实用材料科学与工程实验教程
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实验10 直流等离子体法类金刚石薄膜(DLC)的制备

一、实验目的

(1)了解真空设备的操作特点。

(2)了解类金刚石薄膜的性质、应用及制备方法。

(3)掌握直流等离子体镀膜的方法。

二、实验原理

类金刚石薄膜是近来兴起的一种以sp3和sp2键的形式结合生成的亚稳态材料,是金刚石与石墨结构的非晶质碳膜,其性质与金刚石膜的性质很相近,兼具金刚石和石墨的优良特性。其具有优良的摩擦学特性及优良的力学、电学、光学、热学和声学等物理性质,如高硬度、耐磨损、表面光洁度高、低电阻率、高透光率,又有良好的化学稳定性。与金刚石膜相比,类金刚石膜具有下列特点:可在室温条件下制备,设备简单,操作易控,制备成本低,对衬底材料也没有太多限制,如玻璃、塑料等都可作为衬底材料;比较容易获得较大面积的类金刚石膜;制备过程十分安全,同时具有沉积速率高等优点。

三、实验用品

直流等离子体法沉积类金刚石薄膜制备设备,如图1-3所示。

图1-3 直流等离子体法沉积类金刚石薄膜制备设备

1—真空室;2—进气通孔;3—抽气口;4—冷却水进口;5—冷却水出口;6—阴极(或阳极)样品台;7—电极电源

四、实验步骤

(1)打开氢气净化器,预热到80℃。

(2)打开真空室(先打开放气阀),放好样品后(玻璃或硅片)关闭放气阀。

(3)打开电源,抽真空到20~30Pa。

(4)打开CH4、H2储气瓶阀门,通入氢气,流量为36sccm

(5)接通放电电源,慢慢升高电压。阴极附近产生辉光放电,随着电压的升高,辉光放电越来越亮。待稳定后,再继续升高电压至600~900V。

(6)通入CH4,流量为14sccm(显示流量为 20sccm,甲烷质量流量计系数为0.7)时,开始类金刚石沉积。此时,电压不变,电流可能有少许下降。

(7)沉积时间为0.5~1h。镀膜结束后,首先关闭CH4气体,然后将放电电压降为“0”,关闭放电电源。30min后先后关闭氢气质量流量计、氢气净化器及气体钢瓶、真空泵、冷却水。

(8)打开放气阀,然后打开镀膜室,取出镀膜样品,进行观察与测试。关闭镀膜室,抽真空以保护真空状态。关闭真空泵,关闭总电源。镀膜结束。

五、思考题

(1)类金刚石薄膜有哪些特点和应用?

(2)类金刚石薄膜有哪些制备方法?

(3)真空设备的操作应注意哪些问题?

(4)直流等离子体镀膜的方法制备类金刚石薄膜的原理是什么?

参 考 文 献

[1] 李巧梅,罗北平,黄锋,许友,余红霞. 液相等离子体电沉积制备类金刚石薄膜. 电镀与涂饰,2013,32(10):1-4.

[2] 董艳霞,陈亚芍,赵丽芳. 类金刚石薄膜的制备及其血液相容性的初步研究. 现代生物医学进展,2007,7(2):211-214.

(于庆先)