2 S-TWIN）和场发射扫描电镜结合X射线能谱仪（SEM-EDS， FEI Sirion 200）观测所制备样品的尺寸、形貌以及样品中元素的成分；用FL-2500型荧光仪分析样品的光致发光性能；采用GX型傅里叶变换红外光谱仪记录样品的红外光谱，其工作条件：KBr压片法， 仪器分辨率为2cm-1， 检测器为MCT， 检测范围为400～4000cm-1；样品中元素的存在形态采用美国 Thermo ESCALAB 250的X射线光电子能谱仪分析，工作条件：单色化Al Kα（
=1486.6eV），15kV，150W，束斑大小为500μm，采用CAE扫描模式，选择Large Area XL透镜模式，以表面污染C1s（284.8eV）为标准对测定数据进行能量校正；热重分析所用仪器型号为：TA instruments，TGA2050。加热速率为：10℃·min-1，氮气保护；拉曼光谱分析采用德国Bruker公司的RFS100/S傅里叶变换拉曼光谱仪进行检测。