第一部分　化工基础实验

实验一　反渗透膜分离实验

一、实验背景

反渗透又称逆渗透，一种以压力差为推动力，从溶液中分离出溶剂的膜分离操作。因为它和自然渗透的方向相反，故称反渗透。根据各种物料的不同渗透压，就可以使用大于渗透压的反渗透压力，即反渗透法，达到分离、提取、纯化和浓缩的目的。当把相同体积的稀溶液和浓溶液分别置于一容器的两侧，中间用半透膜阻隔，稀溶液中的溶剂将自然地穿过半透膜，向浓溶液侧流动，浓溶液侧的液面会比稀溶液的液面高出一定高度，形成一个压力差，达到渗透平衡状态，此种压力差即为渗透压。若在浓溶液侧施加一个大于渗透压的压力时，浓溶液中的溶剂会向稀溶液流动，此种溶剂的流动方向与原来渗透的方向相反，这一过程称为反渗透。

1960年美国加利福尼亚大学的S.Loeb和S.Sourirajan等人以醋酸纤维素为原料，加入适当添加剂，采用相转移法，制成了不对称膜，该膜厚度为100～200μm。该膜由致密层和支撑层构成，起分离作用的主要是致密层，致密层厚度只有0.1～0.2μm。在100atm（1atm=101325Pa，下同）下，每平方米的膜在1h内透水量能够达到10L，使得将该膜用于实际海水脱盐成为可能。由于反渗透膜技术具有高效、快速、节能、经济等特点，且全世界范围内对于环保和能源的要求越来越高，使得关于反渗透膜的研究越来越受到世界各国的重视。自1970年起，反渗透膜的脱盐能力基本上以每年25%的速度递增。我国自20世纪70年代初开始着手反渗透膜相关科学的研究工作，各大科研院所和使用单位协同进行，在基础理论研究、膜和组件的生产制造、实际应用更新等方面，均取得了迅速的进展和值得称赞的成绩。

二、实验目的

1.熟悉反渗透膜分离的基本原理及基本操作。

2.了解反渗透的影响因素如温度、压力、流量等对脱盐效果的影响。

3.学会测定纯水渗透通量和纯水渗透系数；测定纯水渗透通量与操作压力的变化关系；测定盐（溶质）的脱除率与操作压力的变化关系。

三、实验原理

对透过的物质具有选择性的薄膜称为半透膜，一般将只能透过溶剂而不能透过溶质的薄膜称为理想半透膜。当把相同体积的稀溶液（例如淡水）和浓溶液（例如盐水）分别置于半透膜的两侧时，稀溶液中的溶剂将自然穿过半透膜而自发地向浓溶液一侧流动，这一现象称为渗透。当渗透达到平衡时，浓溶液侧的液面会比稀溶液的液面高出一定高度，即形成一个压差，此压差即为渗透压。渗透压的大小取决于溶液的固有性质，即与浓溶液的种类、浓度和温度有关而与半透膜的性质无关。若在浓溶液一侧施加一个大于渗透压的压力时，溶剂的流动方向将与原来的渗透方向相反，开始从浓溶液向稀溶液一侧流动，这一过程称为反渗透。反渗透是渗透的一种反向迁移运动，是一种在压力驱动下，借助于半透膜的选择截留作用将溶液中的溶质与溶剂分开的分离方法，它已广泛应用于各种液体的提纯与浓缩，其中最普遍的应用实例便是在水处理工艺中，用反渗透技术将原水中的无机离子、细菌、病毒、有机物及胶体等杂质去除，以获得高质量的纯净水。反渗透膜分离技术广泛应用于海水淡化和苦咸水处理等工程中。在解决水源和环境保护方面将有广阔的前景。

反渗透膜原理示意图如图1-1所示。

图1-1　反渗透原理示意图

如图1-1（a）所示，用半透膜将溶剂与溶液（溶剂+溶质）分开，则溶剂将从溶剂一侧通过膜向溶液一侧透过，结果使溶液一侧的液位上升，直到某一高度，此过程即为渗透过程。如图1-1（b）所示，当渗透达到动态平衡状态时，半透膜两侧存在一定的液位差或压力差，此为指定温度下溶液的渗透压N。如图1-1（c）所示，当溶液一侧施加的压力P大于该溶液的渗透压N，可迫使渗透反向，实现反渗透过程。此时，在高于渗透压的压力作用下，溶液中溶剂的化学位升高，超过溶剂的化学位，溶剂从溶液一侧反向地通过膜透过到溶剂一侧，这就是反渗透脱盐的基本原理。

