实验一 化学共沉淀法制备镍锌铁氧体粉料

一、实验目的

（1）了解一种陶瓷粉料的制备方法，掌握金属离子共沉淀的操作方法。

（2）学习差热分析、热重分析和X射线粉末衍射等表征方法在无机物制备中的应用。

二、实验原理

铁氧体一般是指铁族元素和其他一种或一种以上适当的元素所形成的复合氧化物。工业上制备铁氧体材料多采用以下流程：按选定的配方进行配料→球磨混合→预烧（固相反应）→造粒成型→烧结（又称烧成或热处理）→测试，这是制备多晶陶瓷材料通用的经典工艺。近年来，研究人员在高温固相反应机理研究领域取得很大进展，使得这一经典的陶瓷制备工艺愈加成熟。随着研究的不断深入，研究人员开发出一种制备铁氧体等电子陶瓷材料的新工艺——湿化学法（又称共沉淀法）。共沉淀法在制备多晶功能陶瓷粉料（如磁性、电压、铁电、光电等陶瓷材料）、荧光粉、高效催化剂和高纯单晶原料等领域得到了广泛的应用和发展，特别适用于实验室无机功能材料的研制。通过共沉淀法制备镍锌铁氧体粉料的化学方程式为：

三、仪器与试剂

仪器：电子天平、恒温槽、马弗炉、X射线粉末衍射仪、热重分析仪、坩埚3个、烧杯（100mL、250mL、500mL、1000mL）、量筒（500mL）、移液管（25mL）、容量瓶（100mL、200mL）、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、蒸发皿、称量瓶、温度计、滴管等。

试剂：NiSO4、ZnSO4、FeSO4、（NH4）2C2O4、BaCl2、NH3·H2O、H2C2O4、H2SO4、盐酸、乙醇，以上试剂均为CP级。实验过程中所用的水均为蒸馏水。

四、实验步骤

1.溶液的配制及标定

（1）用0.1%的H2SO4溶液分别配制100mL 1.4mol·L-1 NiSO4溶液、100mL 1.4mol·L-1 ZnSO4溶液和200mL 1.4mol·L-1 FeSO4溶液（如FeSO4为块状固体，为了加速固体的溶解，在称量前将其研磨）。

（2）用重量法标定以上溶液的浓度。用移液管量取以上溶液各25mL，分别盛于250mL烧杯中，稀释一倍左右，加热溶液至60℃～70℃，分别加入5.5g（NH4）2C2O4，不断搅拌5～10min，再保温10min（防止溶液沸腾溅出）。保温过程中，用稀盐酸或氨水调节，直至pH值为3.0～3.5（用精密pH试纸测定），静置4h以上，用定量滤纸过滤并用草酸酸化的纯水洗涤数次。将沉淀以及滤纸转至已恒重的坩埚中，在马弗炉中于200℃下烘烤1h，再升温至700℃，保温0.5h，然后取出所得氧化物称重，以NiO（g·L-1），ZnO（g·L-1）和Fe2O3（g·L-1）标出上述各溶液的浓度。

2.镍锌铁氧体粉料的制备

（1）按共沉淀法制备镍锌铁氧体的化学方程式计算各料液的用量（按制取0.05mol计），准确量取各料液于250mL烧杯中，并准确称取1g （NH4）2C2O4于1000mL烧杯中用300～400mL纯水溶解。

（2）分别加热上述料液和沉淀剂溶液至60℃～70℃，将料液倒入沉淀剂溶液中，不断搅拌5min，用稀硫酸或氨水调节，直至pH值为3.0～3.5（用精密pH试纸测定），继续保温和搅拌5～10min，静置4h以上或用流水冷却至室温后放置片刻，用布氏漏斗抽滤，用纯水洗至无为止（用BaCl2溶液检查），最后用少量乙醇淋洗一次，抽干。

（3）将滤饼转入蒸发皿内晾干，取1～2g保存于称量瓶中，供差热、热重分析用。

（4）将滤饼放入马弗炉中，在200℃下烘烤1～2h后，再慢慢升温至700℃，保温0.5h后取出，即得具有尖晶石结构的镍锌铁氧体粉料，取1～2g保存于称量瓶中，供X射线粉末衍射分析物相用。

3.产品的检测

（1）用差热和热重分析确定镍锌铁氧体粉料的组成和热分解过程。

（2）用X射线粉末衍射分析测定镍锌铁氧体粉料的晶格常数。

（3）测定镍锌铁氧体粉料的比表面积。

五、问题与思考

（1）试述镍锌铁氧体的特性及用途。

（2）在多种金属离子共沉淀的操作中，应注意哪些问题？