通常，膜的性能是指膜的物化稳定性和膜的分离透过性。膜的物化稳定性的主要指标是：膜材料、膜允许使用的最高压力、温度范围、适用的pH范围，以及对有机溶剂等化学药品的抵抗性等。膜的分离透过性指在特定的溶液系统和操作条件下，脱盐率、产水流量和流量衰减指数。根据膜分离原理，温度、操作压力、给水水质、给水流量等因素将影响膜的分离性能。

反渗透膜在特定的溶液系统和操作条件下，主要通过溶质分离率、溶剂透过流速以及流量衰减系数三个参数来标明使用性能。

1.溶质分离率又称截留率，对盐溶液又称脱盐率，其定义式如下：

K=×100%　（1-1）

通常实际测定的是溶质的表观分离率，定义为：

RE=×100%　（1-2）

式中　C1——被分离的主体溶液浓度；

　C2——高压侧膜与溶液的界面浓度；

　C3——膜的透过液浓度。

2.溶剂透过速度，对水溶液体系又称透水率或水通量，并以下式定义：

J=　（1-3）

式中　V——透过液的容积或重量；

　S——膜有效面积；

　t——运转时间。

单位：在实验室范围J通常以mL/（cm2·h）为单位，工业生产上常以L/（m2·d）为单位。

3.膜流量衰减系数，是指膜因压密和浓差极化而引起的膜透过速度随时间衰减程度，衰减系数的定义式为：

Jt=J1tm　（1-4）

式中　Jt、J1——膜运转t（h）和1h的透过速度；

　　　t——运转时间。

对式（1-4）两边取对数得以下线性方程：

lnJt=lnJ1+mlnt　（1-5）

式（1-5）通过双对数坐标系作直线，可求得直线的斜率m。

理想的反渗透膜应耐化学和微生物侵蚀，使在运行过程中膜的分离性能和机械性能保持稳定。因此，反渗透净水工艺不是单一的反渗透脱盐过程，还应包括预处理过程，就是通过一些物化手段去除原水中的悬浮物和胶体等杂质，使其满足反渗透膜处理的进水要求，保护反渗透膜的正常使用。同时，经过反渗透膜脱盐，水的脱盐率可超过95%，但透过液中还存在一定浓度的离子，其电导率、TOC（total organic carbon，有机总碳）指标一般还达不到高纯水要求，工业上通常采用混床树脂处理，对水中剩余的阴阳离子进行交换，使水进一步得到净化。最后，采用紫外杀菌，可降低水中的TOC。

四、实验设备及流程图

实验设备流程图如图1-2所示，实验设备实物图如图1-3所示。

图1-2　反渗透膜实验设备流程图

图1-3　反渗透膜实验设备实物图

五、实验步骤及方法

1.将原料罐V101加满料液。打开原料罐的出水阀J101（J102），使高压泵P107充满料液。

2.打开总电源，使数字显示仪表通电预热。

3.以反渗透组件X108为例。将反渗透组件X108的进水阀门J106、纯水阀门J108、浓水调节阀J109全开；反渗透组件X109的进水阀门J105、纯水阀门J107、浓水调节阀J110全关；将高压泵的回流调节阀J104全开，打开浓水回流阀门J117（J118），纯水罐V103（V104）的纯水阀门J112（J113）。

4.启动高压泵，缓慢关闭高压泵的回流调节阀J104。调节进水阀J106（J105）使系统达到一定压力，进行检漏，直至不漏为止。然后进行正常运行。用浓水调节阀J109（J110）调节纯水产量，从流量为0～30L/h测取5～6组数据，记录膜进口压力、温度、浓水流量、淡水流量；同时分别读取两个电导率仪的电导率。

5.一个实验结束时，缓慢调节浓水调节阀J109（J110）至全开，然后将高压泵的回流调节阀J104全开，最后关闭高压泵。

6.做加温实验时，将两个原料储罐的控温仪表打开，控制加热温度分别为20℃、30℃、40℃，给原料储罐的原料液加热。然后重复步骤3。

7.启动高压泵，在高压泵的回流调节阀J104全开状态下加热，直至温度达到设定温度值。然后继续步骤4、5的操作。

8.实验全部结束时，关闭所有的数字显示仪表，切断电源。